【电子行业标准(SJ)】 旋磁铁氧体材料成品、半成品化学分析方法

ICS 29.100.10
备载号：715-1997
中华人民共和国电子行业标准
SI/T1505-1997
旋磁铁氧体材料成品、半成品
化学分析方法
Cheumnical analysis methods for products and semifinished prudurtsmade of gyromagnetic ferrite materials1997-09-03发布
1998-01-01 实施
中华人民共和国电子工业部
引用标
机销遮软扭体的分析
3.1的领定
3.2铁等烫定
3.3和钙的测定
3.4钙的测实（原子极收光潜法）3.5钢封划定
记钙识钢盘磁铁氧体的分护
4.1亿和钙的测定
1.2钜的测定（原了径收光谱法）..4.3
钒的测定
较的测定
4.5新的测定
5识资南线氧坏分析
5.」铭或稀十元素总站的测定
5.2常的减定
5.3铁的测定
6铁辣旅酸铁氧体的分析
亿的谢定·
铁收测定：
悠的谢定·
铅的测定
起的测定
录A（际冶药附录）
分析说明及允诈竞
.. (2)
-: [8]
（1n)
本标准版零尽对5J/21S05一79(旋磁材料成品、半成品化学分析方法>的接订。本标准主器包括行棚各型钛氧拌材料巾的链钙饭调、亿钙钒钢、钇绍，记铁缘等旋磁快氧伴材料施品，半成品的化学分析方法。修订时增加丁用原子吸收法测定能钙凯钢和忆钙钢烟施磁软轨体中转的好考：酬去了原标准中钙针石楠石单品铁氧体的分析方法。修订时将筛上元素和钙元累与其它元素的分高项来的制试剂分离改为用草晚分高；亿快石据不缺氧体材料中杂质铝的测定由原来作极诺测定收为作于吸收测定：原乳铝铁氧依中钇.分别测定改必(或秘工总冠)洲定。本标注中，元惑含量均以氧北物表示。本标准的射录A无标准的附录。
木标理出全国邀生元性与铁其危材料标准化技术委员会提出归口。本标洋士要草半位：电子上业部第九研究所。标准十恶起节人：陈慈乾、刘.邢志华。中华人民共和国电子行业标准
旋磁铁氧体材料成品、半成品
化学分析方法
Chernical analysis methods for products and semlflulsked productsmade ofgyromagnelk ferrite materials1范围
S1/T 15051997
/%15059
本标焦规器了石研石型旋密氧体机料中的越钢钢、忆钙帆钢、铝和铁锈等四种症磁铁氧达材料成品、半成品化学分所方法，部分须习采用仪器分断法。车标作适于石石型旋磁铁到件材料中的链铁细、钙钒烟、钇指和忆恢锦等四种施钛氧床针料成品，单成品中钙（Ca)亿（Y)（或烯元素总量）、钒（V）、铁【F+）铝（At)、够(Ga)、钢(n）、必（Bi)和鼎质饣2引用标准
下列标准所在含的条文，通过存本标准中引用而构成本标准的条文。标准出版时，所云版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标非的各为症探讨，使用下列标准受新般本的可能性
GB501·88化学试剂确定分析（客取分机）用标准浪被的制备。3翁钙钒铟旋硅铁氧体的分析
3.1的测定
9.1. 1 方法供要
在晚性介质中，时高锂龄评将四价氧化成五价，过单的商适酸钟在尿索存在下，用亚销酸钠这原除去，以率化郭风基苯甲酸作指示剂，用链酸亚接标准滴定液滴定钒，3.1.2 试剂
a)硫:5%(V/V1.1+1:
璇磷说度：J+15+
