【商检行业标准(SN)】 进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钒含量的测定--电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0750—1999
进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钢含量的测定一电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP一AESI法
Import and cxport carbod steel and law alloyed steel-Determinatton of aluminium,arscnic,chromium, cobalt, copper,phosphorus, manganese, molyhdenum,nickel, silicon,tin,titanium,and vanadium content-Inductively coupledplasma atomic emission spectrometric method1999-05-05发布
1999-08-01实施
中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布SN/T (750—1999
引用综薛
方法握要
试剂和瓷液
分析步骚
分析结果的衰述
8精密底
9安全注意事项
降录提示的附录）不[仪器测息十二种（铁的检步限附是H提末的附录.不同型号ICP一AFS光搭仪的工作象件【参考）附录C(提示的附录）
标准游能配制·
SN/T 0750-1999
本标准足报据CB/T1.1一1993析准化T作导训第1单元：标准起草与表注规则第1部分：标推缩写的H本规定3翁要求进行编写的，本标准变守GB/T1.2—1996，GB/T1.4--199R、GB/T[4671978和GB/TF0725—19B9各项规定。制定本标准，报据不同牌号碳钢、低合企铜中不同元求含量硝定本标准的测定范国。本标准的附录，附录B、除录心都显提示的附录。本标准出中华人民共和国国家出人培格验检疫局提出。本标准主要定草羊位：宁国进出口商品检验拔齐研究所，多加本标准妍制的单位：中国进出口商闪检验技术研究所、厦门商检同、天将商检局、广东商检高。广西商检高、江宁南检局、渡南南检局、上海商检局、江苏商检局、江西商签局，本标准土要起草人：兰香、赵国华贺柏龄、T纳料、刘平的，注静冷、题英中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口碳钢，低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钢、、含量的测定一电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES)法
Iruporl mdl ekpor't carbom steel ahd luw alloyed steelDetermiatilonofaluaniniun,ersedccbxumiuocokadt,copperphosphons,mangmse+ mobeuum,ninkcl, silico.tin,tilandmm,and vaneclim contentLodueLively coupledplasma alomic emission spectronvetric method1范固
SN/T (0750—1990
本标准规定丁电感辆个等离子体一原子发射光谱法（以下简称ICP一AES）诞定碳，低合金钢中铝、神、华、铲、铜、碎、疑、架、染、硅、锅、钛、凯等13冲元索测定范国见表1。113种元常的测定范围
元素测过将田
元刷预包
元案即运临国
(s)“表示酸等粘
2引用标准
0.cI-0.50
0.C1~0.05
(1.M5.-.1
6.15 -0.10
0.M5.-0.01
0.k5 -0.5
0.01 -1.0
Se (irrm)
0 01 - 0.5
列标准所与合范条文，通过在本标准中可用而构成为本标难的务文。本标准出版时，所示放本因为有效，所有标注都会被修订，使月本标消括各方应探讨便用下列标准最新版的可单性，GR/6682-199分新实验案用水格和试验方法10725·2989北学试剂电遮调会充版等离子沐原子发光增连划心015—19自辆合等离子休原工发射光浩仪检定规积GB/T6379--1986测高方运的棺旁度逆过实验室叫试验定标准谢试方法的或复性叫再现烂3方法提要
试样以俏酸-盐醛整解芳薪钾军确京的体积后，将试梯落落喷人等离子林筑中，并以此做光添，定等子体光谱仪期应素战长处，谢早其光谱强度。中华人民共和国国案出入境检验按链局1999-05-05批准1999-08-01实施
4试剂和溶陷
SN/T 0750—1999
亲特别声明外，车方法所用的试剂均为伤级纯试剂，试验用水步去离子水均符心B/T的规定，
4.1高统铁（铁合案>99.98%）。4.2 盐酸(e3.19 /mt.)
