【国家标准(GB)】 木材胶粘剂及其树脂检验方法

ICS83.180
中华人民共和国国家标准
GB/T14074—2006
代替GB/T14074.1~14074.18—1993木材胶粘剂及其树脂检验方法
Testing methods for wood adhesives and their resins2006-05-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤
2006-10-15实施
GB/T14074--2006
规范性引用文件
试验方法
3.1外观检验
密度测定
粘度测定
PH值测定
固体含量测定
水混合性测定
固化时间测定
适用期测定
贮存稳定性测定
胶合强度和内结合强度测定
含水率测定
凝胶时间测定
游离苯酚含量测定
可被溴化物含量测定
碱量测定
游离甲醛含量测定
羟甲基含量测定
沉析温度测定
GB/T14074--2006
本标准是对GB/T14074.1～14074.181993《木材胶粘剂及其树脂检验方法》的修订。与前—版标准相比，主要变化如下：
外观测定中增加了取样方法，对所用仪器进行规范。密度测定中温度计精度修改为0.5℃，密度测量改为精确到0.01g/cm，结果之差改为不超过0.02g/cm3
一粘度测定非等效采用ASTMD1081一1988《胶粘剂粘度测定方法》，采用旋转粘度计法测定树脂粘度。
广pH值测定非等效采用NF76-103一1972《胶粘剂与胶浆pH值的测定》。与前一版标准GB/T14074.4一1993相比，主要技术变化为：增加了测试原理、精度要求和干性胶粘剂的测试方法。
固体含量测定非等效采用BSEN827--1995《胶粘剂—-常规固体含量与恒质量固体含量测定方法》中的常规固体含量测定方法。与前一版标准GB/T14074.5一1993相比，主要技术变化为在样品数量、干燥温度和容器等方面做了修改。一水混合性测定非等效采用ISO8989：1988《塑料——液体酚醛树脂—水混合性测定》。与前一版标准GB/T14074.6—1993相比，主要技术变化为：测试仪器和操作程序不同。固化时间测定与前一版标准GB/T14074.7一1993相比，主要技术变化为：取样数量和测试程序不同。
-适用期测定与前一版标准GB/T14074.8一1993相比，主要技术变化为：采用液体固化剂。-存稳定性测定与前一版标准GB/T14074.9—1993相比，主要技术变化为：增加取样数量。-胶合强度与内结合强度测定与前一版标准GB/T14074.10一1993相比，主要技术变化为：增加了胶合强度试样制作和测定方法。-取消了前一版标准GB/T14074.12--1993聚合时间的测定方法，增加了凝胶时间的测定方法。该方法非等效采用ISO9396：1997《塑料——酚醛树脂——自动仪器凝胶时间测定方法》。
游离苯酚含量测定与前一版标准GB/T14074.13一1993相比，主要技术变化为：水蒸气蒸馏苯酚时的pH值由9以下调整为4.0。-游离甲醛含量测定部分等同采用ISO9397：1995《塑料—-酚醛树脂——游离甲醛含量测定盐酸羟胺法》和ISO9020：1994《油漆和清漆用粘合剂—氨基树脂游离甲醛含量测定—亚硫酸钠滴定法》，与前一版标准GB/T14074.16--1993相比，主要技术变化为：采用国际标准的测定方法。
含水率测定、碱量测定、可被溴化物测定、羟甲基含量测定、沉析温度测定与前一版标准相比，主要变化为文本格式。
本标准由国家林业局提出。
本标准由全国人造板标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：华南农业大学林学院。本标准参加起草单位：广州市长安粘胶制造有限公司、广东省木材及木制品质量监督检验中心、广州市好上好装饰材料制造有限公司东升胶粘剂分厂、北京太尔化工有限公司、吉林森林工业股份有限公司露水河刨花板分公司、福建福人木业有限公司、浙江升华云峰新材股份有限公司。I
GB/T14074—2006
本标准主要起草人：高振忠、陈绍荣、黄志平、王晓波、郑玉华、王大张、毛陈居、王旭、顾水样、李凯夫。
本标准于1993年首次发布，本次是第一次修订。本标准委托全国人造板标准化技术委员会负责解释。1范围
木材胶粘剂及其树脂检验方法
