【国家标准(GB)】 锆刚玉 化学分析方法

中华人民共和国国家标准
锆刚玉化学分析方法
Chemical analysis methods for fused zirconia-alumina1主题内容与适用范围
GB11268-89
本标准规定了锆刚玉中灼减(或烧增)、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钛、三氧化“铝、二氧化锆、氧化钙、氧化镁的测定方法。
本标准适用于结刚玉中化学成分的测定，仲裁分析时必须按本标准规定的方法进行。2一般规定
2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于3份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围内，取其算术平均值为最终分析结果。
2.2分析所用试剂除注明特殊规格外均不低于分析纯,作基准者，应采用基准试剂或高纯试剂。2.3除已指明溶剂外，所载溶液均系水溶液。2.4 未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液。如盐酸(相对密度 1. 19),氨水(相对密度 0. 90)。未注明的固体试剂，均指源试剂，如碳酸钠等，2.5溶液的浓度为质量-体积百分浓度，系指100mL溶液中所含溶质的质量（g),而(1+1)、(1十2)(V，+V)等,系指溶质体积与水体积之比。2.6配制试剂及分析用水，除待殊说明者外，均为蒸馏水或去离子水。2.7分析天平，除特殊说明者外，其感量应达到0.1mg。分析天平，础码及容量器血均须进行校正。2.8除特殊说明者外,所有操作均在玻璃器血中进行。2.9所载“灼烧牟恒重”,系指经过连续两饮灼烧并于干燥器中冷却至空温后,两次称基之差不超过0.2mg。
2.10所载“干过滤”,系指将溶液用干滤纸、干滞斗过滤于干的容器中,干过滤均应弃去最初的液。3试样的制备
3.1 块状磨料
用锤子在钢板上将块料打碎到直径约为 30 mm 的小块,在小型题式破碎机中,破碎至直径约 mm的小块，用四分法缩分到10～50g。再用钢研体粉降到直径小于2mm，并用四分法缩分到10~15g。继续用钢研钵或用刚卡研钵细研至全部通过120号筛。用吸力1)~15N(1~1.5kgf)的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋巾,在105～110℃的烘箱中，烘t1h取出,放入十燥器内，冷却备用。3.2粗于120 号粒度的试样,先用μ分法输分到10~15g,用刚E研研细至全部通过 120号筛,混合均匀,装人试样袋中。细于 120号粒度的试样,用四分法缩分到 20g装入试样袋中。分折前应在 105~110烘干1h，置于燥器中，冷却备用。中华人民共和机械电子工业部1989-02-10批准1990-01-01实施
4灼减(烧增)的测定
GB11268—B9
4.1分析步骤
称取制备好的试样1g置于已经过1100℃灼烧至恒重的铂埚中，加盖，盖微启，置于1 100℃:的高温炉中灼烧1h，取出，置于F燥器中，冷却至室温，称量，重复灼烧，称量至恒重为止。4.2分析结果的计算
以质量百分数表示的灼减(或烧增)按式(1)计算：灼减(或烧增）=\二m2 ×100
式中：m1—灼烧前坦埚加试样重量·g；—灼烧后加试样重量+限；
m—试样重量,g。
注：刚玉产品有时有均烧增重现象，如计算结果出现负值，即为烧增。4.3允许误差
允许误差按表1规定。
同一试验室
不同试验率
5钼蓝光度法测定二氧化硅bZxz.net
- 0, 02
5.1方法提要
试样分解后，在0.08～0.32N的盐酸介质中，加钼酸筱使硅酸离了形成硅钼杂多酸，用1,2.4-酸还原剂将其还原成钼蓝，在分光光授计上于波长700 nm处，测量其吸光度。5.2试剂
5.2.1硼砂-碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与1份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混勾，贮存于广口施中。
5.2.2批酸：(15+85)。
5.2.3钼酸铵溶液：5%。溶解钼酸铵5g十100mL水中，放置24h后过滤使用。若出现沉淀，即应停止使用。
5.2.4酒石酸溶液；5%。
