【国家标准(GB)】 α/β流气式正比计数器的标定和使用

ICS27.120.01
中华人民共和国国家标准
GB/T20131--2006/IEC62089:2001α/流气式正比计数器的标定和使用Calibration and usage of a/β gas proportional counters(IEC 62089:200l,Nuclear instrumentation---Calibration and usage ofalpha/beta gas proportional counters,IDT)2006-03-02·发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-08-01实施
规范性引用文件
3说明、定义、缩写词和符号
3.1说明
定义和缩写词
4.1参考源
4.2效率标定源
4.3检查源
5坪曲线测量和系统设置
5.1坪曲线测量
5.2甄别器设置
6标定
6.1概述
6.3效率校正
7本底
性能试验·
概述·
8.2系统重复性…·
8.3系统效率…·
8.4计数器长期本底的验证
8.5α、β和保护坪工作电压点的验证8.6交叉于扰的验证·
8.7屏蔽探测器的有效性
8.8 α和β效率的验证
8.9α/β发射率测量中的一般考虑9不确定度的测定及其传递
9.1概述..
9.2α/β流气式正比计数器特定的不确定度10质量控制和质量保证
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
参考文献
由标准溶液制备工作标准
关于样品测量的导则
GB/T 20131—2006/IEC 62089:20015
GB/T 20131—2006/IEC 62089:2001图1用Po-210源测得的α坪
用Sr-90源测得的β坪
在长时间周期内α()和β()的本底计数率表1不确定度
表2不确定度分量的估算值
本标准等同采用1EC62089：2001（英文第1版）。为便于使用,本标准做了下列编辑性修改：a）删去IEC62089：2001的前言；b)
目次只列到正文的一级条；
GB/T20131—2006/IEC62089:2001调整了少数参量符号的上、下标，并用小数点符号“，\代替作为小数点的逗号“，；在计算公式的参量说明中，用长破折号一一代替‘是”；在“8.6交叉干扰的验证”中，根据有关资料和经验数据，将α进入β道的交叉干扰由原文的“10%以内”改为“为12%～25%(241Am)或为1%～3%(210Po)\；在“8.7屏蔽探测器的有效性”后增加注，说明我国用户在测定“屏蔽探测器有效性”时使用高f）
活度源的困难并要求制造商提供简易、可行的方法。本标准的附录A和附录B是资料性附录。本标准由全国核仪器仪表标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：核工业标准化研究所、深圳市计量质量检测研究院。本标准主要起草人：熊正隆、李名兆。GB/T20131—2006/IEC62089:2001引言
本标准涉及用于测量样品α/β发射率的流气式正比计数系统。个典型的α/β流气式正比计数系统包括一个或多个带气流系统的流气式正比计数器、屏蔽探测器、合适的屏蔽以及高压电源和通常是多道脉冲幅度分析器或计算机的电子学信号处理装置；但也有无屏蔽探测器（反符合探测器）的系统和非流气式的系统。α/β流气式正比计数器的工作原理见参考文献[1]、[2]和[3]。1范围
GB/T20131-—2006/1EC62089:20010流气式正比计数器的标定和使用本标准适用于α/β流气式正比计数系统，该系统用来确定样品（计数）中放射性核素的α射线和β射线的发射率。本标准为α/β流气式正比计数器的标定和使用建立标准方法，包括测量它们的特性。本标准适用于能量超过100keV的β射线，但它描述的技术也适用于较低能量的β射线，其条件是高度重视有关样品的制备和标定以及测量细节。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。IEC60050（393）：1996国际电工词汇（IEV）393章：核仪器：物理现象和基本概念IEC60050（394）：1995国际电工词汇（IEV）394章：核仪器：仪器ISO8769:1988用于校准表面污染监测仪的参考源β发射体（β最大能量大于0.15MeV）和α发射体