本标准规定了木材胶粘剂及其树脂的测定方法。GB/T14074—2006
本标准的3.1,3.2,3.3,3.4,3.5适用于木材胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂的测定。本标准的3.6适用于木材胶粘剂用水溶性酚醛树脂和脲醛树脂的测定。本标准的3.7,3.8，3.17，3.18适用于木材胶粘剂用腺醛树脂的测定。本标准的3.9适用于木材胶粘剂用脲醛树脂和酚醛树脂的测定。本标准的3.10适用于木材胶粘剂用脲醛树脂、酚醛树脂的测定。本标准的3.11适用于醇溶性酚醛树脂的测定。本标准的3.12适用于可溶性和低熔点可熔性酚醛树脂凝胶时间的测定；不适用于凝胶时间过短的粉状酚醛树脂、线性酚醛和像六甲撑三胺这样不能自身固化的树脂以及含有大量低沸点溶剂的树脂凝胶时间的测定。可以测定在有催化剂条件下的凝胶时间。催化剂可按固定的比例加入，使用催化剂固化的凝胶时间应在报告中说明使用固化剂的类型和样品处理方法。本标准的3.13适用于酚醛树脂游离苯酚含量的测定。本标准的3.14适用于水溶性酚醛树脂可被溴化物含量的测定。本标准的3.15适用于水溶性酚醛树脂碱含量的测定。本标准的3.16.1适用于游离甲醛含量不大于15%的酚醛树脂的游离甲醛含量的测定。对于游离甲醛含量在大于15%，而小于等于30%之间的酚醛树脂，有必要调整所使用的标准溶液浓度。本方法也不适用于树脂中含有六亚甲基四胺的酚醛树脂的游离甲醛含量的测定。本标准的3.16.2适用于腺醛、尿素-三聚氰胺甲醛树脂游离甲醛含量的测定，此方法不适用于酚醛树脂改性的呋响树脂游离甲醛含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6680—2003液体化工产品采样通则GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法GB/T9724一1988化学试剂pH值测定通则GB/T17657—1999人造板及饰面人造板理化性能试验方法3试验方法
3.1外观检验
3.1.1仪器和条件
3.1.1.1仪器
试管：内径16mm士0.2mm，长150mm。GB/T14074—2006
3.1.1.2条件
在自然光或日光灯下目视观察。3.1.2操作程序
3.1.2.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680—2003的规定进行。取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。3.1.2.2观察项目
外观检验应观察样品颜色、透明度、分层、机械杂质、浮游凝聚物。3.1.3操作步骤
将20mL试样倒人干燥洁净的试管内，在25℃土1℃的水浴中静置5min后，在自然散射光或日光灯下对光观察。
如样品温度低于10℃，试样产生异常时，允许用水浴将试样加热到40℃～45℃，保持5min，自然冷却到25℃±1℃，保持5min后进行外观检验。观察分层现象需静置30min后进行。3.1.4结果表示
记录观察到的现象，并写入检验报告。3.2密度测定
3.2.1仪器
3.2.1.1密度计：精度0.001g/cm。3.2.1.2量筒：500mL。
3.2.1.3温度计：0℃~50℃水银温度计，精度0.5℃。3.2.2操作程序
3.2.2.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680-—2003的规定进行。取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量，若需保留样品则应再增加保留样品数量。3.2.2.2操作步骤
预先将试样温度调至20℃士1℃（此温度保持到测定结束），将试样沿玻璃棒慢慢地注人清洁干燥量筒中，不得使试样产生气泡和泡沫；拿住密度计上端，将其慢慢地放人试样中，注意不要接触简壁（见图1）。当密度计在试样中处于静止状态时，记下液面与密度计交接处的数据（试样为透明液体时记下液面水平线所通过密度计刻度的读数），精确到0.01g/cm2。平行测定三次。测定结果之差不超过0.02g/cm。
3.2.3结果表示
