【电子行业标准(SJ)】 高纯石英砂中铬的测定

中华人民共和国机械电子工业部部标准高纯石英砂中铬的测定
1主题内容与适用范围
1.1主题内容
本标准规定了高纯石英砂中铬的测定。1.2适用范围
本标准适用于各种级别的高纯石英砂的分析。引用标准
SJ3228.2—89高纯石英砂分析方法通则。3方法提要bzxz.net
SJ3228.7-89
样品经氢氟酸硫酸处理后，在稀硫酸介质中，以硝酸银催化剂用过硫酸铵将三价铬氧化成六价络，六价铬与酸性溶液与二苯碳酰二肼反应，生成棕红色络合物，借此进行比色测定。
4试剂
4.1氢氟酸，40%
4.2硫酸：1:1,
4.3硝酸银：0.5%，
4.4过硫酸铵：固体，
4.5二苯碳酰二肼：0.25%乙醇溶液4.6铬标准溶液：0.001mg·ml-1。称取干燥的重铬酸钾0.1414g，用水溶液，并稀释至11容量瓶中，铬的浓度为0.05mg·ml-1。此溶液为A液，吸取A液2ml用水稀释至100ml容量瓶中，此溶液Cr+的浓度为0.001mg·m1-1，供比色分析用。5分析步骤
准确称取经110℃烘干后的试样1g，置于高压措埚内衬中，以水润湿，加入氢氟酸6ml。1：1硫酸1ml，轻轻摇匀，并将内衬盖好，放入不锈钢套中，旋紧盖子，置于恒温干燥箱中于145℃恒温溶解2h。冷却至室温后打开盖子，轻轻顶出内衬，散口置于120℃电热板上蒸发至干。加热水20ml，滴加硝酸银10滴，硫酸1ml，过硫酸铵0.5g，搅匀，蒸沸3min，加入50ml水，再煮沸12min，冷却后转移至100ml比色管中，用水中华人民共和国机械电子工业部1989-03-20批准1989-03-25实施
SJ3228.7--89
稀释至90ml，加人二苯碳酰二肼溶液3ml。再用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，对所显出的紫红色试液进行比色。同时，以同样条件作试剂空白，并配制标准系列与试样溶液进行比较。注：试样煮沸的目的是使过硫酸铵分解并氧化Cr+为C酸铵分解完全。
6计算
Cr（%）=
m·1000
式中：V-消耗铬标准溶液的体积。ml,C-—铬标准溶液浓度。mg·ml-\m样品重量。g。
附加说明：
本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。。通常试液中小气泡冒尽表示过硫本标准由机械电子工业部第十八研究所、湖北广水石英粉厂负责起草。本标准主要起草人：秦国珍、盛建国。2—
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