ISO8769-2：1996用于校准表面污染监测侵的参考源第二部分：能量低于0.15MeV的电子和能量低于1.5MeV的光子（等效采用为GB/T12128.2—1999）ISO:1995测量不确定度的表示导则VIM国际计量学词汇
3说明、定义、缩写词和符号
3.1说明
在本标准中“应”指的是要求，而“宜”指的是建议（或推荐）。“可”（或“可以”)表明允许，也用于更一般的意义。为遵循本标准，α/β流气式正比计数应符合其要求，不一定符合其建议，但宜用文件证明与建议的差别，
3.2定义和缩写词
本标准采用下列定义、缩写词和简称。3.2.1
（放射性）活度
activity
dN除以 dt 的商,这里 dN是在给定时刻处于特定能态的一定量放射性核素在 dt 时间间隔内发生自发核跃迁数的期望值。
[IEC 393-04-10]
即:A-dN/d
a/β发射率 a/β emission rate单位时间从材料表面释放到毗邻空间的所有能量的α/β粒子。注1：放射源或样品可包含一个或多个发射α/β的核素。注2：表面发射率系指仅从放射源或样品的一个表面的发射（也称2元发射率）：发射率包括整个4元的发射。1
GB/T20131-—2006/IEC62089:20013.2.3
衰减attenuation
辐射穿过物质时由于与该物质所有类型的相互作用而引起的有关辐射的量（例如能量、注量等）的降低。
[IEV 393-03-20]
本底计数率background count rate当测量天然或人工放射源的辐射、但不包括预定要测量的辐射时，由仪器所记录的计数率。因此，在测量期间，本底不是由标定源引起的，而是由周围环境中发生的、或由宇宙射线在探测器中或与邻近的探测器相互作用（当有屏蔽探测器时，将无此相互作用)引起的单位时间的事件计数。对本底计数率的贡献可能包括在构成计数器的结构材料和屏蔽材料中原本存在的放射性衰变、宇宙射线感生的电离辐射以及氢和氢子体。3.2.5
空白计数率 blank count rate
在样品测量位置有空白样品(样品盘和样品基体)时由仪器记录的本底计数率构成的计数率。注：空白样品可包含天然存在的放射性核素及其子体产物，但这些宜限制在可合理实现的低水平。3.2.6
标定源calibration source
与标准放射源同义。
［IEV394-20-19]
检查源checking source
性能检查源和质量保证检查源的通称。3.2.8
combined uncertainty
合成不确定度
按“国际计量局”（BIPM)的规定，用标准统计方法、由A类不确定度和B类不确定度合成而产生的不确定度。A类不确定度用对一系列重复测量结果的统计方法进行估算并用计算的标准偏差SA予以表征。B类不确定度被指定为其偏差不能直接观测到的量。B类不确定度通过假定存在的、近似对应的标推偏差Sε的其他信息而估算确定。两类不确定度均能当作标准偏差一样进行合成。3.2.9
计数率count rate
每单位时间的计数。
[IEV 394-19-03]
正比计数器的交叉干扰（串道干扰）crosstalkofaproportionalcounter通过另一信道耦合、在一个信道中出现的不希望事件。注1：对α/β正比计数器，脉冲高度甄别(PHD)交叉干扰包括由于α脉冲幅度降低而从β道中记录的α脉冲(对所有记录脉冲)的份额，或由于脉冲堆积或其他现象从α道中被记录的β粒子（对所有记录脉冲)的份额。如果已正确选择工作点（见3.2.16），则宜忽略β到α道的交叉干扰。注2：上升时间甄别（RDT)交叉干扰等效于PHD交叉干扰，但采用上升时间（脉冲形状）的甄别方法。3.2.11
DVA(detector voltage adjustment)探测器电压调节。