4.3 硝酸(g 1.42 g)
4.4 盐哦(1 +1)。
4.5盐酸(111)
4.6硝酸(1+5h
4.7铁毕体溶械：称取5.0000g高纯铁（4.t)片250mL燃杯中，加入40mL盐酸（4.4）盖.E表面血，忧温落解,冷却至室随。用少量水冲泌表而血,移人100 溶蛋版中,以去离于水稀至交度,均各用。定率液为I含：
4.8标准洛液
4.8，113和单元素标滑落液：单元来标班落核可风国效设币的销售标准物质羊位两买，其质量法度为1000 mg/(500 /)。
4.8.2多元案标陷客液（2倍N5)：此落液用单索标准降满（4.8.1)度表2于算，即分别贷出相当于2倍N5的单元案标准溶被运识，龄算得的体积分取13种光素单元惑标准溶效（4.8.1)于200mL容量瓶中，分后，用盐融(4.5程至200mL,制成多元素标渡较（2倍V5)，备用，在配制的过我中，为防止Sn的水解和Si的析。盐酸整盘应保持在1mol/L在右，民林配希参见附录表，
4.8.3标准系列落液（NV.6)：分取10m.的Fe基休箱箍（4.7)7七个100rL咨量流中，婆表2七算件积.分取计算的2倍V5多素标带溶做（4.8.2)于其中3个客母瓶中，并改盐酸(4.53希举刻0制成标滞系对N3全5点。然后分取计算量片N4标准整液其另2个量版中，产以盐单(-.5)熟至刻座制战N1~N2点。取格、话单方紊标追溶浓(4.8.1)各10mL利危12uL于第六个100mL容量瓶中，并以盐验（4.5)稀至刻度.制成标准象列5点。第上个为NC点：车NO至N标准系列率液中下e基本液度,为在ml.合5mg铁，F体配制步骤态见附未2及附录3
5疫需
标难系列溶液（NONG）
采月心感满合多离了率发射光语议，气类息应>9.9%，以提供定消游笔学高十体性肇。在仪器最性工作条件下，行测。曾会以下云求肾，可改为年于本方法的须整。5,1仪幂的稳定性
5.L.1议器独程稳性
SN/T (750—1999
在点燃等离子如min后，行仪器的标准化，将质量很度约为10/的各代表元宽的落效导人等高子体护始中，每欣操光10，连续测草10次，此组数据不得征意取金或外领：用10次连续衡盘值的相标准偏差（RS1)表示仪器短程稳定性。规宗RS1多2.0%（见WG015—1996)。5.1.2仪器长定性的检定
在点燃等离子体30mm后，选行议器的标准化将质量报度约为10g/T.的客出表元案的落液导人等离子体炬蜡中每间辆6mi测或一次，每次噪光10，长计酬盘10次，此组数据小得开总取含或外测。用10次间脂测量值的相列标净编差（3D)表示仪器长程稳定性。规东RD号4.0%（见JJG015-1996)。
5.2仅器的检出限
制两种溶减：京主落波和10倍检出单元索湾波，在这些潜液中含有与样择凌相近的基体，酸等试剂，空白溶液可用标准系列溶液NO4.8.3)。在与被测试样熔液相间的条件下，使入空白溶液(5.2)购10%。读收10次阐度测定数值；左向案件下，喷人10倍检出服的案液(5.2)约10独中，该收10次强度测宽数消。以所得强度数，计算了与伯，和。及标准偏差。计算应保留以位有效数子，以下式计算欧划定的疗强度平些佰
Xn - -
式心：—一净光强的平均值；
元,—光谱强度平均值：
——光潜强序半均
按下式计节所测元索的峻出限：D.-3S·C/X..
这型，是10倍检出限培液的浓度，为/L本标业测能十三元素议器的检出限地附示4：5.3校净（一作用载：回归用线的线性科关系数应10.99。5.4义器工作象件鲁考附录B。
6分析步骤
6.1试群量称取处理好的试样0.5000克。6.2试群份数券取两份试评进行测定，取其平均值。6.3究H试验随同计数变户试验，6.4测定
6.4.1试样的逆理
将试群（6.J)于2Xtr山烧标中，加人m脱（4.6）.3mL盐酸（4.2），放置片刻，待烈反应惑凝后，加热落解。当已人气范时，表明试格熔假充分，冷却后，慈人100m容就瓶中，用水筛释至刻度：混购，待测。证性熔链如有碳化物次说，多流前后测定消液。6.4.2校准出的制行
按顺序测定标班系列裤液4.8.3]光谱强度，用计算机或并算器以净光强度为变早，以元率的微（平m为白贷进后线性回，会做工作供线，计英出裁距），率（）利然性关系数(-).