5.2.51,2,4-酸还原剂溶液：溶解1,2,4-酸(1-氨基-2-萘酚-4-磺酸)0.15g、无水亚硫酸钠0.7g、亚硫酸氢钠9g于水中，用水稀释至100mL。贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14d。5.2.6二氧化硅：高纯试剂或光谱纯试剂。5.2.7二氧化硅标准溶液：称取在1000℃C灼烧过的：氧化硅（高纯试剂)0.1000g于铂璃中，加无水碳酸钠（基准试剂）2g仔细混匀、再覆盖0.5送人860~900C的高温炉中熔融20min，取出，旋转堵埚，使熔融物附于堵蜗内壁，冷却后，洗净培外壁，在聚乙烯烧杯中用热水出，冷却后，移入1000ml.穿量瓶中，用水稀释至刻度.摇勺，守即移入清洁并干燥过的塑料瓶中贮存，备用（含二氧化硅0.1 mg/mL)。
取上述一氧化硅标准溶液（含二氧化硅0.1mg/mL)100mL放入一预先盛有盐酸（2N）25ml.的500ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，播勾，即为二氧化硅标准溶液（含二氙化硅0.2mg/mL)。5.2.8空白溶液
取4g混合熔剂，放人铂埚中，将廿送人1000C的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净竭GB 11268-89
外壁，用盐酸（15+85)100mL，加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇勾。5.3T.作曲线的绘制
取空白落液其10份各5mL，分别放入10个100mL的容量瓶中，用微量滴定管依次加入二氧化硅标准溶液（含二氧化硅0.02mg/mL)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00,15.00m，加水10mL，钥酸铵溶液（5%）10ml，播匀，放置使其显色完全（室温20℃以上时放置10min，20℃以下时，应微加温调节试液至20℃以上，再放置显色）。加酒石酸溶液（5%）20mL，12.4-酸还原剂3㎡L，用水稀释至刻度，摇句，放置20min，用水作参比，在分光光度计1:于波长700nm处，用1cm比色Ⅲ测量其吸光度，减去空白试验光度后，绘制工作曲线。5.4试液的制备
称取试样0.5000品于销璃中，加混合熔剂3g，搅拌均勾，再覆盖混合熔剂1%、加盖，虚微启，将埚送入1060°℃的高温炉中熔融1h,取出，旋转柑埚，使辫融物附于内壁上、冷却后，用水洗净增埚外壁，放入盛有近沸的盐酸(15十85)100mL的250mL的烧杯中，于沙浴上加热浸山，用水洗出增娲及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后.用水稀释至刻度，摇勾。5.5分析步
取试液（见5.4条）10mL，加水20mL，调节试液温度至20℃以上，加钥酸铵溶液（5%）10mL，播匀，放置10min，加酒石酸溶液（5%）20mL，1，2，4-酸还原剂溶液3mL，用水释至刻度，摇句放置20min，用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用1cm比色血，测录其吸光度。同时于相同条件下，做一一空白试验，根据试液吸光度与空白吸光度之差值，于工作曲线上查出二氧化硅的含量。5.6分析结果的计算
二氧化硅的百分含量按式(2)计算：siO(%) =
式中：n，—自工作曲线上查得一氧化硅的量，-试样的重量，8
V.试液的总体积,mL.
V,分取试液的体积,mL
5.7允许误差
允许误差按表2的规定。
含量范围
同一试验室
0. 51--1, 54
6邻二氮菲光度法测定三氧化二铁6.1方法提要
充许误差
不同试验室
高价铁以盐羟胺还原成亚铁，在pH29的范围内，亚铁和二氮菲生成橙红色络合物，作分光光度计上于波长510nm处+测量其吸光度。6.2试剂
GB 11268-89
6.2.1空白溶液：取 4g混合熔剂(见 5.2.1条)于铂甘竭中,将甘埚送入1 000C的高温炉中熔融20min，取出，冷却，洗净埚外壁，用盐酸(15+85)100mL，加热浸出，移入200mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度,摇勾。
6.2.2酒石酸溶液：5%。
6.2.3盐酸羟胺溶液：5%。
6.2.4邻硝基苯酚指示剂液：0.1%。6.2.5氨水:(1+1)。
6.2.6 盐酸;(1+1)。
邻二氮菲溶液：0.1%。溶解邻二氮菲0.1g于10m1.乙醇（95%）中，用水稀释100ml.。6.2.7