效率标定源 efficiency calibration sourceGB/T20131—2006/IEC 62089:2001具有已知的高准确度和活度以及4.2中描述的特性并用于效率刻度的标准放射性源。1级效率标定源指其活度标定对使用该源的国家NSLR是可追溯的放射源。2级效率标定源指由放射性溶液制备的且可追溯至NSLR的放射源，或从具有符合NSLR有效测量保证大纲（MAP）的供应商获得的放射源。
屏蔽探测器guard detector
为获取与样品计数探测器有相同宇宙射线和其他环境辐射场的本底而靠近该计数探测器安装的探测器。通常，该探测器用于反符合模式以消除本底辐射的影响。注：反符合模式要求包含反符合电路的电子学装置。3.2. 14
测量保证大纲(MAP）measurements assurance program（MAP）允许制造商通过与他们国家的NSLR交换样品而验证其测量的准确度的大纲。这个大纲包括NSLR向供应商发送的封闭试验样品的分析以及NSLR对由供应商提供和检定的放射源的测量。3.2. 15
NSLR(national standardizing laboratory for radioactivity measurements)放射性测量国家标准（化）实验室（在我国为放射性计量标准的国家主管部门）。3.2.16
工作点operation point
每个计数道的甄别器下阈和上阈的道位置或电压的设定值。3.2.17
P-5计数用气体P-5 countinggas通常用于α/β正比计数器的，含有大约5%甲烷和95%氟的混合气体。3.2.18
P-10 计数用气体P-10 counting gas通常用于α/β正比计数器的、含有大约10%甲烷和90%氩的混合气体。3.2. 19
性能检查源performance checking source用于确认测量仪器正常工作并符合4.3.2要求的放射源（性能检查源不必标定）。3.2.20
PHD(pulse-height discrimination/discriminator)脉冲高度甄别（或甄别器）。
堆积pile-up
一个脉冲出现在先前脉冲的尾部以致引起脉冲幅度不正确指示的现象。注：脉冲堆积也能引起脉冲分辨失效。［IEV394-19-14]
质量保证检查源（a/β正比计数器的质量合格保证检查的）quality assurancechecking source（ofqualification assurance checking of a/β proportional counter)为日常的质量保证目标使用的并符合4.3.1要求的放射源（质量保证检查源不必标定）。3
GB/T20131--2006/IEC62089:20013.2.23
放射源radioactive source
适量的、具有指定水平以上活度和特定活度的放射性物质。[IEV394-02-71]
注：放射源包含一个或几个放射性核素，其核紊的活度浓度或电离辐射发射率可知道或不知道。3.2.24
标准放射源radioactive standard source由认可为放射性测量国家标准实验室（NSLR)的实验室，或当这种标准可得到时由参与NSLR测量保证活动的供应商，按绝对放射性活度检定合格的放射源。在这种可信活度的测量中，供应商的活度标定值应与NSLR的值在整个不确定度的范围内保持一致，该不确定度在供应商验证相同批的源或检定相似批的源时由供应商指定。3.2.25
（脉冲的）上升时间rise time（of a pulse）瞬时值第一次到达规定的较低限值与较高限值（也就是脉冲峰值的10%与90%，除非另有其他规定)瞬刻之间的时间间隔。
RTD（rise timediscrimination/discriminator)上升时间甄别（或甄别器）（见IEV394-03-14）。3.2.27
样品sample
有代表性的适量材料或材料组合3.2.28
源source
适用于本标准定义的所有源的通用术语。文见：标定源；
检查源；
效率标定源：
性能检查源；
质量保证检查源；
放射源；
标准放射源。
可溯源性traceability
