【煤炭行业标准(MT)】 煤矿酸性水中镁离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿酸性水中镁离子的测定方法1主题内容与适用范围
MT/T486—1995
本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定煤矿酸性水中镁离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中镁离子的测定。当取用50mL水样时，测定镁离子的浓度范围为1～200mg/L，适当多取或稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
将水样中铁离子等沉淀、分离后，调节溶液pH值为10,以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙、镁离子总量，减去钙离子含量即得镁离子含量。3试剂
3.1水：无钙、镁离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2氨水溶液：用氨水(GB/T631)配制成（1+1)溶液。3.3盐酸溶液：用盐酸(GB622)配制成(1+1)溶液。3.4刚果红试纸。
3.5缓冲溶液（pH=10）：称取67g氯化铵（GB/T658)，用水溶解后加入570mL氨水（GB/T631），用水稀释茎L。
3.6镁标准溶液（1mL含1mgMg2+）：称取1.6584±0.0002g已在约850℃灼烧1h的优级纯氧化镁，于150ml烧杯中，用水润湿后加入10mL盐酸溶液（3.3），待氧化镁完全溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
3.7过氧化氢(GB/T6684)：30%。3.8铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与25g已在105～110℃干燥约1h的氯化钾(GB/T646)研磨均勾后，装入棕色瓶中，塞紧。3.9EDTA标准溶液：称取3.75g乙二胺四乙酸二钠（GB/T1401），用水溶解后稀释至1L，贮于聚乙稀瓶中。应定期标定其浓度。
EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取20mL镁标准溶液（3.6），于250mL锥形瓶中，用水稀释至约80)mL，加入10mL缓冲溶液（3.5)和约20mg铬黑T指示剂（3.8），用EDTA标准溶液（3.9)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式（1)计算EDTA标准溶液对镁离子的滴定度：
-FDTA标准溶液对镁离子的滴定度，mg/mL；+: T--
镁标准溶液的镁离子浓度，mg/mL；镁标准溶液的体积，mL；
EDTA标准溶液用量的算术平均值，mL。中华人民共和国煤炭工业部199511-06批准654
（1）
1996-03-01实施
4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
MT/T486—1995
4.2移液管：20ml，准确度为士0.04mL；50mL，准确度为士0.08mL，
4.3滴定管：25mL，最小分度值0.1mL，10ml,最小分度值0.1mL。
5测定步骤
用移液管吸取50ml水样，于250mL烧杯中，加入2mL过氧化氢（3.7），将溶液煮沸约3min，滴加氨水溶液（3.2）至氢氧化铁等沉淀完全，趁热用快速定性滤纸过滤，用250mL锥形瓶承接滤液，用热水冲洗沉淀5～6次，放1小块刚果红试纸（3.4)于滤液中，滴加盐酸溶液（3.3)至试纸变为蓝紫色，待溶液冷却后，加入10ml.缓冲溶液（3.5）和约20mg铬黑T指示剂（3.8），用EDTA标准溶液（3.9)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。6测定结果的表述
水样中镁离子含量按式(2)计算：Mg?+
1 000TV
式中：Mg2+-—水样中镁离子的含量,mg/L；0.6064(Ca2+)
-EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，mg/mL；V2—试验水样的体积,mL，bzxz.net
V-滴定水样时EDTA标准溶液的用量，mLCa2+
一1L水样中钙离子的含量，mg；0.6064-钙离子转换为镁离子的系数。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定：镁离子含量，mg/L
绝对允许差,mg/L
相对允许差，%
附加说明：
MT/T486-1995
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负贵解释。656
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