【煤炭行业标准(MT)】 煤矿水中铅的测定方法 原子吸收分光光度法

中华人民共和国煤炭行业标准
煤矿水中铅的测定方法
原子吸收分光光度法
1主题内容与适用范围
本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的铅。MT/T 362-94
本标准适用于煤矿地表水、地下水中铅的测定。其测定范围，直接法为2.5～20.0mg/L；萃取法为0. 04~2. 00 mg/L。
2方法提要
将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法（采用空气-乙炔焰）测定铅的含量。3试剂
3.1水：无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。3.2浓硝酸：相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626）。3.3（1+1)硝酸溶液：以浓硝酸(3.2)配制。3.40.5%硝酸溶液：以浓硝酸(3.2)配制。3.5高氯酸：相对密度为1.75的优级纯高氯酸（GB623）。3.6碘化钾溶液：称取17g碘化钾（GB1272),溶于100mL水中。3.7抗坏血酸溶液：称取5g分析纯抗坏血酸，溶于100mL水中。用时现配。3.8甲基异丁基酮
3.9铅标准贮备溶液（1mL含1.00mgPb）：准确称取0.2500士0.0002g优级纯金属铅，加少量水，再加人5mL(1十1)硝酸溶液（3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。
3.10铅标准溶液（1mL含0.10mgPb）：准确吸取10mL铅标准备溶液（3.9）于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液（3.4)稀释至刻度，摇匀（此溶液可稳定24h）。3.11铅标准溶液(1mL含0.01mgPb）:准确吸取10mL铅标准溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液（3.4)稀释至刻度，摇匀（此溶液可稳定24h）。4仪器和设备
4.1分析天平：感量0.2mg。
4.2原子吸收分光光度计：经国家计量部门鉴定合格的产品。4.3光源：铅元素空心阴极灯。
4.4吸液管：10mlL，准确度士0.04mL，50mL，准确度±0.08mL；100mL，确度士0.16mL。4.5滴定管：10mL，分度值0.05mL。4.6分液漏斗：125mL，带刻度。中华人民共和国煤炭工业部1994-08-31批准606
1995-05-01实施
4.7带塞比色管：10mL。
4.8容量瓶：100mL;250mL。
5水样预处理
MT/T 362—94
5.1当水样不浑浊时，取100mL试样于100mL容量瓶中，加入0.5ml浓硝酸（3.2），摇匀。备用。5.2当水样含有悬浮物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入2mL浓硝酸（3.2），加热溶解.并蒸发至较小体积后，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。5.3当水样浑浊或含有较多有机物时，取100mL试样于150mL烧杯中，加入5ml.浓硝酸（3.2），2mL高氯酸（3.5），加热溶解至冒烟，取下冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。
6测定步骤
6.1仪器工作条件的调整
将波长调至283.3nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数（灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转角，助燃比等），调至该仪器的最佳值（如采用萃取测定法，则用萃取试剂空白的有机液喷雾，调节仪器的有关参数）。
6.2直接测定法
6.2.1工作曲线的绘制
准确吸取铅标准溶液（3.10)0,2.0,3.0,4.0,6.0mL分别注入100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液（3.4)稀释至刻度，摇匀。用试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.2.2试样的测定
以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铅的含量。6.3萃取测定法此内容来自标准下载网
6.3.1工作曲线的绘制
准确吸取铅标准溶液（3.11)0,2.0,3.04.0,6.0mL分别注入分液漏斗中，加50ml水。6.3.2加入10mL碘化钾溶液（3.6），摇匀，再加入5mL抗坏血酸溶液（3.7），摇匀，放置2min后准确加入10.0mL甲基异丁酮（3.8）,摇动、萃取2min，待静置分层后，弃去水溶液，用滤纸吸干分液漏斗颈内的水溶液，将有机溶液放入10 mL比色管中，立即盖上塞子。备用。6.3.3以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度，以标准溶液系列的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6.3.4试样的测定
准确吸取经预处理的试样50mL于分液漏斗中，按照6.3.2条进行操作，然后以试剂空白调节零点，测定试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铅的含量。7测定结果的表述
铅含量按下式计算：
式中：Pb-—铅的含量,mg/L；
m标准曲线上查得试样中铅的含量，mg；V --试样体积,mL。
铅测定的精密度
MT/T362--94
重复测定的相对允许差不应超过15%。附加说明：
本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起草人吴富贤、陈缓泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。608
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