说端强度的测定
按实验要求及仪器规定，权骨选定相应型号仅器的最佳分机条件：并调节仪主最偿工作状态，测定变白液和试样济范（,1.1)中各得测元款的光谱漏这，从一作前线上并紧出客相应纠分的浓虑。3
了分析结票的表述
按下式计期元索的百分食量：
被谢元素的含量，%；
SN/T 0750-1999
(ct- c,)× V
一从标推曲线查得的随国试弹室熔液小被测元素的浓度，/ml.从标准曲线查得的试样措较中被测元素的浓度，；CL
被测试撑整孩的体积，L：
一试样质量.g-
8精嗜座
精出理试检原始数提经心ruhbs法检验、Ccichrin法检验、Dixon法控验，别除异带伯后计.本特密虚数据是在196由10个实验室对7个水平的试栏所作的试验中磅定的（见表3)其中Mn的计算过程中S为负值。根据CB/T 6379—1986的规定,含=0,别与R相—致。表3精密度
水平压，(m/m)
0.012-0.109
0.005~1.172
.11-.420
0.011-0.055
o.sin-t.531
0.008-0.633
0.0-0.133
0.055 -0.805
0.004 0.653
0.00-0.322
来世，
r= 1.0M S - 0.018 3M
+= 0.003 7 - 0.055 2M
r=0.mM4 - 0.128 1M
T = 0.002 T - 0.093 SM
F=G.0707M0
T = 0.D02 8 0.C24 TMI
= 0.0M 3 0.0J7 2M
F= G.D02 2 - 0.093 6M
r=0.0M2-0.1J0 GM
: = - 0.000 2 + 0.125 86)
r= 0.03 x - 0.(59 7M
7 = 0.000 G+ 0.231 3M
= 0.000 5 + 0.102
再望性，R
F = 0.08 2 +(1.151 3M
R = 0.019 4 0.C30 2b)
R = 0.XM 2+0.: 2M
R = 0.008 S 0.190 36T
R = 0.M + . 2M
R = 0.013 4 + 1.252 361
R = D.074 2 + 0.0172M
R =0.00E 1 + 0.17796T
F= [.1% 70.76
R = 0.001 1 + 0.314 41
R = 0.00G 2 + 0.010 5M
R = 0.005 C + 0.277 96J
R - 0.001 2 + 0.273 5M
本方法在止案情况下，出同，换作人负，在同实验家内，似用间仅器，并在短期内，对同试样所资两个单次测是结果之间的值追过重发进平均求说20欢中不多于1次。本方法证正节增作情说下，山两名携作人员，在不同实验室，对尚一试样房卡两个单次测定结是之间的差值过再现性R平与来说20次十不第于1次。如学两个独止测试结果之间的差值，超过广表3中所列猫坐度函数关系式算止的重复性或再既性数值，则认为这两个结兴是可疑的。9安全注意事项
.1成按病压调瓶安全操作规定使用高压氢气组来，9.2仪器弯非风良好，等离了体炬焰中产生的废气或有声蒸气成成时持除，93点燃等离了本成尽少川蔽门！以高赖射龙害身体9.4栏款安全用电
俊器型号
ICPV-1D14(京)
RATRDPSA闻
-7OP（津
KAIHIFS4阁
光谐型号
光伊丸就，条/uu
波长获，nm
包敬半效.rm/mm
SN/T 0750—1999
附录A
（概示的附录”
不同收器副定十三种元性菌]的检日限表A1不司仪器测定十三钟元案（铁）的检尚限As
附景H
（提示的谢录）
不问型号HP一AS光增仪的工作条件|套考】0.
使用五种型号I心H一AES光猎仪的工作条件寿考）孝B)
：岛律ICPV-1014
净送m+1
165.0~4137
C.32:19203
.46:2 160;
人射功些，kW
皮发疗密发生结
路系统
区射功率，证
一作网，MH
划客高度.rm
净凯气，/mn
错助气，L/nin
或气，1/min
净化气，Lmit
整气纯度，
系气分厅.
一层同表
E4IR PS-4
！8co
173.0-767.1
0.66(140)
低气抗娠带
W实劳器
单造（道）wwW.bzxz.Net
同娠普
Leb.om44LMS.