6.2.8三氧化二铁：高纯度试剂或光谱纯试剂。6.2.9三氧化二铁标准溶液：称取在110C烘干2h的三氧化二铁（商纯试剂)0.2501g于300)mL烧杯中,加盐酸(1+1)40 ml.,加盖表间Ⅲ,丁低温沙浴上加热溶解。待完全溶后.冷均,移人1 000 mI容景瓶中,用水稀释至刻度，摇匀（含三氧化一铁0.25mg/ml.)备用。取上述三氧化二铁溶液（含三氧化二铁0,25mg/mL)100ml.于500ml.容敏瓶中，盐酸4TnL，用水稀释至刻度，播勾，即为三氧化二铁标准溶液（含三氧化二铁0.05mg/ml.)。6.3工作曲线的绘制
取空白溶液 7 份各 25 mL,分别放入7 个 50 m1.容量瓶中,用微量滴定管依饮加人三氧化二铁标准溶液（含三氧化二铁0.05mg/mL)0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.,加酒石酸溶液（5%）5mL,用移液管加盐酸羟胺溶液(5%)2 ml.,邻硝基苯酚指示剂两滴,用氨水(1+1)调至黄色,再用盐酸(1+1)调到黄色刚消失,再过量 3 摘,加邻二氮非溶液(0. 1%)5 nL,摇勾,于沸水浴中J热 5 min,取出，冷却，用水稀释至刻度,摇匀。用水作参比+在分光光度计上于波长510 nm处.用2cm比色Ⅲ测造其吸光度，用标准溶液与空白溶液吸光度之差值，绘制工作曲线。6.4分析步骤
取试液（见5.4条)25mL下50ml.容量瓶中，加酒石酸溶液（5%)5il.,移液管加酸羟胺溶液2mL，加邻硝基苯酚指示剂两滴，用氨水(1+1)调至黄色，再用盐酸（[11)调到黄色消失，再过量3滴，加邻二氮菲溶波(0.1%)5 mL,摇勾,十沸水浴巾加热5min,取出,冷却,用水稀释至刻度,摄勾。用水作参比，作分光光度计上于被长51nm处测量其吸光度，同时于相同条件下做空门试验，根据试液吸光度与空白吸光度之差从工作曲线上查出三氧化二铁的含量。6.5分析结果的计算
二氧化一铁的百分含量按式(3)计算：Fe20,(%)=
式中：m白工作曲线上查得三氧化二铁的量.R+m—试样重量,t
V试液的总体积.mL：
V,分取试液的体积,mL.。
6.6充许误差
允许误差按表3的规定
宫鱼范围
0. 26 ~~ 0. 50
7二安替比林甲烷光度法测定二氧化钛7.1方法提要
CB 11268-89
同一试验室
充许误差
不同试验堂
在0.54N盐酸介质中，~安替比林甲烷(DAPM)与钛离子生成黄色络合钩，灵敏度较高，最大吸收峰在390 nm处。
7.2试剂
7.2.1空白落液：同1.2.8条。
7.2.2盐酸:(1+3),(1+4)。
7.2.3抗坏血酸溶液;1%。
7.2.4二安替比甲烷熔液：2%。称取二安替比林中烷2g于盐酸(1+4)100mL中，7.2.5二氧化；高纯试剂或光谱纯试剂。7.2.6二氧化钛标准溶液：称取在1000C灼烧1h后的二氧化钛（高纯试剂)0.2500g于300mL烧杯中，加硫酸铵20&、硫酸30mL、加盖表面直，于明丝电炉上加热到完全溶解。待完全冷却后，在搅拌下，缓慢注入另一个预先盛有250mlL水的400mL烧杯中，冷却后.移入1000mL.容量瓶中，洗净以上两只烧杯，洗液合并入1000mL容量瓶中、用水稀释至刻度，摇勺、备用（含二氧化钛0.25mg/mL）。取上述二氧化钛溶液（含-氧化钛0.25mg/mL>50mL于250mL容量瓶中，用硫酸（5十95）稀释至刻度，摇勾，即为二氧化钛标准溶波（含二氧化钛0.05mg/ml.）。7.3T作曲线的绘制
取空白溶液8份，各25ml分别放人100mL的容量瓶中，依次加人二氧化钛标准溶液（含二氨化钛0.05mg/mL.)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.008.(0,10.00mL，并依次加入盐酸（1+3)9.809.50,9.20,8.60,7.40,6.20,5.00,3.80mL，加抗坏血酸<1%）10mL，放置5min，加=安替比林中烷溶液（2%）)30mL.用水稀释至刻度、摇匀，放置1h。用水作参比.在分光光度计上于波长390nm处，用1cm比色血测量其吸光度。以标准浴液吸光度与空自溶液吸光度之差，绘制工作曲线。7.4分析步骤
取试液（见5.4条）25mL（如TiO，含量高于1.00%时，则取10mL）于100mL穿量瓶中，加盐酸(1+3)10mL、抗坏血酸溶液（1%）10mL，放置5min，加二安比林甲烷溶液（2%）30ml，以水稀释至刻度，摇匀，放置于1h。用水作参比，在分光光度计上于波长390nm，用1cm比色皿测量其吸光度，同时于相同条件下，做一空白试验，根据试液的吸光度与空白溶液吸光度之差值，于！作曲线1查出二氧化的含量，
7.5分析结果的计算
二氧化的占分含量按式(4)计算：Ti,(%) =
GB 11268--89
工作曲线上查得二氧化钛的量，式中：邢—
试样重量+g：
试液的总体积，mL；
一分析试液的休积，tnl.