测量结果的特性，借此通过连续的比对链能将它与合适的测量标准（通常是国际标准或国家标准）相关联。
[VIM 6. 12]
注：对本标准，可溯源性指的是将放射性核素源的测量准确度与国家基准相关联的能力。可溯源性通过证明制造准确的标准化效射源的能力而实现，其方法是借助分享与NSI.R相联系的测量保证大纲以及按满足本标准指导的质量保证大纲所产生合格书面材料。3.2. 30
不确定度（本标准的）
见3.2.8。
uncertainty (for this standard )3.2.31
工作标准working standardwww.bzxz.net
GB/T20131—2006/IEC62089:2001含有已知的放射性核素活度浓度并可溯源已知NSLR标准的样品。3.3符号
Raα净计数率的不确定度
R.Bβ净计数率的不确定度
C。α发射体的活度浓度
Cβ发射体的活度浓度
。α效率
β效率
N。α道总计数
Nβ道总计数
Raα净计数率
Rβ净计数率
R(B)。 α本底计数率
R(B)β本底计数率
to样品计数时间
t本底计数时间
Tα+B按DVA方法α/β模式的计数T。按DVA方法仅α模式的计数
T按DVA方法仅β模式的计数
V样品体积
W。α效率损失要求的校正因子
Wβ效率损失要求的校正因子
Xa-α到β的交叉干扰因子（串道干扰比，以百分数示）Xgαβ到α的交叉干扰因子（串道干扰比，以百分数示）4源
4.1参考源
参考源见ISO8769和ISO8769-2。4.2效率标定源
效率标定源是3.2.12中定义的、具有--定活度（通常大约500Bg）的标准放射源。效率标定源宜具有未知样品预期的几何条件和特性，也就是效率刻度点源对应点源样品，效率刻度面源对应面源样品，等等。对样品中预期存在的每类α和β发射体，效率标定源宜是可用的。它们应是1级或2级。注意：一个效率标定源应仅包含一种放射性核素或感兴趣的几种放射性核素。效率标定源的活度宜能以合理的时间周期对该源获取标定数据，使仪器的死时间较小，计数损失不大于百分之几。
警示：宜小心使用得到的效率标定源。当标准已由液体闪烁或测量作标定时，有些合格的NSLR活度标定的样品盘源不一定适合用作表面发射率的标定标准。这样，按源含量的Bq数进行活度标定是正确的，但作为源表面的2元α或β粒子的发射率却是不正确的。当要求2π表面发射率时，应采用表面发射标准测量效率。
4.3检查源
有两类检查源：质量保证检查源和性能检查源。同时满足4.3.1和4.3.2要求的单个检查源既能作质量保证检查源，又能作性能检查源。5
GB/T20131-2006/IEC 62089:20014.3.1质量保证检查源
质量保证检查源通过日常效率检查用于建立仪器的统计方差。尽管推荐使用具有准确特性的源，但这些源不定是具有特定活度、准确度或儿何条件的源。然而，应总是使用相同的源、相同的计数几何条件和相同的测量时间完成质量保证测量。如果在源中存在子体产物，则应在全部元素处于平衡状态下进行所有测量。
质量保证检查源宜有200Bq～1000Bq的活度且自吸收很小。通常，它们是经过电镀或阳极氧化处理的。
4.3.2性能检查源
性能检查源用于测定探测器的坪特性和设置α/β甄别器（借助PHD或RTD)。它们也用于广泛多样的其他目的，包括系统的建立、维护和诊断。如果α和β测量都要用仪器完成，则应为这些检查测量使用两个单独的源，一个用于α的性能检查，另一个用于β的性能检查。宜这样选择性能检查源的活度，以便能以合适的时间周期收集高于本底的有统计意义的事件数。然而，源活度不宜过高，以免电子学装置的死时间导致事件的损失超过5%。170Bq～840B的活度能产生足够好的结果，而且还不会在电子学装置中形成太大的死时间。如果操作手册没有包含关于计数率对死时间影响程度的信息，宜从带有准确已知短半衰期的衰变源（例如5Mn），或用其活度相对比值准确已知的和其活度从低到超过100000s-1（例子见参考文献[9]和[10]）变化的一套源（例如6°Co)依据经验进行测量。
尽管允许使用具有已知准确活度的放射源，但已知活度的准确度不是重要问题，因为这类源不用于测量效率校正因子。
5坪曲线测量和系统设置