取三次有效测定结果的算术平均值，即为试样密度，精确到0.01g/cm。注：当试样少时，允许用比重瓶或韦氏比重天平测定试样密度。2
1——密度计：
2-试样；
一量篇。
3.3粘度测定
3.3.1原理
图1密度计放置示意图
CB/T14074—2006
旋转粘度计测量的粘度是动力粘度，它是基于表观粘度随剪切速率变化而呈可逆变化的原理进行测定。
3.3.2仪器和条件
3.3.2.1旋转粘度计。
3.3.2.2温度计：精度为0.1℃。3.3.2.3恒温浴：能保持23℃士0.5℃（也可按胶粘剂要求选用其他温度）。3.3.2.4容器：直径不小于6cm，高度不低于11cm的容器或旋转粘度计上附带的容器。3.3.3操作程序
3.3.3.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680--2003规定进行。取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。3.3.3.2操作步骤
3.3.3.2.1同种试样应该选择适宜的相同转子和转速，使读数在刻度盘的20%～80%范围内。3.3.3.2.2将盛有试样的容器放人恒温浴中，使试样温度与试验温度平衡并保持试样温度均匀。3.3.3.2.3将转子垂直浸人试样中心部位，并使液面达到转子标线（有保护架应装上保护架）。3.3.3.2.4开动旋转粘度计，读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。3.3.3.2.5每个试样测定三次。
3.3.4结果表示
取三次试样测试中最小一个读数值，精确到1mPa·s。结果按粘度计读数进行计算，以Pa·s或mPa·s表示。
GB/T14074—2006
3.3.5试验报告
试验报告应包括样品来源、名称、种类；所用旋转粘度计型号、转子，转速；试验温度；粘度值。3.4pH值测定
3.4.1原理
将玻璃电极和甘汞电极（是否考虑复合电极）浸人同一被测溶液中构成原电池，其电动势与溶液的pH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。3.4.2试剂
3.4.2.1蒸馏水：符合GB/T6682—1992规定的三级水。3.4.2.2缓冲溶液：按GB/T9724—1988要求配制。3.4.3仪器
3.4.3.1酸度计：精度为0.1pH单位。3.4.3.2恒温水浴：能保持25℃士1℃（也可按胶粘剂要求另外确定温度）。3.4.3.3烧杯，容积为100mL。
3.4.3.4量筒：容积为50mL。
3.4.4操作程序
3.4.4.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680—2003规定进行。取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，每个试样数量约为50mL。
3.4.4.2操作步骤
3.4.4.2.1按酸度计说明书要求浸泡其玻璃电极，同种试样应选择与其pH值相近的两种标准级冲溶液校正酸度计。
3.4.4.2.2一般情况下用量简量取50mL试样倾入烧杯中，作为测定pH值的试样。当试样粘度大于20Pa·s时，则用量筒量取25mL试样和25mL蒸馏水倾人同一烧杯，用玻璃棒将其搅拌均匀后作为试样。
干性的树脂，称5g粉碎的树脂试样在烧瓶中，用量简量取100mL蒸馏水倾入烧瓶，回流，回流约5min后作为试样。
3.4.4.2.3将盛有试样的烧杯放入恒温水浴中，待其温度达到平衡后，将玻璃电极用蒸馏水冲洗干净并擦干，再用试液洗涤电极，然后插人试样中进行测定。3.4.4.2.4在连续三个试样中，若三个pH值的差大于0.2，则应重新取三个试样再次测定，直至pH值的差值不大于0.2为止。
3.4.5结果表示
取三个试样pH值的算术平均值作为试验结果，精确到0.1 pH单位。3.4.6试验报告
试验报告应包括试样名称、生产日期、试样加蒸馏水稀释或溶解情况、试验温度、pH值的平均值、测试人员及测试日期。
3.5固体含量测定
3.5.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680—2003规定进行。取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。3.5.2仪器和设备
