【国家标准(GB)】 硬质合金化学分析方法 钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定 火焰原子吸收光谱法

1CS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
CB/T 20255.42006
硬质合金化学分析方法
钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of hardmetals-Determination of cobalt ,iron, manganese , molybdenum,nickel,titanium andvanadium contents-Flame atomic absorption spectrometric method(ISO 7627/5:1983,Hardmetals—Chemical analysis byflame atomic absorption spectrometryPart 5;Delermination of cobalt,iron,manganese,molybdenum.nickel.titanium and vanadium in contents from 0. 5% to 2% (rn/m) ,MOD)2006-05-08 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2006-10-01实施
GH/T20255--20306分为5个部分，本部分为第4部分本部分修改采用1S0）7627/5：1983硕质合金GB/T 20255.4—2006
火焰琼子吸收北谱法化学分折
第万部分含
最为0.5%~-2%（m/m)的钴.铁、锰、、镍、利钒的测定》在技术内容上与该国际标难等同，在文本结构上对该国际标准修改、差异见附录A，本部分的附录A为资料性附录bZxz.net
本部分出中国有色企属工业协会提出，本部分由全国有色金属标准化技术委员会归门。本部分山株洲硬质合金集因有限公司负责起草本部分主耍起节人：郭鹏、陈秋莲、康红娟.本部分由全国有色金属标准化技术委员会负贡解释，1范围
硬质合金化学分析方法
钻、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T 20255.4—2006
本部分规定了火焰原子吸收光谱法对铬.锯，钽、钛、钨、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金（包括完全除去涂层的涂层硬质合金）中的钻、铁、锰、销、镍、钛和钒量的测定方法。本部分适用丁铬.锯、钳、钛、鸽、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混介物以及硬质合金《包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中钴，铁，锰，钳、镍.钛和钒量的测定，测定范围：0，5头~2头2方法原理
试料用氢氟酸和硝酸溶解.以氯化为消电离剂，于原子吸收光谱仪上测定各无素量：3试剂
3. 1 氢氟酸(pl. 12 g/mlL),
3.2硝酸(pl.42g/ml.)。
3.3氧化艳露液（10g/L）
3.4氟化铵溶（100 g/1.），
3. 5 氨水(p0. 90 g/mL)
3.6 盐酸(μl. [9 g/mL)。
3.7硫酸(pl.84g/ml.)。
3.8硝酸(1+1)。
3. 9 硫酸(1+1)。
3.10硫酸(1+9)。
3.11氢氧化钠溶液（200 g/L)，3. 12
硫酸铵：
钻标准溶液：称取1.0000g金属钻（99.95%）.置于250ml.烧杯中，加人50ml.硝酸（3.8）3.13
盖上表血，缓慢加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移人1O)ml.溶量瓶巾，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1ing钻：3.14铁标推贮存溶液：称取1.0000g企属铁（299.95%），胃于250mI.烧杯小，加人50ml.码峻（3.8)，盖上表血，缓慢加热至完全游解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶羧移人1000ml.窄量瓶中,用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 nL含1 mg钛，3.15铁标准液：移取1000ml.铁标准贬仔溶液（3.14）于100mI.容量瓶中，用水稀释系刻[度，阀勾。此榕液1 ml含 100 g铁：
3.16锰标准存溶液：称取1.0000g金属锰（≥9%.95%），胃丁25t）ml.烧杯.加人50ml.硝型(3,8),盖上表血,缓慢加热至完企浒解,微沸驱除氮的氧化物.冷却至室温,将溶液移人1 0 m[容且瓶中,用水稀释至刻度,混勾匀。此溶液1 ml.含1 mg锰3.17锰标准溶液：移取 10.0 mL.锰标准忙存游液(3.15)于 100 mL.容质瓶中.用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。
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3.18钳标准溶筱：称取.5003g经600℃灼烧1h的三氧化（299.95%），置于2501ILL烧杯巾中，加人20m氨水（3.5）低湿加热溶解加人50水，煮沸后微沸10Lim，人10ml带酸（3.6）冷却至室温，将溶液移人1000tnl.容瓶中.用木稀释至刻度：混匀：此溶液1ml.含111g钒.3.19镍标准溶液：称1.0000g金属镍（≥99.05%）.置于250ml烧杯，加人50ml.硝酸（3.8），盖上表Ⅲ，缓慢加热至完个落解，微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移人1000mT.穿量瓶中，用水稀释率刻度，混匀。此溶液1iml.含 1 mg镍，3.20钛标准溶液：称取1.6683R经800℃灼烧1h的-氧化钛（299.95系），置于500ml，一角瓶中，划人20 g硫酸铵（3.12).40nl硫酸（3.7),置J高温电炉上落解光全，硝冷，加人80 mI.硫酸（3.10）迅速摇动,将济液移人1000 ml.容量瓶中，冷却至究温，用硫酸(3.10)稀释至刻度，混勾，此溶液1mLl1mg
3.21标准辫液：称取1.7852g经500)℃灼烧1b的币化-钒（99.95%），置于2501LL烧杯中，加入10mL氛氧化钠漆液（3.11)，溶解完全，加人80ml.硫酸（3.9)中和并使溶液酸化，冷却至室溢，移人10>mT.容晕瓶，用水稀释至刻度.混均：此液1rmL含1mg钒，3.22基体：与试样组成相似.且不含被测元素或含量极微：3.23所用试剂为分析纯或高纯试剂。3.24使用二次蒸馏水或间等纯度的水。4仅器
4.1原了吸收光谱仪;带有一氧化一氮乙炔火焰燃烧器，附钴,铁锰、钳.镶，和钒单儿素空心阴极灯。在仪器最佳1作条性下儿能达到下列指称者均可使用：特征质量浓度：在与测量浴液的基体相-致的溶液中，钻的特征质量浓度应不大\20 g/ml.1铁的特征质蛋浓度应不大于0.31g/ml：锰的特征质量浓度应不大于0.1g/mL；销的特征质量滚换低不于/m镍的特征质量浓度应不大于3/m：钱的特征质量浓度质不人于30g/ml：钒的特征质量浓度放不人.0g/tml.精密度：用最高浓度的标准溶液测品10次吸光度：其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5烂：用最低浓度的标准溶液（不足“零”浓度标准溶液)测量10饮吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.6%，1.作抽线线性：将1.作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光设差值之氏.座不小于0. 7
4.2聚四氟乙烯烧怀：100L。
4.3聚内烯容量瓶：100ml，.
