【地方标准】 纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定

DB44/T1821—2016 纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的测定 前言 本标准按照GB/T1.1-2009规则起草，由广州质量监督检测研究院提出，归口于广东省造纸及纸制品标准化技术委员会。主要起草单位为广州质量监督检测研究院，起草人包括谢文绒、席绍峰、熊小婷、刘冬虹、贾芳、李泽荣、戴航、李燕飞。 1 范围 本标准规定了纸巾纸、湿纸巾中丙烯酰胺总含量和迁移量的高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定方法，适用于日常生活所用纸面巾、纸餐巾、纸手帕及湿纸巾（含婴儿湿巾）等产品中丙烯酰胺的测定。其他生活用纸如卫生巾、卫生纸、婴幼儿纸尿裤等可参考使用。本方法丙烯酰胺总含量测定的检出限为0.02 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg；迁移量测定的检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.025 mg/kg。 2 规范性引用文件 - GB/T6682 分析实验室用水规格和实验方法 - GB/T14576-2009 纺织品色牢度试验耐光、汗复合色牢度 3 原理 3.1 丙烯酰胺总含量测定：样品经水提取后，用LC-MS/MS电喷雾电离（ESI）正离子模式检测，采用多反应监测（MRM）模式，以氘代丙烯酰胺作内标进行定量。 3.2 丙烯酰胺迁移量测定：在模拟人体接触条件下测定样品浸泡液中的丙烯酰胺含量，LC-MS/MS采用ESI正离子模式，多反应监测（MRM）模式，以氘代丙烯酰胺作内标定量。 4 试剂和材料 4.1 水：符合GB/T6682规定的一级水 4.2 甲醇：色谱纯 4.3 甲酸：色谱纯 4.4 标准物质：丙烯酰胺，含量大于98% 4.5 内标：氘代丙烯酰胺，含量大于98% 4.6 人工汗液：现配现用，配制方法见GB/T14576-2009 4.7 标准溶液配制 4.7.1 标准贮备液1（1000 μg/mL）：称取丙烯酰胺标准品10.0 mg，用甲醇溶解定容至10 mL，-18℃保存。 4.7.2 内标贮备液1（1000 μg/mL）：称取氘代丙烯酰胺10.0 mg，用甲醇溶解定容至10 mL，-18℃保存。 4.7.3 标准溶液：从标准贮备液1稀释制备浓度为1、2、10、20、50、100 μg/mL的溶液。 4.7.4 内标溶液2（20 μg/mL）：从内标贮备液1稀释制备。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI） 5.2 分析天平：感量分别为0.0001 g和0.00001 g 5.3 恒温水浴振荡器 6 分析步骤 6.1 样品处理 6.1.1 丙烯酰胺总含量测定：称取0.5 g样品于250 mL具塞三角瓶中，加入50 μL内标溶液2，加入50 mL水，在常温水浴振荡10 min，过滤后待测。 6.1.2 丙烯酰胺迁移量测定：称取整张样品于250 mL烧杯中，加入适量内标溶液2和人工汗液，37℃静置10 min，冷却至室温后过滤待测。样品重量≤2.0 g时，加入内标液225 μL和人工汗液25 mL；>2.0 g时，加入内标液250 μL和人工汗液50 mL，可适当调整用量。 6.2 仪器参考条件 6.2.1 液相色谱条件 - 色谱柱：SB-AQ 2.1 mm × 50 mm，3.5 μm，或其他等效色谱柱 - 流动相：A相0.1%甲酸水溶液，B相0.1%甲酸甲醇溶液