3.5.2.1恒温烘箱，保持试验温度波动在士1℃之内。4
3.5.2.2分析天平，精度为0.0001g。3.5.2.3不锈钢表面血或用铝箔制成的容器，直径60mm士5mm。3.5.2.4装有适量干燥剂的干燥器。3.5.3操作步骤
GB/T14074-2006
将试验用容器放人试验温度下的恒温烘箱中30min，取出后放入干燥器中冷却至少15min。称容器质量，精确到0.001；用称过的容器取样，酚醛树脂的样品数量为4g土0.4g，脲醛和三聚氰胺甲醛树脂的样品数量为1g士0.1g，精确到0.001g。将样品放入恒温烘箱中，在120℃士1℃干燥120min士1min。取出容器后，放人干燥器中冷却至少15min，取出后立即称量，精确到0.001g。注；酚醛树脂称量后，允许用乙醇稀释样品，以利于试样在容器表面铺展。3.5.4结果表示
每个试样的固体含量按式（1)计算：C = m二ml ×100%
式中：
树脂固体含量，%；
容器质量，单位为克（g）；
容器与干燥前树脂的质量，单位为克(g)；m
m3——容器与干燥后树脂的质量，单位为克(g)。（1）
平行测定三次，结果之差不大于0.5%否则应按3.5.3规定步骤重新测定。取三次有效测定结果算术平均值，精确到0.1%。
3.6水混合性测定
3.6.1试剂
蒸馏水或者相当纯度的水。
3.6.2仪器
3.6.2.1烧杯：容量为100mL如树脂的水混合性较高，可使用更大容量的容器）。3.6.2.2温度计：精度0.5℃。
3.6.2.3磁力搅拌器。
3.6.2.4滴定管：容量50mL，精度0.1mL。3.6.3测定条件
测定应在23℃土0.5℃条件下进行。测定前树脂和蒸增水应已被置于该温度条件下达到恒温。3.6.4原理
测定在液态酚醛树脂或脲醛树脂中获得混浊液所需水的数量。3.6.5操作程序
3.6.5.1测定温度
在23℃士0.5℃的温度下进行。
3.6.5.2预测定
当试样水混合性未知时，应进行预测定以了解水混合性值所处范围。3.6.5.3实际测定
根据预测定结果，用100mL的烧杯量取试样10mL～50mL（精确到0.1mL）用于测定（如样品水混合性超过9倍，则用更大容量的容器）。用温度计确认试样温度在23℃士0.5℃。将烧杯放在磁力搅拌器上并开动搅拌器，用滴定管加人事先恒温到23℃士0.5℃的蒸馏水。首先加入约为达到相溶极限所需要量50%的蒸馏水，接下来分次加入所需蒸馏水量的30%，然后逐滴加人蒸馏水直到混浊持续至少30s（酚醛树脂）或杯壁上出现微细不溶物（腺醛树脂），即记录加入5
GB/T14074—2006
水的体积V,单位：mL。
平行测定两次，测定结果之差应小于0.1倍。取两次有效测定结果算术平均值，精确到0.1倍。3.6.6结果表示
用式(2)计算树脂的水混合性。
水混合性，倍；
加人蒸馏水的体积，单位为毫升（mL）；试样体积，单位为毫升（mL）。3.7固化时间测定
3.7.1仪器及装置
3.7.1.平底或圆底短颈烧瓶：1000mL。2天平：精度0.1g。
3秒表。
3.7. 1. 3
3.7.1.4烧杯：100mL。
3.7.1.5试管：内径25mm±0.2mm，长150mm。3.7.1.6移液管：5mL,25mL。
温度计。
测定装置：见图2。
图2树脂固化时间测定装置
3.7.2试剂
25%氯化铵（化学纯）水溶液或使用产品说明书要求的固化剂。3.7.3操作程序
3.7.3.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680—2003规定进行。·（2）
取样时宜将试样搅拌均勾，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量：若需保留样品则应再增加保留样品数量。6
3.7.3.2操作步骤
测定宜在环境温度为20℃～25℃条件下进行。GB/T14074—2006
用烧杯称取50g（精确到0.1g）试样，用5mL的移液管加人2mL25%氯化铵溶液或产品说明书要求的固化剂，搅拌均匀后，立即向试管中移取10g调制好的树脂（注意不要使试样粘在管壁上），将试管放人有沸水的短颈烧瓶中，开始计时。试管中试样液面要低于瓶中沸水水面20mm，迅速搅拌，直到搅拌棒突然不能提起或树脂突然变硬时，按停秒表，记录时间。测定过程应在加人氯化铵溶液（或其他固化剂）后10min内完成。