7.6允许误差
允许误差按表4的规定。
含量范围
同一试验室
0. 261.00
1. 01~2. 50
BEDTA容量法测定三氧化二铝
允许误差
不同试验
+0, 05
8.1方法提要
试样分解后，准弱酸性溶滤中三价铝离子与EDTA反应生成中等强度的络合物，此反应进行缓慢，不能直接用于滴定故采用返滴定，即先m入过量的EDTA标谁溶液，调整pH到2.3左右，加热使三价铝离子与EDTA络合完全，再调pH56，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA至溶液由黄色变橙红色为终点，根据实际消耗的EDTA标准溶液的体积（mL.)，借以求得铝含量。铁、钛、锆“扰测定，在不低于10%的盐酸溶液中，利用铜铁试剂与、钛、锆等生成淀，并溶于三氯甲烷中可萃取分离除去。
8.2试剂
8.2.1 氨水;(1+1)。
8.2.2 盐酸;(1+1)。
8.2.3铜铁试剂溶液：6%。用前现配，过滤后使用。8.2. 4 甲基橙指示剂:0. 05%
8.2.5六次甲基胺溶液：15%、
8.2.6二甲酚概指示剂：0.5%。
8.2.7三氯甲烷。
8.2.8EDTA标准溶液：0.05M。称取EDTA18.61g于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷却后过滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。标定：
称取经110C烘干2h的碳酸钙（基准试剂)1.7848g于250mL烧杯中，加水50mL，滴加盐酸（1+1)至完全溶解，并过量2～3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释氧刻度、摇匀，即为氧化钙标准溶液（含氧化钙1mg/mL）。取氧化钙标准溶液（含氟化钙1mg/mL）50mL放入300mL锥形瓶中，加水100mL、薰糖2g、氢氢化纳(20%）10mL，摇勺，加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点。并准相同条件下，做空白试验。让算：
式中：m氧化钙的重量，g
GB11268-89
V滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mI.一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL.。Teo
8. 2. 9硫酸锌标准溶液:0. 025 M。称取硫酸锌 7.2 g于 250 mL 烧杯中,加水 100 mL 搅拌溶解,滴加硫酸（1+1)使其清亮，移入1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，摇匀：备用。标定：
由滴定管准确移取0.05MEDTA标准溶液10mL于250mL锥形瓶中，加水50mL六次甲基四胺游液(15%)5mL，加二甲酚橙指示剂1滴，以配制的硫酸锌标准溶液滴定至由黄色变为橙红色为终点。
计算，
1 mLEDTA标准溶液相当于硫酸锌标推溶液的体积：式中:K—
V,所取 EI)TA 标准溶液的体积,ml.;V—滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积，nLTa,os
Teo × 0. 909 1
式中：TALO,—
一硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度·g/mL，EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL，Tero
0.909 1—由氧化钙换算成三氧化二铝的系数.8.3分析步骤
取试液（见5.4条）25ml.，放入15mL分液漏斗中，边摇边加入盘酸（1+1)5ml.，铜铁试剂（6%）2 ml, 和 1ImL三氟甲烷振离1 Lni!,介层后弃去有机相,如有机相仍有黄色需再加5 L-氯甲烷考取,直至有机相无色为止。将水相放入300 ml.锥形瓶中,并用水洗净分液谢斗,煮沸 3~～5 ↑in,冷却到40~50，加入0.05MELrA标难溶液25mL,摇勺，加甲基橙指示剂1滴，用氮水(1+1)调至黄色，再用盐酸（1十1)调至刚显微红色，并过量衡滴，以水吹洗瓶壁，加热微沸3min，以流水冷却至室温，加六次甲基四胺溶液(15%)10 mL,二甲酚橙指示剂(0. 5%)1 滴,用 0. 025 M 硫酸锌标准溶波滴至由黄色变为微橙红色为终点。
