【煤炭行业标准(MT)】 煤中钒的测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤中钒的测定方法
主题内容与适用范围
MT/T385—94
本标准规定了煤中钒测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2方法提要
煤样灰化，然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以除去干扰元素。在磷酸介质中，五价钒与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙胺基苯酚（Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后进行光度测量，求得钒含量。
3引用标准
GB474煤样的制备方法
4试剂和材料
4.1过氧化钠：粒状。
4.2氢氧化钠(GB629）：粒状。
4.3硫酸（GB625)溶液：c(1/2H,SO）==1mol/L和1+6两种。4.4混合掩蔽剂：称取2.5g1.2-环已二胺四乙酸(CYDTA）,用少量氢氧化钠（4.2)溶液[c(NaOH)一】moi/1.溶解，加5g氟化钠（GB1264）、25g焦磷酸钠（GB3107），用水溶解并稀释至500mL，贮于塑料瓶中。
4.5缓冲溶液（pH一1.7）：称取110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸（GB282），用水稀释率1L。wwW.bzxz.Net
磷酸应进行如下预处理：取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加30g/L的高锰酸钾（GB643)溶液至落液星稳定微红色，装瓶备用。4.6过氧化氢溶液：3%(V/V），取3mL过氧化氢（GB6684)，加97mL水，现用现配。4.7Br-PADAP乙醇溶液：称取0.25g2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-2二乙胺基苯酚（Br-PADAP）溶于500ml.无水乙醇（GB678)中。
4.8五氧化二钒标准溶液：称取0.1000g（精确至0.0002g）五氧化二钒（HG3—1218），加入10mL氢氧化钠溶液[c(Na()H)=1mol/L.溶解，然后用10mL硫酸(4.3)溶液[c(1/2H,SO,)=1mol/L中和并过量5ml,将溶液移入1I.容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液1mL含100μgV,Os）。取上述溶液50.0mL于500ml.容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液1mL含10μgVz0，）。4.9对硝基苯酚指示剂：0.01g/1.乙醇(GB678)溶液。中华人民共和国煤炭工业部1994-12-07批准4.06
1995-05-01实施
5仪器、设备
MT/T 385—94
5.1马弗炉：附有热电偶和高温计，能控温在700土10℃。5.2分光光度计：含600nm波长。如用721型分光光度计，波长为590nm。5.3刚玉埚：容量25~~30ml。
6煤样
测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。7测定步骤
7.1工作曲线的绘制
7.1.1取0,0.5，1.0,2.0,3.04.0和5.0mL五氧化二钒标准溶液（4.8），分别注入50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂（4.2）、2滴对硝基苯酚指示剂（4.9）,用硫酸（1十6)调到溶液由黄色变为无色。7.1.2加10mL缓冲溶液（4.5）、2mLBr-PADAP乙醇溶液（4.7）,摇匀，再加1mL过氧化氢溶液（4.6），加水稀释到刻度，摇匀。7.1.3放置30~60min，然后用1cm比色血于600nm波长下，以空白溶液为参比，测量各标准溶液的吸光度。
7.1.4以吸光度为纵坐标、五氧化二钒含量为横坐标绘制工作曲线。7.2煤样测定
7.2.1煤样的灰化
称取1g（精确至0.0002g）煤样（根据钒的含量可适当增减）于刚玉埚（5..3）中，放入马弗炉（5.1），由室温逐渐加热至600士10℃，并在此温度下保持1h，取出娲并冷却。7.2.2灰样的处理
在盛有灰样的刚玉中加入4g氢氧化钠（4.2)和1g过氧化钠(4.1),放入马弗炉(5.1)中，由室温逐渐加热到650士10℃，熔融10～15min，取出埚并冷却。将放入250mL烧杯中，加50～60mL沸水，于电炉上煮沸1～2min。取下烧杯，用热水洗涤埚。将溶液移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或干过滤。7.2.3钒的测定
取上部清液或滤液100mL放入50ml.容量瓶中，加5mL混合掩蔽液（4.4），2滴对硝基苯酚指示剂（4.9），用硫酸（4.3)溶液（1十6）小心调到溶液由黄色变为无色。以后测定步骤按本标准7.1.2和7.1.3条进行。从工作曲线上查得相应的五氧化二钒含量。7.3空白试验
空白试验除不加煤样外，其余步骤与煤样测定(7.2)完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为空白值。
8测定结果的表述
钒含量按下述公式计算：
Va = ml = m2 × 100 ×
式中：Vad——空气干燥煤样中钒含量，ug/g;m,——煤样溶液中五氧化二钒含量，ug；m2--空白溶液中五氧化二钒含量，μg；407
m--空气干燥煤样质量，g；
MT/T385—
V—-—从100mL试样溶液中分取的溶液体积；0.56一一由五氧化二钒换算成钒的因数。计算结果取到小数后1位，修约到个位并报出。9允许差
煤中钒测定结果的精密度应符合下表规定：钒含量
附加说明：
同一试验室
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准曲全国煤炭标准化技术委员会分析分会归口。不同试验室
本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所和浙江煤田地质测试中心共同起草。本标准主要起草人邱蔚、姜金海。本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所负责解释。408
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