【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中硫离子的测定方法 碘量法

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煤矿水中硫离子的测定方法碘量法1主题内容与适用范围
本标准规定了碘量法测定水中的硫离子。MT/T 372--94
本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中硫离子的测定。其测定范围在1.00mg/L以上。
2方法提要
在酸性溶液中，硫化物被碘氧化，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接计算出硫化物中硫离子的含量。
3试剂
3.1水：蒸馏水或同等纯度的水。3.2乙酸锌溶液：c［Zn(CH,COO)2·2H,O)=2mol/L。称取22g乙酸锌(HG3-1098),溶于100ml水中,摇匀。
3.3氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠（GB629)溶于100mL水中，摇匀。3.4盐酸溶液：用盐酸(GB622)配制成（1+1)溶液。3.5碘溶液：C(I)=0.02mol/L。称取2.5g碘（GB675)和10g碘化钾（GB1272)，溶于少量水中，稀释至1L,贮存于棕色瓶内。
3.6重铬酸钾标准溶液：c（=KzCr:0,)=0.0200mol/L。准确称取0.9807±0.0002g已在约150℃干燥2h的优级纯重铬酸钾（GB642)，用少量水溶解后，转入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.7硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O·5H,O)=0.02mol/L。称取5g硫代硫酸钠(GB637)和0.2g碳酸钠（GB639），溶于所煮沸并冷却的水中，稀释至1L，摇匀。标定方法：准确吸取20mL重铬酸钾标准溶液（3.6）于碘量瓶中，加入2g碘化钾（GB1272)和5ml盐酸溶液（3.4),摇匀，在暗处放置5min后，用水稀释至100mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉指示剂（3.8），继续滴定至蓝色消失即为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
C· V2
式中：c1——-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;C2重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V,硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，ml；V2——重铬酸钾标准溶液的用量，mL。3.8淀粉指示剂：10g/L溶液，用时现配。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准1995-05-01实施
4仪器
4.1分析天平：感量0.1mg。
4.2碘量瓶：250~300ml.。
4.3刻度吸管：5ml，分度值0.05ml4.4滴定管：25ml，分度值0.1mlL。5测定步骤
MT/T 372—94
5.1准确吸取20ml碘溶液（3.5）于碘量瓶中，加入5mL盐酸溶液（3.4），准确吸取100mL水样于该瓶内，盖紧瓶塞，摇匀，在暗处放置 5min。5.2用硫代硫酸钠标准溶液（3.7)滴定溶液至漆黄色时，加入1mL淀粉指示剂（3.8），继续滴定至蓝色消失即为终点。（同时按5.1条、5.2条作空白试验）。5.3当水样中含有亚硫酸盐，硫代硫酸盐和有机物时，干扰测定，水样应进行预处理：在100m容量瓶中加入0.15mL乙酸锌溶液（3.2），准确吸取100mL水样注入瓶内，加入0.10mL氢氧化钠溶液（3.3），加水至瓶口，盖紧瓶塞，摇匀。放置30min，用定性滤纸过滤，并用水洗涤容量瓶和滤纸3～4次，然后将滤纸放入碘量瓶中，准确加入20mL碘溶液（3.5），再加入5mL盐酸溶液（3.4），用玻璃棒搅碎滤纸后，按5.2条操作。
6测定结果的表述
硫离子含量按下式计算：
式中：S2--
V -V);c× 16. 03 × 1 000
一硫离子的含量，mg/L
V-空白试验时硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mLV,一水样测定时硫代硫酸钠标准溶液消耗量，mL;Vs-—试验水样的体积,mL；
一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；硫离子的摩尔质量，g/mol。
计算结果取小数点后三位，修约至小数点后二位精密度
硫离子测定的重复性应符合下表的规定：mg/L
硫化物含量
重复性
附加说明：
MT/T372-94
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准起草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。633