8.4分析结果的计算
三氧化二铝的百分含最按式（8)计算：Al.O%）
(VK-V).TA × 100
式中：V，加EDTA标罹液的体积,mL.:V，—-滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积，mL；(8)
GH11268-89
K1ml.EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积+Tal,0 硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度,g/mL.;试样重量·名
V，——分取试液体积,mL,
V一：试液总体积mL。
8.5充许误差
允许误差按表5的规定。
含量范面
60. 01~80
9苦查仁酸重量法测定二氟化锆
9.1方法提要
同一试验室
充许误整
不同试验室
苦杏仁酸在盐酸溶液中与锆生成Zr(CH,O)），沉淀，灼烧后，即为二氧化锆，铁、钛、铅、钙、镁等元紊均不干扰测定。
9.2试剂
9.2.1硼酸-碳酸钠混合熔剂，间5.2.1条。9.2.2盐酸：(15+85),(1+1),相对密度1.19。9.2.3苦查仁酸：固体。
9.2.4苦杏仁酸洗涤液：5%溶液。称取苦杏仁酸5g·加浓盐酸2mL，用水稀释至100mL。9.2. 5 乙醇,95%。
9.3分析步骤
取试样0.3000g放入已盛有硼酸-碳酸钠混合熔剂3g的铂巾，搅拌均匀后，再盖上混合熔剂1g，将娲送入1100℃的高温炉中，熔融1h，取出，旋转埚，使熔融物附于地埚内壁上，冷却后，用水洗净埚外壁，放入盛有近沸盐酸（15+85)100tL的250ml.烧杯中，于沙浴上加热浸出，用水洗出埚及盖，加入盘酸20mL调体积约200ml.，加热至80~85C（在水浴上进行），在搅拌下缓慢加入苦仁酸8~10g放罩水浴上保温0.5h取下，静留3~4h，用慢速滤纸过滤，以苦否仁酸洗涤波洗涤8~10次，用水洗涤3~5次后，再用少许95%乙醇洗涤1～2次，沉淀和滤纸一并放入已灼烧恒重的铂璃中，烘干灰化，在1000℃高温炉中灼烧30min，联出，放入干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
9.4分析结果的计算
二氧化锆的百分含量按式(9)计算：zrO,(%) -
式中：m，-增竭加沉淀的重量，g；-措的重量g；
试样的重量g。
9.5充许误差
允许误差按表6的规定。
同试验室
不同试验室
10原子吸收分光光度法测定复化钙10.1方法提要
GB 11268—89
试样用硼砂-碳酸钠混合熔剂塔融分解后，熔融物用盐酸浸出，加入释放剂氯化锶，消除铅对钙的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果，由于氧化锶不能完全消除铝的干扰，故在标准系列溶液巾加入相同量的三氧化二铝。
10.2试剂
10.2.1碳酸钙,基准试剂。
10.2.2氯化锶游液：10%。称取氯化锶(SrCl，·6H0)168.2g辫丁水中，用水稀释到1000mL，摇勺。10.2.3盐酸;(15+85),(1+1)。
10.2.4三氧化二铝：光谱纯试剂。10.2.5二氧化二铝基体溶液：称取在1100℃灼烧1h后的三氧化二铝0.5g丁铂埚中，加混合熔剂3g、搅拌均勾，再覆盖1g混合熔剂，加盖，盖微启，将时埚送入1050℃的高温炉中烯融30min，取出，熔融物用盐酸(15+85)1.00mL浸出，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，解匀。10.2.6氧化钙标雅溶液
称取经110℃烘干2h的碳酸钙0.8924g于250ml烧杯中，加水50mL，滴加盐酸（1+1)至完全溶解后，再过量2~3滴，加热煮沸，逐去二氧化碳，冷却后，移入500mL穿量瓶中，用水稀释到刻度，摇每，为氧化钙标准溶液（含氧化钙1ng/ml)，取上述氧化钙标准溶液(含氧化钙1mg/mL)50ml.,放入另一个500mL容壁瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，即为氧化钙标溶筱（含氧化钙0.1mg/ml.)。10.3仪器
10.3.1原子吸收分光光度计。
10.3.2钙空心阴极灯。
10.4测定用标准溶液系列的配制取三氧化二铝基体溶液9份各25mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧化钙标准溶液（含氧化钙0.1mg/mL)0.00.0.25,0.50,1.00,1.50,2.003.00,4.00.5.00mL.加策化锶溶液（10%)5mL，用水稀释至刻度，摇钉。贮存于干燥的塑料瓶中10.5仪器测定条件