）业邮.1/
d）高经费环，1%（m/V)：
e除表：周体：
中华人民共和国电子工业部1997.09-03批准1998-01-01实施
5J/T3505-1997
f】硫酸互失铵标准滴定游液：e[Fe(NH),（SO,]心.(21mual/1，称求8g硫酸亚铁较[Fe(NH)（SO,6H(陷于硫稳（5%）源液中并月境塑（5%）稀至1L：g）苯代邻减苯苯中载：0.2%（m/V).软取0.2g举代邻基举中酸和0.2g无水碳酸纳加入1mL水中，加热：
h）二苯胺磺酸钢：0.5%（uyV)
3.1.3分析步鉴
准确称表约0.2g试料三份，精确系0.0001g.分别置于750mT，锥形瓶中，加入50mT.硫研福酸，加热落解，试料溶解完后冷却牵室温，划15mL硫酸（1+1），用水鼎至100m，在不断握荐下滴加高链醛钾落液军试液早现走的红色，放置2mi后加人0.5g尿末.满加亚璃钠至游波红色完全消失，加人5满苯代邻氨基苯中酸指示，用研酸亚铁能标准滴定袋滴定至落脏山红紫鱼变为亮绿色为终点，团时做室试验。3. 1.4 计算
按式1算0的百分含量：
VeO(%) = (Y=Vo)×0.09094
式中：[(VL,FeS),,]境酸亚快标准满定溶微的实际液度mol/LV—满定试波消格疏酸亚缺标准滴定溶浓的体积，ml.;V空山诚验消耗硫酸非铁铵标准滴定济液的体拟，mL：一试料范所，R
0.09094——勺1.090r1.碳酸系染标满滴定深液[（Fe（NTI）（S0))，=1.000ma)/1.)作当的以克衣的V的质基
所得药果应去示率一位小教。
3.1.5充许差
平行则定结来最大绝对差不人十0.12%（或许企附录A第A6)：3.2铁的定
3.2.1方法挑案
试料月盐酸择解片，以载化钠将软等沉淀与钒分离，然后用盐酸潜解沉淀，月二靠化但还原三价铁减二价饮，以氢化高尽除去过臣的二氛化锡，在疏酸派酸个质中，萃胺磺酸销作指示剂，以重络酸评标准滴定游融病定缺。3.2.2 试剂
a）:1:1;
b）二化锯（Snl2Hg0)：10%（m/V)）飘化高录(Hl饱和搭减
d）硫磷视废15115170;
e）氢氧化纳：20%（m/m）：
正销酸钾标瑞滴定将液：[1/61.0.1mi/.P
g）二东腰端醛销：0.5%（m/V)。3.2.3分析步驿
确称取到.2式料份，摘确全0.01g分剂于250mT.烧杯中，加20mL盐酸加热济解。试料溶解无后用水带至70mL加熟至满，在不断接拌下滴加25ml，氢氧化钠，使三价铁2
SJ/T 1505~1997
萃抗淀。将沉淀还滤后用水选几次，然后将沉源盐酸溶样于25Dm[.惟形瓶内，并将试流炭发书溶液为5ml以下，趋热滴加二款化锯牵试依无黄色时过基1-2滴，迅速用水冷却至室溢，用水希举100mL，加5ml，氧化高汞愧种择夜，携荡至白色然状沉淀出现，加入20mL航磷混酸，加入7病二苹胶横酸钠作指示剂，用再铬酿钾标准滴定溶滤滴定至试液呈毯定的繁色为整点。向时做空白决验，
32.4计管
接式（2)计票H9：缺的百分含量：c(VVo) ×0.07985
Fe(%) =9
武宁：c[1/6K,G,O,！—中铭酸钟标准满落波的实际浓度，mol/L：满定试波消邦再铭酸钾标非滴定溶滚的体积，ml.：V—空户试验消塔重骼酸钾标准均定济液药体识，nL：现——试料的质质，g：
与1.Mml.乎铬单钾标准滴定游液［c（1/6K心r心）=1.000ma]/L1扣当的0.07955-
以克表示的e的质致。
所得结果应表系率位承数。
