【电子行业标准(SJ)】 高纯石英砂中铝的测定

中华人民共和国机械电子工业部部标准高纯石英砂中铝的测定
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了高纯石英砂中铝的测定。1.2适用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。2引用标准
SJ3228.2—-89
9高纯石英砂分析方法通则。
3方法提要
SJ3228.8-89
铝和铬菁R在PH3.86的醋酸缓冲溶液中，生成红紫色络合物。PH值低时，铝显色较快，但试剂空白层较深。PH值高时，则铝显色不稳定，本方法采用在较低的PH值时发色后，再加人缓冲溶液，提高溶液的PH值，可达到良好效果。4试剂
4.1络菁R溶液：称取0.375g铬善R于100m1烧杯中，加入25g氯化钠，25g硝酸铵及2m1硝酸。搅拌后，用水溶解稀释至500m1容量瓶中并贮存于棕色瓶中。4.2酸铵缓冲溶液：取320g醋酸铵，加人700～800m1水，用冰醋酸调节PH6（用PH计测量），
4.3甲基橙溶液：0.1%，
4.4铜铁试剂溶液：5%
4.5醋酸乙酯
4.6铝标准溶液：0.01mgm1-1。
5分析步骤
准确称取经110℃烘干后的试样1g，置于高压埚内衬中，以水润湿，加人氢氟酸6ml，1：1盐酸2m1，轻轻摇动，并将内衬盖好，放入不锈钢套中，旋紧盖子，置于恒温干燥箱中丁145℃恒温溶解2h。冷却至室温后打开盖子，轻轻顶出内衬，散口置于120℃电热板上蒸发至干，加1：1盐酸2ml，转入60m1分液漏斗中，加人5%铜铁试剂。使铁沉淀完全（无沉淀时可不加此试剂）加醋酸乙酯5m1（亦可用氯仿），振荡5min。分层后将水箱移人另一分液漏斗，有机相用少量水洗涤后弃去，将水相合并，中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准1989-03-25实施
SJ3228.8-89
再用醋酸乙酯萃取2次（每次5ml），将水相移人100ml烧杯中，煮沸3～5min，冷却。移人100m1容量瓶中，加1滴甲基橙指示剂，用1：1氨水调节指示剂变黄，再滴加1：1盐酸，指示剂变红时用水稀释至25ml，用移液管加人铬菁R溶液5ml，放置5min，再用移液管加醋酸铵缓冲溶10m1，以水稀释至刻度摇匀，以进行比色测定。（如用光电比色计则于530nm波长处，1cm比色槽）。同时，以同样条件作试剂空白和标准系列样溶液进行比较。6计算
A1（%）=
m·1000
式中，V-消耗标准溶液的体积。m，C—铝标准溶液的浓度。mg·ml-1,m试样重量。g。
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本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由机械电子工业部第十八研究所、湖北广水石英粉厂负责起草。本标准主要起草人：秦国珍、盛建国。2
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