5试样
如果需要，可将试样胃于由不会改变试样成分的材料制成的研钵中研碎：如果试样含有或型剂或涂层，分前应了以清除。
6分析步
6.1安全措施
请按照仪器生产商的说明点火和熄火：6.2试料
称取约1g试样，精确至0.0001g。6.3测定次数
独立地迅行3次笼测定值问极差应在允许差之内，取其平均值2
6. 4 空白试验
随问试格做空战验。空自试验应人与试料等量的基体（3,22）。6.5测定
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6.5.1将试料(6.2)置人100ml.聚四制乙烯烧杯，训人10ml.水.5mL氢氟酸（3.11.然后逐滴加人51L销酸（3.2）盖好烧标缓慢加热试料完全浮解，冷与。6.5.2加人10ml.氯化镜济波（3.3）.10ml.氟化蚀溶液（3.1），将溶液移人100)ml.聚丙烯容量瓶中，用水稀释至剑度混勺
6.5.3对于灵度较高的仪器，移敢19.00m试液6.5.2）」103n内龄量啦,加人19ml氯化绝浴波（3.3）10ml.氟化铵溶液（3.2)，用水稀释至刻度，混勾。6.5.4使月·率化“氮-乙.烘火焰；原F吸收光谱仪上.钳在352.7mm，默在?48.3ntr，锰布279.8m.针在313.3rm.镍在232.0nm，达在364.3nm和在318.=nm波长处.与标准系列游液同时.以水调零,测量试波(6, 5. 2 或 6, 5. 3)的暇光度,6.5.5相应1作曲线「分别查出经空自校证的各元素的质单浓度。6.6工作曲线的绘制
称取 6份与试料等量的小体(3,22)置于--组1u nL 聚四氟乙.烯烧杯中,训人 10 ml.水,5 ml氢较3.1)然后遂滴加人5m硝酸（3.2）盖好烧杯,级慢加热至基体完全游解，冷印接表1移取钻标准溶滋（3.13)，加人10mL氯化饱溶液（3.3)I(mL氟化铵游液（3.4）.将溶移人1(it)ml.聚内烯容鼠瓶中，问术烯释至刻度.泥勾，使月-氧化二氮-乙.块火焰.丁原了吸收光谱仪波长352、7 mtr 处,以水语李,测鼠系列标推溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零\浓溶液的吸光度，以估的质量浓度为坐标，吸光度为织坐标·绘制钻的1作臣载，
在选定的仪器「作条件下，接「述少骤分别绘制铁、锰、钳镍，和钒工作由线，表1
标准济应名称
钻群溶液(%.13)
铁术洗游液（3.15)
谨标准溶液23..7)
相标准溶液：3,18）
标准器液（3.15）
钛标准溶液1.20)
拟碎准落液(3.21)
分析结果的表述
移取标准溶液术积/ml.
按下式分则计算钻、铁谣、讯、镍、钛钒的质量分数（关)：(X)=e.VX
被测元素铝、铁、烯、铝、镍、然、钒；x1oG
p---白工作山线上查得的试液中被测元系的质量浓度，单位为微克每老于（g/ml.>：.
试波体积.单位为老升(ml.)！
m—试料质鼠.单位为克(g)
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允许差
实验室之间分析结果的举值应不大于表2所列允许差表2
钴、铁，舒、钼、煤、钛、钒的质里分数/%0. 5 --2. 0
充许差/%
0.1×(质量分数）
附录A
(资料性附录)
本部分章条编号与ISO7627/5：1983章条编号对照表A.1给出了本部分章条编号与JSO 7627/5:1983章条编对照一览表表A，1
本部分章条编号
GB/T20255.4—2006
对底的国际标准章条编号
注：表中的章条以外的本部分其他章条编4\ TS) 7627/5:1983 其他章条编号均相间且内穿相对应GB/T 20255.4-2006
中华人民共和
国家标准
硬质合金化学分析方法
钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定火焰原于吸收光谱法
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字数9千字
2006年10月第一次印刷
2006年10月第一版
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