3.2.5充准差
行谢定钻果录人编对差不大于0.25临。3.3秘和钙的测足
3.3.1万送提要
试料判盐液游诉.切充环血酸还原三价铁成二价快.PH值在.8一【.2之间，以甲酚橙作指示剂，用NaHY漏定秘，在滴定秘后的筛液中，加人过量点酸钱沉淀钙。将沉淀过虑选录后，落了稀碳酸中，月高链酸钾欣定草陵根间接测定等。3.3.2 试剂
a）盐酸:111;
酸:-;
碳酸:1 1 1:
短术:1-1;
液石酸：H%（m/m）：
卓酸饺：炮和溶爽；
抗坏血件；
草酸讷基窄试剂：断体：
一平耐扭：.1%(m/V);
G一胺四之酸二的(NaHY标清定落：eNaHY1,0.01mo/L；k）高链改抑标准滴定裤微：[1/SKMnt0.05mrl/.n3.3.3分折步端
准确称收约0.2g试料三份，确至，0001，分别雷于250el.流杯中，加人20ml.盐酸加热落献试料，报试微体积获发至5m.加人2m码载、再如起蒸爱至近干，取下则人10m消酸，加[0ral，酒石酸，用水稀至0ml加人适鼠的抗坏盘般使三价款完全盗原成二价裁。加人3滴二可酷说指示剂，用响单或算水调试液H值至0.3-1.2（此时试液量现紫红3
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色），出NIIY标准缩定落被滴定至红色变成费色为终点，同时做空白试验，记下消耗NaHY标准清定馆腋的伴积。
在上违滴定后的溶液中，再加10ml.NazHzY标准满定落减，并加热至说，超热加入50rl饱和节酸谈溶液沉流钙。用水或测潜拨H镇至.4。把沉淀重h后，用滤纸过滤，将抗淀用水洗至无草酸权为止（用配酸净液控查），再把抗淀洗入京烧杯中，燃能贴在统杯壁上加1mI.流酸【111),用水至1mL，加热至别.用高适酸标准滴定溶滤滴定至溶基现获毁红不消失为终点。同时做空白试验。3.3.4计算
投式[3),式(4)分别计钟BO.CaO的百分合：B20(%) -(V- Vo) x 0.2330
Caor%) - G(V
V,) × 0.02804
中：「NHY—NaH标准滴定溶策的实际浓度，mol/1.1G[1/5KMmO,]-
一高慢标准满定液的实游度，四：测是时摘定试液消耗VsHY坛准滴定浮限的体积，m.：V—测定够E，空白试验消耗N以HY标准滴定落液的体积，mL：V,洲定考时，满定试液消托高锰酸评标雅滴定陷衰的体程,T.V—--测定销时，空口试晚消耗商偿酸评标准滴定陷减的体积，mL：试料质，g：
0.0280·t-
【3】
与1.0mlHY标准滴定游「（N），100/当的以克表的BO,的域：
与1.[m]高销钾标准滴定落[c（1/5KMU）=1.000mol/[.]相当的以史表示的心a的质尿。
所得站果应表乐正一笠小数
3.3.5允差
平行别定结果展人绝对益，不大于0.12%：a0不人0.08%。3.4钙的测定(原了波收光谐法）3.4.1为法提恶
用空气一一己热火焰，在仅器定条件反括元素持征波长处划量试液的吸光度。用标推加人法测定。
3.4.2试洲
a）盐酸,1+1:
b) 高影酸:1-1;
e钙标溶凌：c[CaO],109.0g/ml
3.4.3仅馨及设备
原子吸收外充光度计
光源：钙空心明披汀
w波长：422.7nm：
火格：乙快一空气。
3.4.4分析步骤
SJ/T 1505—1997