3.7.4结果表示
每个试样固化时间平行测定三次，平行测定结果之差不超过5s，取三次有效测定结果算术平均值，精确到1s。
如测定中使用了产品说明书要求的固化剂，应在检验报告中说明固化剂种类和数量及加入的细节。3.8适用期测定
3.8.1仪器
3.8.1.1恒温水浴。
3.8.1.2烧杯：100mL。
3.8.1.3搅拌棒：直径约6mm，长约150mm玻璃棒。3.8.1.4天平：精度0.1g。
3.8.2试剂
25%氯化铵（化学纯）水溶液或使用产品说明书要求的固化剂。3.8.3操作程序
3.8.3.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680-2003规定进行。取样时宜将试样搅拌均匀，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量；若需保留样品则应再增加保留样品数量。3.8.3.2操作步骤
称取50g试样（精确到0.1g）放人烧杯中，用移液管加人2mL25%的氯化铵（精确到0.1mL）或产品说明书要求的固化剂，用搅拌棒搅拌均匀，立即将烧杯置于水温为25℃土0.5℃的恒温水浴中，试样液面应在水面下20mm处，记录开始时间，经常观察试样粘度变化情况，直至用搅拌棒挑起树脂液时出现断丝，作为终点。记录时间.其结果用min表示。重复测定两次，结果之差不大于5min。否则应重新进行操作。
3.8.4结果表示
取两次测定结果的平均值，精确到1min。如测定中使用了产品说明书要求的固化剂，应在检验报告中说明固化剂种类和数量及加入的细节。3.9贮存稳定性测定
3.9.1仪器
3.9.1.1恒温水浴。
锥形烧瓶：500mL，配有胶塞。
3.9.1.3试管：内径16mm±0.2mm，长150mm。3.9.1.4天平：精度0.1g。
温度计：0℃～100℃水银温度计，精度0.2℃。GB/T14074-2006
3.9.2操作程序
3.9.2.1取样
取样按GB/T6678—2003和GB/T6680—2003规定进行取样时宜将试样搅拌均勾，保证样品的代表性。各单元被抽取数量应基本相同，总抽取样品数量不少于三次检验所需的量：若需保留样品则应再增加保留样品数量。3.9.2.2操作步骤
试样在进行初始粘度测定后，分别称取试样10g（精确到0.1g)于试管中，试样400g（精确到0.1g)于锥形烧瓶中。按表1所规定的温度，将试管和锥形烧瓶放人恒温水浴中，试样的上液面应在低于水浴液面20mm处。记下开始时间，约10min后，盖紧塞子，每小时取出试管观察一次试样的流动性。每隔1h从锥形烧瓶中取出试样冷却至20℃，测定粘度，计算粘度变化率。直至粘度增长到200%时为止。记录处理时间t，以小时(h)为单位。表1不同树脂处理温度
树脂类型
脲醛树脂
酚醛树脂
3.9.3结果表示与计算
3.9.3.1贮存天数计算
处理温度/℃
贮存稳定性测定按表1规定条件进行，树脂粘度增长到200%所需时间t(h）即代表树脂贮存稳定性。豚醛树脂以1X10、酚醛树脂以tX6所得数值，即相当于密封包装的树脂在温度为10℃～20℃，阳光不直接照射处贮存的天数。
3.9.3.2粘度变化率计算
树脂粘度变化率按式(3)计算：
==×100%
式中：
9——树脂粘度变化率，%；
n处理后的粘度，单位为毫帕秒(mPa·s);Do
处理前的粘度，单位为毫帕秒(mPa·s）。3.10胶合强度和内结合强度测定3.10.1试样的制备
按供需双方协议或产品说明书要求制作试样。3.10.2胶合强度测定bzxZ.net
3.10.2.1胶合板胶合强度测定
按GB/T17657—1999中4.15规定进行。其中：（3）
用酚醛树脂制备的试件和用三聚氰胺改性的腺醛树脂制备的室外用试件按GB/T17657一1999中4.15.4.2a)规定进行处理。
用腺醛树脂制备的试件和三聚氰胺改性的脲醛树脂制备的室内用试件按GB/T17657-—1999中4.15.4.2b)规定进行处理。
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