【国家标准(GB)】 硬质合金化学分析方法 钼、钛和钒量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T20255.3—2006
硬质合金化学分析方法
钼、钛和钒量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of hardmetals-Determination of molybdenum,titanium and vanadium contents-Flame atomic absorption spectromctric method(1S07627/4:1983,Ilardmctals--Chemical analysis byflamne alomic absorption spcctrometry-Parl 1:Deterrnin?lion of molybdcnum,titaniun Hndl vanadiumiu conlenls from 0. 0l% to 0. 5%(m/m),M0D)2006-05-08发布
中华人民共和国国家质量监督捡验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
6B门2025：-2396分为5个部分，本部分为第3部分。GB/T 20255.3—2006Www.bzxZ.net
本部分修改来用IS7627/4：1983硬质合金一一火原子吸收光谱法化学分析--第四部分：含量为0.01%~0.5（m/m)的钳、钛和钒伪测定在技术内容上与该国际标准等同，在文本结构.上对该国际标准修改，差异见附录A。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分的中国有色翁属业协会提出。本部分由个国有色金属标化技术委员会归本部分由株洲硬质合金集团有限公司负声起草，本部分主要起草人：郭、叶锦
本部分由全国有他金属标准化技术委员会负资解释1范围
硬质合金化学分析方法
钼、钛和钒量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB/T20255.3—2006
本部分规定了火焰原了吸妆光谱法刘铬、钜、钼、钛、钨，积的嵌化物，上述碳化物与粘结金燃的泥合物以及硬质合金（包新究全除去涂层的层硬质合金）中的销、钛和钒最的测定方法。本部分适用于铬、钙、纽、饮、钨、销的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金（包据完个除大涂层的涂层硬质合金小钮、钛和钒量的测定：测定范围：3.01洛~0.5%。2方法原理
料用久氟酸和硝酸溶解，以氯化艳为消电离剂可原了吸收光谱仪上测汇务儿素量3试剂
3.1氢酸(el. 12 g/ml.
3.2 硝trl,42 g/rI),
3.3氮化艳游液（10 /1.)
3.4氟化铵济液（100g/1.）.
3.5 氢水(心.90 g/ml)
3.6盐酸（0l.10/ml）。
3.7 硫酸(l.8: g/rl).
3.8 硫酸(1-1)。
3.9硫峻（19）
3.10名氧化钠游液（200g/L）。3. 11硫酸铵
3.12销标准存辫没：称取 1.50 3 经609:灼烧】h 的三氧化铅99.j:),置于0 ml.烧杆中，那人2 n1.氢水（3.5)低温加热溶解，加l人mL水，煮沸后微沸1 mir：加人10l.盐酸（3,6）冷却至室温.将溶液移入1005ml.穿量瓶中.用水稀释至刻度，混匀：此溶液】mL含1mg钳3.13钳标准溶液：移取10. 00 inl,钮标准忙落液(3.12)于 109 ml.容量粗中.用水稀杯至刻度,混勾。此液1m.含l销。
3.14敏标准忙仔溶液：称致2.6683g经800它灼烧1l的二氧化钛（99.95光），置下500ml.三角瓶中、别人20 硫酸铵（3,11），40 m硫酸(7）.臂于滤也上溶解完会.稍冷如人 n1酸(3.\）.迅速搭动,将溶波移人100\mI.容量瓶,冷却至室温·用硫酸（3.9)稀释至刻度，混司。此溶澈Iml.含Ing
3.15钛坏准溶，移坂10.00 ml.蚀拟证贮存溶没（3.11）上100 ml.穿脆中，月水烯释车刻浸·混。此落液m含[。
3.16标准贮存溶液:称取 1.785 2 只经:00℃均烧」h的五氧化二钳（95.95%),置于2mI.烧杯巾,划入.0 ml.氢氧化钩溶液(3.10).溶解完全,加人80 ml.硫鞍(3.8)中环并使溶液酸化,冷却至室混·穆移人100 mL 容量能中,用水稀释至刻度,混句此蒂波 ml含 1mg钒。1
GB/T 20255.3—2006
3.17钒标难溶液：移取10.00 tnl.钒标准忙行落液（3.16)于 101 ml. 容单瓶中,用水稀释罕刻度.混勺。此溶液1mL 含ion μg钒，