准确称的U.1g试料三价，摘确至0.0001g，分别臣于10Dml.烧柄中，加10mL盐壁，加热榕解料。冷扫后，移人100ml.容母瓶内，用不稀至刻度，润勺。用移够百移取等佐测（V)试落四份，公别胃十10umL等量就内，各加入1.5m高愈龄，用标加人法测完。3.4.5计
接式让再C0的百分含遗：
: × 10-6 × 100
mV/100
中—山曲编上得试截中心含基，r格取测定试流的体积，ml：
试料的质，。
街果应表采采位致。
3.4.6充许差
平行测定错果号人绝对差不人十0.08%（符合耐录A中第A)。3.5组的测定
3.5.1络合满定法
3.5.1.1方法是
在映化射个质山，以安暂吡琳甲境的兰靠甲烧落战萃取与北有元素分离，然后用酒石鞍短反举报出销，在H值为2.5-3.5述行络会滴定调。3.5.1.2试剂
盐酸：1+1：
蔬酸:+{
甄水111
抗坏典酸：固位：
亚蔬酸剂：同体；
塑：周法：
三年甲烷：
二安书吡中烷（以下简称DAM）：4%（m/V）.你4gDAM，划100m滋益酸溶i)T7.A.M;n.4%(am/V),取 1%书 DAM溶液 10ml,用盐酸(5%)稀至100mL;J)AM一兰载甲烷溶源:1.2%(m/V],称览1.2g的DAM于1n)ml. 一氯甲烷中,烟右酸要：1%（m/V)：
）NnH,Y标准通定溶液:n.01mo/Lm）二酚：0.1%（m/V)。
3.5.1.3分析步强
称取约0.1试料三送，确至.0011s.分别蛋于1(0m1.境杯，加益酸10mL加热熔解溶较蒸牵让十：加益战2ml.浴解，用水动至15L，川l入0.8g抗坏血酸，燃伴室溶液转变成谈黄，加人5.1g显流酸销，车搅律下游加5ml.的T>AM根设（4%）沉淀懿在处放置3min，将试液过湾人100mI.分波斗中，用1)AM穿液（心，4%）洗涨，使试液体制为30~5
SJ/T1505-1997
35ml，立划入1mL斑，4g唤北铝，少量抗坏血或25ml.DAM一一氯甲烷格限，报诺3m，改些分层，有机相投入一分润斗中，再以10mL三氢甲烧苯取一次.将有柜合：加人25ml酒石酸使落娠反萃取1min，放置分层启.将水相用滤凯过继人250mL烧杯中，滴加氢水或盐酸调pH值至2.5---3.5,加热至需，加3病二甲断盘作指示剂.以Na,H,Y标推滴定咨液至黄色为终点，回时截空白试验。35.1.4讨并
按式6计第In.O,的百分含量：
In,0,(%) - e(V- Ya) ×0. 1388xX 100
N:H.Y标准滴定浪被的实际然度、mal/L:A:a,H,?:
定试液消年NsHY标准滴定溶液的体积，mL；V.空方试验消耗NaH,Y标准滴定溶使的体积.L：TN
式料压，R
0.13站——与100mLNaH,Y标违滴定溶液[c(NaH,Y),1.0mol/1.1相当的以克表示的 In,的质，
所日站果应表示至一位小数，
3.5.1.5分许差
平行滤定结煤最大绝对差不大于0.05%。3.5.2原子吸收光谱法
3.5.2.1方估提要
试料用盐酸溶解，在0.5mol/1.盐酸介质十，用整气一乙块火培，在位器等定录计及调元素特征试长处通定吸光度，用标准加人法测定。3.5.2.2试弄
a)盐酸+1;
b)编标准游滤：cInz(),]，S00.0pg/rml：准确称取(.2500g氧化钢（纯度不抵于99.95%）下[01l:1，烧杯，加1m1.盐酸，加热陷解，冷却后移入500hL弃量瓶京，用水筛至刻游气
3.5.2.3仪器及设备
原子吸收分光光度计
光源：铟零心期极灯；此内容来自标准下载网
流长：303.9nm：
一火暗：艺炔一空气，
3.5.2.4分析步蛋