单(+m）
173-800
可拆点
GMK等化器
ARL3S20-AES
三份间心
秘与雾化器
光谱仪型卡
#品捷联盘，moin
舒疫处理责究
积分时间，多
识分改账
SN/T 0750-1999
丧B1）
产率[CPY-1014
商检研究所
上海商控局
辽宁商检局
HARD FE-4
EM 286
展门商逸高
JY-TCP
ATTLE82
天冲商金示
江西商金
分析培载被长
附录心
（提示约既录
标准溶液的配制
表 C1多元素标准溶随(2倍N5)的配制单示素标瓶依度
Pg/mal
总量 2N5 × 200 mL
20 000
10 090
20 0o0
2U U30
2n nan
12 000
20 030
10 600
应取单元案标体积
LabAar8440-M5
广东控与
AK1352(-AFS
DPS/11/2364
广西奥检局
改本表所列数值吸取益元素础标.量版不刻
表(2标准系列N0~V5(套5)浪液的配制（AI为例)世
PG(100L)
应取 2NS 的体积:
欧取Fe洛滤(5L)
究积，
表(3混合标准系列NG（CI、Mn、Si)拍配制（总体积100mJ)然度
总量屏
1o 000
单质标液造度
按比筛数数恒圾
取 2 倍35合录
成动机还快设版
于100容最瓶中
盐晚(1 +11)球至
按本表所关计算位吸助单杯液和违基详穿离 10 mL 十 LC0 ml 穿血瓶宁,法酸([-1)诺全息你
SN/T0750—1959
Foreword
This standard was dralted in eccordance with the requirements of GB/T 1.1—1993\Directivesfor the work of standardization Unit 1:Drafting and presentation cf standards Park:1Gcneral rulesfor drafting standards\.Tha drafing of this standard is abided by tha stlpulations of GB/T 1.21996、GB/T T,4—1988.GB/T 1467—1978,ang GB/T 10725—1989,The determination limits in this standard are defined according to the different clement con,tent of carbon steel and low alloyed steel for diffcrcnt brand.The standard has bocn propcsed by the charge for the State Administretion of Import anid Ex-port Commaclity Inspection of thc Pcoplo'g Republic of china.Thc main drafling unit was as follows: tha Chlna Import and Export Commodity InepectionTechnologyInstitute.
The units participated in the davaloplng of this standard wore as follows: China Import and Ex-port commodity Inspection Technology Institute,Xla Men Import and Export commodity InspactionBuraau,Tian Jin Import and Export comnuodity Inspection Buraau,Guang Dong Import and Exportcommodity Inspection Bureau, Guang Xi Import and Export comnodity Inspection Bureau, LiaoNing Import and Export commodity Inspection Bureeu, Hu Nan Import and Export camniodity In-spection Buroou, Shang Hai Import and Export commodity Inspection Burcau.Jiang Su Impart andExport commodity Ins pection Buroau, Jining Xi Import and Export commocflty Inspection Bureau,This stundard wes mainly drafted by Meng Lanxing.Zhao Guohua, He Boling, wangHonghuei,Liu Shcnglin,Wang Jinling,Zhao Henying.Professional Standard of the Peaple's Republic of Chinefor Entry-Exit Inspection and QuarantineImport and export carbon stael and [owalloyed steelDetermination ofaluminium,arsenic,chromium,cobalt,SN/T0760—1999
capper,phasphorus,manganese,molybdenum,nickel,silicon,tin,titanium.and vanadiumcontentlnductively coupled plasmaatomic emission spectrometric method1Scope
This standard spacifias tha irductlvely coupled piasma atomlc emicsion spactmmatric method(abbreyiatad as Icp-..AEs) of determination of aluminium,arsenic,cobslt,chromium,copper,phosphoros, manganese, molybdenuni, nickel, silicun, tin, titaniurn, and vanadium thirtccn ele-merts content of carban stoel and low alloyed steel,and its limits of determinatiorl are Indicatedin Table1.
Table 1 Limits of tleterminatiun uf thirieen elencntsEleinet Det. lirnits
ElemantDat.limits
Element Det. limits
0.01~0.50
0.005 -0.1
0.005 -0.10
0.01 -0.50
-(s) means acid-solublealuminium2Nomative references
0.005-0.01
0.05 - 0.5
.01-1.D
0.01 ~ 0. 1
%im/m)
0.05 -.0.6
The clauses includcd irn the following standards have baen quotod in this standard,and theyconstititad articies of this siandard. Tha aditions indicated wera valld,whan th standard war pub-lished.The all standards coud be revised.Euch side using this standard has to approach possi-Approvod by the Stale Administration forEntry-Exit Inspection and Quarantine of thcPeople's Repiibilo of China an Muy5,1999Implanented from1 Aug 1,19999
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