3.18基体：与试样组成相似，且不含被测元系或含量极微。3.19所用试剂为分析纯及高纯试剂。3.20使用一次蒸馏水诚同等纯度的水。4仪器
4.1原子吸收光谱仪：带有一戒化二乙快火焰燃烧器,、钛和钒单为素空心阴极灯。在仪器最性工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，钥的特征质量浓度应不大于0,3g/mL钻的特征质浓度应不人-」i.0 μg/inl.;钒的特征浓度应不大于t.8 ag/ml.。一精密度：用最高浓度的标准济液测量[次吸度.其标准偏差应不超过平吸光度的1,5%；用最低浓度的标准落液（不\零\浓度标准游液）测量10次吸北度，其标谁偏差应不趋过最高浓度标准溶液平均吸光度的！.5%一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于(1,7
4.2聚四氟乙烯烧杯：100 mL
4.3聚丙娜容量瓶：1mL。
5试样
如果需要，可将试样置于由不会收变试样成分的材料制成的碘钵中研碎。如果试样含有成型剂或涂层,分析前应于以清除。
6分析步骤
6.1安全措施
请按照仪器生产商的说明点火和熄火，6.2试料
按表1称政试样，精确至0.0001g.表1
钼,达、钒的质函分数，
. c1.-c,1
. 1 .0. 5
6.3测定次数
独支地进行3欲测定，测定值间极差应在允许差之内，取其平均佰。6.4空白试验
随同试料做空自试验：空白试验应加人与试料等電的基伴（3.18）6.5测定
试粒欣基/R
6.5. 1 将试料(6,2)置入10 ml.聚四氟乙烯烧杯中,加人 1u ml.水,5 ml 氢氟较(3. 1),然后遂滴加人5m[.硝酸（3.2)、盖好烧杯.缓性加热至试科究个溶解，冷却：6.5.2加人101nl.氯化饱溶液（3.3),10ml.氟化铵溶液（a.1).将溶液移人100ml.聚内烯穿革瓶中用水稀释至刻度，混勾，
6.5.3刘于录教度较高的议器移取j0.(ko ml 试液（6.5.2于100 nL聚丙烯容量柜中,加人 10 ml氯化艳溶液（3.3）：10InL瓶化铵溶液（3.4）用水瑙释卒到度，混句CB/T 20255.3—2006
6. 5. 4 使剂一氧化一氮 乙炔火焰、」原于吸收光谱仪上.钾在 313. 3 mrml,钻在364. 3 nm 和钒在318.1 mm波长处，与标准系列落液同附,以水调零.测量试液(6.5.2或6.5. 3)的吸光度，6.5.5从相应工作山线1分别查出纶空白校正的务元索的质显浓度，6. 6 工作曲线的绘制
称取6份与试料等量的基(3.18)置组100ml.聚四巅乙烯烧杯r加人10 ml.水,5ml氧制(3.「，然后逐滴加入5 ml硝酸（3.2），盖好烧杯缓慢热至体究全溶解，冷却。根据钳的质量分数,获表2移取射标准济波(3.13),加人1C rrL鼠化绝游液（3.3),10 mI.瓶化铵溶液（3.4),将溶液移人100 nml.聚丙烯穿星瓶中，用水稀释至刻度.混勾使H一氧化二氮-乙烘火焰.于原了吸收光谱仪波长 313.3 mm 处.以水调零,测量系列标准济液帖破光度，减去系列标准踏液中\零“浓度溶液的吸光度·以钮的所量浓度为横坐标，吸光度为织坐标，绘制钳的「作出线，
在选定的仪器工作条仆下,按上述步骤分别绘制钛和钒的「作曲线。表2
们，然、
的质串分数/%
5. 1--. 1
.t.. 1.--+.5
分析结果的表述
标准溶液名院
创松程率按（313）
钻标准漆液(3.15)
讯标准深液：7）
帮标泄溶滤13,13）
钛标陈溶液(3.15)
钒标准溶波（3.27)
按下式分别计算钾、.钒的质量分数（）：2U(X) -- e.VX10 s
X被测元素销、钛、钒+
移取标准溶液体积/rll.
2, D0 1 2. C0
白1.作线上查得的试液中被测素的质量浓度，单位为微克行毫升(\g/ml.)：运液体积.单位为旁升(ml.)；
一料质量.单位为克（g)：
8充许差
实验室之间分析结果的差值赢不天于表3所列允许差表3
结、，矩的质年分数/治
0. n1 --. 5
充的差
0.2×（压呈分数）
CB/T20255.3—2006
附录A
(资料性附录)
本部分章条编号与[S0)7627/4：1983章条编号对照表A.1给山了本部分竞条编号与[S07627/4:1983单条编号对照览表。表A.1
本部分章条编号
刘应的国际标谁市条编号
注：表中的章条以外的本部分H他章条编！与1S07627/1:1983H他直条编寸均相同口内容和对应版极专有侵权必究
书号:153066·1-29363
6B/T20255.3-2006
定价：
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。