准班客照适量试料二份他其含销量为0.4-3rg确至0.0001g，加10ml.盐，加热箱解.冷划后移人1)m容量瓶中，用衣希至刻度准勾，准确移来等体积试被四价，分别于10ml穿量瓶十，各加入SmL盐，用标准挑入法测定。3.5. 2.5 计算
按式[计算Inz的百分台最：
In05(%) . × 10V/100× 100 -元·V/100
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式，———从线查得试被中m的含量/L;V—移求测定滤的体积，mL
服——试料的质最，名。
所得结果应表示至二位小数。
3.5.2.6充许券
平行谢定结果最大绝对差不大于0.05%。&忆钙朝烟靠磁快氧体的分析
4.1亿和等的测定
4.1.1方决要
试料资解后，试液在H值为2-·3之间，用节酸沉起亿和钙与其它元素分离，沉流均烧冷如后用盐酸溶解，试液在pH值为5.4，二甲酚橙作指示剂，用NazH,Y标难滴定游商滴定钇，在pH值为10.铬黑T作指示剂,在MgHY存在下，用NaHY标准滴定游液满定钙。4.1.2试剂
热率:111:
b) 氨水:1 -1:
）草酸：电和溶液；
d）中些带：1%（m/m),弥取0.1g甲基紫加人10g氯化钠据合研细。）洗录液：（均和草酸+水+之醇）接（1+3+2）配刷，根需要盘配盘，配完后加人甲基紫指示剂用须水调卒兰色：
二月龄橙:U.1%（m/V):
）络黑T：1%（m/m）,称取0.1s铸黑T，加入10k氯化的，妍细烘十：h）2.醇，无术醇；
i】NBHY标难满定溶液：[NHY],0.02ml/15】熟化美溶液：e[MgCl.?,0.02mol/L；k）乙二胺圳乙融镁（以下简称MgH)溶液：r[MgH,Y].0.an5msl/T，最20ml.氯化锁榕液，用水稀至50ml，用氢水调H值呈碱性，加20ml.pII值为10的缓冲溶液，以铭黑1作指示剂,乐NE,I,Y标准谱定策滴定至兰色；心六次基四胺级币溶波;H值为5.4,称取40z六次甲基四胶，加100m！.水溶解，加人10ml浓益酸：
m）氛化铵-氮水领冲穿商：pFl值为10称54g氯化铵加水陷解，加350ml.渠水用水稀至11.
4.1.3分析步据
准阐标取约0.2z试择兰份，辅确至.[H1z分别置于251mL烧杯中，切20mL盐度，寸热落解，试料落解证，用水稀至50ml.试液用氨水调p值至3。将试液加势订满，费热加入均和卓落液 SUml,加入日紫作指示剂，用要水谢试减H值,快之呈兰载色,加入20ml乙醇，放立1h以后。用细案定量滤组过滤。用洗染液沉途至无三价铁用确鼠酸盘潜浓检验将沉淀改滤纸放人经璃内烘十点化，置于佛护内在900保闲1h，把划弱取出冷却，流旋转人250m！烧坏中，加1mL盐酸期热落解，加水剂至5ml..用氢水调试微pH值至5.10mlpH值为5.4的级冲溶液，二甲酚3满、用NsFfY标准满定波满至试液呈现黄SJ/T 1505-1997
色为终点，记下滴定亿消耗NaHY探准测定溶减的体积(V)。在滴定钇之后的试液中，用划水调pH值，使试呈碳性，加15nsl.p日值为10的缴冲溶，加3ml.的MgH,Y溶诚，适量铬黑工作情示剂，用NaHY标准滴定落液滴定至试液由紫红色变兰色为终点，记下滴定钙消耗NaH,Y标难满定溶液体积(V,)。间时傲空白试验4. 1.4 计算
按式(B)、(9)分别计算Y,.Ca)的自分含量：Y20)(%) (V- )×0.1129
