【煤炭行业标准(MT)】 煤矿酸性水中铝离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿酸性水中铝离子的测定方法1主题内容与适用范围
本标准规定了铝试剂分光光度法测定煤矿酸性水中铝离子。MT/T484--1995
本标准适用于煤矿酸性水及污水中铝离子的测定。当取用试验水样5mL时，测定铝离子的浓度范围为0.5~30mg/1.，稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
在一定pH值条件下，铝试剂与铝离子反应生成红色络合物，其颜色强度与铝离子含量成正比，采用分光光度法可测得水样中铝离子含量。3试剂
3.1水：无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2对硝基酚指示剂：称取0.2g对硝基酚，用水溶解后稀释至100mL，混匀。3.3氨水溶液：用氨水(GB/T631)配制成（1+1)溶液。3.4硫酸溶液：用硫酸(GB/T625)配制成（1+9)溶液。3.5抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸，用水溶解后稀释至100mL。现用现配。3.6乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH==6.3）：称取76g乙酸铵（GB/T1292），用水溶解后，加入3mL乙酸(GB/T676），用水稀释至250mL，摇匀。3.7铝试剂溶液：称取0.1g铝试剂，用水溶解后稀释至100mI，贮于棕色瓶中。3.8铝标准贮备溶液（1mL含0.5mgA13+）：称取4.3957士0.0002g硫酸铝钾［KAl（SO)2·12H20(GB/T1275），用水溶解后转入500mL.容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3.9铝标准溶液（1ml.含0.01mgAl3-）：用移液管准确吸取10mL铝标准贮备溶液（3.8），于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg
4.2分光光度计：波长准确度为士3nm。4.3移液管：5、10、20、25mL，准确度为±0.04mL。4.4刻度吸管：5mL，最小分度值0.05ml；10mL,最小分度值0.1ml。
4.5滴定管：10mL，最小分度值0.1mL。5测定步骤
5.1水样的稀释
用移液管吸取25ml.水样于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准6:0
1996-03-01实施
5.2工作曲线的绘制
MT/T484-1995
5.2.1分别准确吸取铝标准溶液（3.9)0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于100ml容量瓶中。其对应的铝离子质量分别为00.01,0.02,0.03,0.04，0.05mg。加水约40mL。5.2.2加入1滴对硝基酚指示剂(3.2),再加入2mL抗坏血酸（3.5),先用氨水溶液（3.3)调至溶液变为黄色，再用硫酸溶液（3.4)调至溶液刚褪色（此时溶液pH值约为5）。然后依次加入5mL缓冲溶液（3.6）、2mL铝试剂溶液（3.7），用水稀释至刻度，摇匀。放置约30min，在分光光度计上，用1cm比色皿，以零标准溶液作参比，于波长510 nm处，测定每一标准溶液的吸光度。5.2.3以铝离子的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.3铝离子的测定
准确吸取25mL稀释后的水样（5.1），于100mL容量瓶中，加水约20mL，按5.2.2条操作，以试剂空白溶液作参比测定吸光度。根据吸光度在工作曲线上查得试验水样中铝离子的质量，6测定结果的表述
水样中铝离子的含量按下式计算：A13+
式中：A13+一水样中铝离子含量,mg/L;1000m
m-—由工作曲线上查得的试验水样中铝离子的质量，mgV——测定铝离子时实际取用原水样的体积，mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。7精密度
间--化验室测定允许差应符合下表规定：铝离子含量，mg/L
附加说明：
绝对允许差，mg/L
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。相对允许差，%
1关于测定方法的选择
煤矿酸性水中铝离子的测定方法（MT/T484—1995）编制说明
（四川煤田地质研究所）
水质分析中铝的测定大多采用分光光度法，有的也采用原子吸收分光光度法。原子吸收分光光度法测定铝，需使用-氧化二氮-乙炔火焰，但测定结果也不甚理想。而且，对于煤矿试验室来说，普遍配备一氧化二氮也是不现实的。分光光度法测定铝所用的显色试剂主要有铝试剂、铬天青S、磺基铬、苏木精和8-羟基喹啉等等。日本工业用水协会制定的《水质试验法》，采用8-羟基喹啉萃取分光光度法，该法比较繁琐，不仅需用氯仿萃取，而且还需使用剧毒的氰化钾，因此不宜采用。美国公共卫生协会等制定的《水和废水标准检验法》，采用羊毛铬花青R分光光度法，该法与铝试剂分光光度法类似。而目前较多的是采用铝试剂分光光度法。
在制定《煤矿水中铝离子的测定方法》标准时，对铝试剂分光光度法测定水中铝，已进行了有关条件试验。对于煤矿酸性水来说，其组成成分比较复杂，铝离子含量的波动范围较大，多数矿井酸性水的铝离子含量较低，但也有部分矿井酸性水的铝离子含量达数十毫克每升。因此，根据通常矿井酸性水中铝离了的含量情况，主要进行了加标回收试验和方法的精密度试验。2回收试验www.bzxz.net
利用日常分析的水样，准确加人不同量的铝离子，并加入一定量的矿井酸性水中通常含有的铁离子等。用铝试剂分光光度法进行测定，以考察铝离子的回收情况。从回收试验的结果来看，不同含量铝离子的回收情况是比较好的，试验水样的铝离子浓度为2~~40mg/L，其回收率大多在95%～105%范围内。
3关于方法的精密度
为了考察重复测定的精密度，用一般水样根据矿井酸性水通常的组成情况，加人有关成分制备了30件试验水样进行重复测定。经统计计算，重复测定结果的标准偏差为0.232mg/L，考虑到日常分析的实际情况，建议将重复测定的允许差定为：当A13+≤10mg/L时，重复测定的绝对允许差不超过0.5mg/L；>10mg/l.时，相对允许差不超过5%。692
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