5.1坪曲线测量
为确定计数器的最佳工作电压，需要了解其计数率对电压的特性曲线（坪曲线）。当仪器首次使用时，应测量坪曲线。每当更换储气瓶时，通常应重新测量坪曲线，除非试验证明计数率响应不随新气体变化。如果坪曲线重新测定，则效率因数、甄别器设置和本底计数率也应重新测定，必要时，应重新设定。
坪长度的典型值大约为150V，这取决于仪器和计数几何条件。所以，宜用类似被分析样品的源建立坪曲线。如果制造商对工作电压的推荐未说明坪的长度，则应作为标定程序的一部分建立坪曲线。坪特性测量通常与下述三种α/β甄别方法有关。a）探测器电压调节（DVA)法。此方法首先以仅α模式的探测器工作电压对样品计数，然后在α/β模式计数。这种方法应用于测定α坪和β坪。脉冲高度甄别(PHD)法。此方法通常以α/β模式的探测器工作电压对样品计数，同时凭借αb)
的大信号幅度将其与β相区分。在α/β模式，仅需测定β坪。当用于仅α模式时，应测定单独的α坪。
c）上升时间甄别（RTD)法。此方法通常以α/β模式的探测器工作电压对样品计数，同时凭借α脉冲的上升时间短于β脉冲的上升时间（由于较多的电离）将α与β相分离。在α/β模式，仅需要测定β坪。当用于仅α模式时，应测定单独的α坪。注：RTD法也可称为脉冲形状甄别。当使用PHD或RTD方法时，只要不排除任何能量漂移的α或β，应无任何附加限制地测定计数率对电压的特性曲线（坪曲线）。应使用单独β源测定β坪，而使用单独纯α源测定α坪。不应使用混合的α和β源测量坪。
坪曲线应采用每次计数后增加探测器高压、测量一系列的源计数的方法生成。执行这个程序宜使用小的电压增量（例如每步10V但不大于50V）。6
GB/T20131—2006/IEC62089:2001在获取源计数后，宜绘制高压对在每个设置高压时所累积总计数的曲线。对P-5或P-10计数用气体，用α源产生的曲线在约400V时从0计数开始上升，并在约700V时计数趋于稳定。用发射β的源产生的曲线，对大多数系统，在约1000V时从0计数开始上升，并在约1400V时计数趋于稳定，尽管有些计数器的坪和工作电压处于较高的电压。宜在曲线上的坪范围内选择两种模式的工作电压。仅α工作和α/β同时工作的最佳工作电压分别对应两条曲线上斜率最小的点，通常高于坪曲线的拐点30V到150V。对紧靠探测器的点源，α的坪斜在100V范围内不宜超过5%。如果坪斜增加超过5%，宜查明原因。例如，可能需要更换计数用气体或阳极丝。同样，如果在同类条件下，β坪斜在100V范围内超过5%，宜查明原因并采取适当措施。图1和图2表示在扁平形计数器中分别取21°Po源（α）和9°Sr－9°Y源（β)用P-10计数用气体获得的典型α和β坪曲线。值得注意的是，在100V坪范围内5%的斜率适用于点源；面源的坪斜可能较大。
5.2甄别器设置
5.2.1概述
一个典型的正比计数系统使用PHD或RTD区分由α或β粒子所产生脉冲之间的差别。这些甄别器设置的调节对最终结果的准确度有重要影响，特别是，在混合放射性核素和样品有可变自吸收的情况下影响更大。
在DVA模式，甄别器下阈的设置宜尽可能低，以便接收更多的有效计数。α与β之间的鉴别仅通过选择工作电压来实现。
交叉于扰（串道干扰）是一种影响，借此α事件被系统当作β事件记录，反之亦然。探测器设计、计数用气体、电子学装置的设置，以及在一定程度上样品的物理条件能产生这种影响。应以源道总计数的百分数指明交叉于扰。这样，α交叉干扰是β道中显出的α引发的计数，并表示为总α计数的百分数，反之亦然。
由于交叉于扰能影响测量的准确度，希望最大限度减小该影响。然而，更重要的是准确地掌握交叉干扰因数（串道干扰比）。这些校正因子中的误差，尽管相对很小，但能使整个测量准确度变坏。应采用带有与样品中相同放射性核素含量和基体成分的检查源来完成交叉干扰的调节。对α/β同时工作的模式，探测器工作电压宜设置在最佳坪电压处。α计数
Po-210的α坪
图1用Po-210源测得的α坪
（对每个电压值计数1min）
电压/V
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