仪器测定条件见表 7。
输射源
钙空心阴极灯
波长，人
央缝，mm
注：空心阴极灯电流按出厂时规定的工作电流调整使用。10.6分析步爆
火焰类型
空气-艺块
火焰状态
化学计量火
取试液（呢J.4条)25ml.,放人50ml.容量瓶中，加氯化锶液（10%)5mL，用水稀释至刻度，摇匀。同时手相后茶件下做空户试验。GB 11268-89
按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20min，点燃火焰，燃烧正常后，调节空气和乙快流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试减进行喷雾，读取相啦的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液的吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度-浓度标准曲线，根据试液的吸光度与空白吸光度之差，直接在标难曲线上查出试液中氧化钙的量。10.7分析结果的计算
氧化钙的百分含量按式(10)计算：Cao(%) =
式中m1—自标准曲线上查得氧化钙的量+B1m-试样重量,gl
V—试液的总体积,mL
V，分取试液的体积，mL。
10.8充许误差
允许误差按表8的规定。
含盘范围
0.51~1.00
11原子吸收分光光度法测定氧化锁11.1方法提要
充许误差
（10）
试样用硼砂-碳酸钠混合熔融分解后，熔融物用盐酸浸出，加入释放剂氯化锶，消除铝的干扰，测出吸光度，用标准曲线法计算结果。由于氯化锶不能完全消除铝的干扰，故在标准系列中加入相同量的三氧化二铝：
11.2试剂
11.2.1氯化锶溶液：同10.2.2条。11.2.2三氧化二铝：光谱纯试剂。11.2.3三氧化二铝基体溶液:同 10. 2. 5条。11.2.4氧化镁：高纯试剂或光谱纯试剂。11.2.5氧化镁标准溶液，称取经1000℃灼烧1h后的氧化镁0.2500g于烧杯中，加水20mL、盐酸5 mL加热溶解,冷却后，移入500 mL容量瓶中。用水稀释到刻度,摇匀,即为氧化镁标准溶液（含氧化镁0. 5 mg/mL).
移取上述氧化镁标准溶液（含氧化筷0.5mg/mL)25mL放入另一个500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，即为氧化镁标准溶液（含氧化镁0.025mg/mL）。11.3器
11.3.1原子吸收分光光度计。
11.3.2镁空心阴极灯。
11.4剩定用标准溶液系列的配制移取三氧化二铝基体溶液9份各5mL，分别放入9个50mL容量瓶中，用微量滴定管依次加入氧CB11268—89
化镁标准浴液（含氧化镁0.025mg/mL)0.00.0.20,0.40,0.80,1.20.1.60.2.40,3.20,4.00mL，加氯化锶溶液(10%)2.5 ml，用水稀释到刻度，擦勾。贮存于干燥的塑料瓶中。11.5仪器测定条件
仪器测定条件见表9。
镶空心阴梭灯
波长，A
夹缝，mum
注：空心阴敏灯电流按出厂时规定的工作电流调整使用。火焰类型
空气乙缺
火焰状态
化学计量火焙
11.6分析步骤
取试液（见5.4条）5mL，放入50ml.容量瓶中，加氯化锶溶液（10%）2.5mL，用水稀释至刻度.匀。同时于相同条件下做一空白试验。按照选定的仪器工作条件调整仪器，将空心阴极灯预热20min后，点燃火焰燃烧正常后，调节空气和乙炔流量，用水喷雾，调整零点，然后用标准溶液系列和试液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液重复测定，由测定标准溶液吸光度的平均值和标准溶液浓度系列，绘出吸光度-浓度标准曲线。根据试液吸光度与空的吸光度之差，直接在标准曲线「查试液中氧化镁的量。11.7分析结果的计算
氧化镁的分含量按式(11)计算：MgO(%) =
一自标准曲线上查得氧化镁的望，g:式中：m.
试样重量，g:
V—.试液总体积，mlL
V—分取试液体积mL。
11.8允许误差
充诈误差按表10的规定。
个范用
15.51~1,.00
充许误差
附加说明，
本标准由机械电子工业部郑州琯料磨具磨削研究所归口并负责起草。(11）
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