【煤炭行业标准(MT)】 煤矿酸性水中钙离子的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿酸性水中钙离子的测定方法1主题内容与适用范围
MT/T485—1995
本标准规定了乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定煤矿酸性水中钙离子。本标准适用于煤矿酸性水及污水中钙离子的测定。当取用50mL水样时，测定钙离子的浓度范围为1～500mg/L，适当多取或稀释水样可扩大测定范围。2方法提要
将水样中铁离子等沉淀、分离后，调节溶液pH值为12～13，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
3试剂
3.1水：无钙离子蒸馏水或同等纯度的水。3.2氨水溶液：用氨水(GB/T631)配制成（1+1)溶液。3.3氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠（GB/T629），溶于100mL水中。贮于聚乙烯瓶内。3.4盐酸溶液：用盐酸（GB/T622)配制成（1+1)溶液。3.5刚果红试纸。
3.6钙试剂：称取0.5g钙试剂，与25g已在105～110℃干燥的氯化钾（GB/T646)研磨均匀后，装入棕色瓶中，放入干燥器内备用。3.7钙标准溶液（1mL含1mgCa2+）：称取2.4970±0.0002g已在约150℃干燥2h的优级纯碳酸钙，于400ml烧杯中，用水润湿后，逐滴加入（1+4)盐酸至碳酸钙完全溶解，再加入约200mL水，煮沸数分钟除去二氧化碳，冷却至室温，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8过氧化氢：30%。
3.9EDTA标准溶液：称取3.75g乙二胺四乙酸二钠（GB/T1401），用水溶解后稀释至1L，于聚乙烯瓶中。应定期标定其浓度。
EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取20mL钙标准溶液（3.7），于250mL锥形瓶中，用水稀释至约80ml.，加入5mL氢氧化钠溶液（3.3)和约20mg钙试剂（3.6)，用EDTA标准溶液（3.9)滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记下用量。标定3份取其用量的算术平均值，并按式（1)计算EDTA标准溶液对钙离子的滴定度：
式中：T-EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，mg/mL；c---钙标准溶液的钙离子浓度，mg/mLV,-—钙标准溶液的体积,mL；
V-EDTA标准溶液用量的算术平均值,mL。中华人民共和国煤炭工业部1995-11-06批准652
1996-03-01实施
4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
MT/T 485—-1995wwW.bzxz.Net
4.2移液管：20mL，准确度为士0.04mL；50mL，准确度为±0.08mL。
4.3滴定管：25mL，最小分度值0.1mL。5测定步骤
用移液管啵50ml水样，于400mL烧杯中，加入2ml过氧化氢（3.8），将溶液煮沸约3min，滴加氨水溶液（3.2）至氢氧化铁等沉淀完全，趋热用快速定性滤纸过滤，用250mL锥形瓶承接滤液，用热水冲洗淀5～6次，放1小块刚果红试纸（3.5)于滤液中，滴加盐酸溶液（3.4)至试纸变为蓝紫色，溶液冷却后加入5ml.氢氧化钠溶液（3.3）和约20mg钙试剂（3.6），用EDTA标准溶液（3.9）滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点。
6测定结果的表述
水样钙离含量按式（2）计算：
式中：Ca21—一水样中钙离子的含量,mg/L；TV3
X 1000
T---EDTA 标准溶液对钙离子的滴定度，mg/mL;V--试验水样的体积，mL；
V3——滴定水样时EDTA标准溶液的用量，mL。计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位。精密度
同一化验室测定允许差应符合下表规定：钙离子含量，mg/1
附加说明：
绝对允许差,mg/1.
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会矿井水质分会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准毛要起草人吴富贤、周崇基、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。相对允许差，%
（2）
煤矿酸性水中钙离子的测定方法（MT/T485一1995)和煤矿酸性水中镁离子的测定方法（MT/T486-1995）编制说明
（四川煤田地质研究所）
1关于测定方法的选择
水质分析中钙、镁离-于的测定，在国际标准以及国内外有关标准中，大多采用EDTA络合滴定法或原于吸收分光光度法。结合煤炭系统的实际情况来考虑，以采用EDTA络合滴定法为宜。对于矿井酸性水来说，由于所含成分复杂，铁离子等的含量普遍较高，如果不经分离直接进行测定难以获得满意的结果，经试验，即使通过加人三乙醇胺、盐酸羟胺等来掩蔽干扰离子，对于某些矿井酸性水的测定也不理想。因此确定采用先以氢氧化物的形式，将铁离子等沉淀分离后再进行测定。2加标回收试验
EI)TA络合滴定法测定钙、镁离子已是广为应用比较成熟的方法，因此没有必要进行更多的条件试验，只是根据矿井酸性水的情况，用一般水样加人各类离子，并准确加人不同量的钙、镁离子，按拟定的方法进行测定，以考察画收情况。从试验结果来看，试验水样的钙离子浓度为50～1000mg/l，其回收率为95%～104%；镁离子浓度为1～400mg/L，其回收率为96%～105%。3关于重复测定的精密度
用-般水样加入各类离子及不同量的钙、镁离子，制备了30件类似矿井酸性水的水样，进行重复测定以考察重复测定的精密度。重复测定结果应统计计算，钙离子测定结果的标准偏差为0.720mg/L；镁离子测定结果的标准偏差为0.590mg/L。结合日常分析的实际情况，建议将钙、镁离子重复测定的允许差定：当钙、镁离子含量≤200mg/L时，重复测定的绝对允许差不超过6mg/L；200mg/1，时，重复测定的相对允许差不超过3%。
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