Gix %) (V - 2) × 0. 05608 × 10t
式中：c[NaH,Y)——NaHY标准摘定落的实际浓度，moVL：一测定忆时，试液消耗NeHY标准演定游液的体积,mL;Vg测定忆时，空白试液消耗Na,H.Y标准滴定溶减的体积，ml.:测定等时，试滚消耗NaHY标准滴定率夜的体双.mL；V,—测定钙时，空白试液消糖Na,H,Y标准滴定溶液的体根,ⅡL（R
.--..9)
一试料的质量，g1
.1129—与1.00ml.NaHY标准滴定溶液「c（NaHY）=1.000mwl/1.相当的以克表示的Y的质量：
与1.ol.NaH,Y标准满定落液[【NHY)=1.000raal/L]当的以克表示的Ca的质量。
所侣结果应表示至症小数。
4.1.5允许券
平行测定结果最大绝对差：Y,,不大于口.25%Ca0本大于0.05%。1.2钙的测定（原子股收光谱法）同3.4等的测定，
.3钒的定
同3.1钒的测定。
.4铁的副定
同 3,2铁的测定。
.5钾的测定
[间3.5钾前测定。
5较铝旋磁铁或伴的分升析
试料处理：确称取饮0.5g试料二价，精确至0.0001&，分别量于40mL.晓甘捐中，本入10g热硫醒钾，在马佛炉850C保虚0.5h，冷后用热水漫取，加人少量盐酸移人200mL剂瓶中、用水稀至刻实备用（试液A)。5.1纪（或称土元素总）的测定
5.1.1 方法损要
试液在PH宜为2一3，用草酸沉淀稀+元紊，沉淀在900它灼烧成带土氧化物称重测定钇8
(或静土元案总量)。
5.1.2 试剂
2) 盐暇:1 r1;
氮水：141;
SJ/T 1505-1997
中紫：1%m/m),配制尚第3.1.2中e);e
d)草酸：地郑溶落：
e)选陈滤：配制同第3.1.2中d);乙醇:无水乙醇
5.1.3分所步骤
准确移取试液A50.00mL.于250ml.烧杯巾.用氧水调试微pH值至2-3，斯热煮带，趋热在不断搅拌下川入卓或悔和溶液50mT，加入甲基紫作指示剂，用氮水调试廉至兰兼色，加人20ml.乙将，搅洋，放盘1h后，用细带的定量德过滤、沉淀用洗涤减至无三价铁（用研鼠醉芭检者)：把沉淀及缺纸移入已预先灼烧至恒重的瓷节内，烘干灰化后，在马佛炉内900灼瓷至忙垂。同时空白试验。5.1-4计
找式（10计等Y，0（感理土元事氧化物总量）的百分含量，Y0，（或稀上元素氧化物总量）%）=中：n
试能中稀土氧化物与划期的总质盘，B：空的质量.8；
抑……空口试验的均烧残留物的质量,g；m
试料的的量；
所得结其应表术率二位小数。
5.1.5允许差
平行正结果最大绝对差不大丁0.25%。5.2铝的测定
5.2.1克法提要
×50/200
在H值为4-5的微教性试滤中，人铝试谢宁铝高子生成红色络合物，在分光光度计上副盘光度。用标准加入法测定。5.2.2试
n）磷酸：1-1
b签水:1+1:
e）码试剂：0.U5%（m/V)称敢0.5g舒试剂.乙酸按134g.分别溶于适最水宁，过滤并弱仓，训浓盐酸60L用小稀至1L；d）率乙烯单：1%（m/），杯1g7始序，入100m水加热游解：e）抗坏血酸：I%（m/V)：
）腺酷绿0.05%（m/V)称率0.1g膜甲酚绿拍入3叫氧氧化的据按（个.1ng/1）月水烯至20QmlL；
e）铁标雅较：rlFc,1.0.30mg/ml：h）亿标煌席载：e：Y,].门.30me/ent.；
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