【国家标准(GB)】 化学试剂 三氯甲烷

中华人民共和国国家标准
化学试剂
三氯甲烷
Chemical reagent
Chlorof orm
GB 682-89
代替 GB 682—78
本标准参照采用国际标准ISO6353/2—1983《化学分析试剂——第2部分：规格—中R7·“三氯甲烷”。
本试剂为无色透明液体，具有特殊臭味，易溶于醇及醚。分子式：CHC13
相对分子质量：119.38（按1987年国际原子量）1主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂三氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。本标准适用于化学试剂三氯甲烷的检验。2
引用标准
GB 606
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
GB6682
GB 9721
GB9722
GB9737
滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备水分测定通用方法（卡尔·费休法）密度测定通用方法免费标准bzxz.net
采样及验收规则
实验室用水规格
化学试剂
分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）化学试剂
气相色谱法通则
化学试剂
易炭化物质测定通用方法
HG 3—119
化学试剂
包装及标志
技术要求
三氯甲烷（CHCI3）含量不少于：分析纯
化学纯…
3.2乙醇（C,H,OH）含量（稳定剂):0.3%～1.0%。3.3密度（g/mL):1.471~1.484。3.4杂质最高含量（指标以百分含量计）：中华人民共和国化学工业部1989-03-01批准·99.0%，
一第-批》
1989-12-01实施
蒸发残渣
酸度【以H+（mmol/100g））计
化物（CI）
游离氯（C2）
羰基化合物（CO）
适用于双硫腺试验
易炭化物质
试验方法
GB 682—89
分析纯
化学纯
本试验方法中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和所用制剂及制品按GB601、GB602、GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1三氮甲烷（CHCIs）含量测定4.1.1仪器
气相色谱仪之灵敏度及稳定性应符合GB9722第5章之规定。4.1.2试验条件
检测器：热传导检测器；
载气：氢气；
载气流量：40mL/min，
柱长：3㎡，
固定相：固定液为20%β，β’－亚氨基二丙腈，担体为大连6201（60～80目）；柱温：86℃，
汽化室温度：150℃，
检测器温度：100℃；
进样量：6μL，
色谱柱指标：Heff4.6mm，
难分离物质对的分离度：R≥1.6（乙醇和三氯甲烷），乙醇不对称因子：f= 1，
组分相对主体的相对保留值：四氯化碳·三氯甲烷=0.88，乙·三氯甲烷=0.35。4.1.3定量方法
按GB9722第8.2条之规定，用归一法（加校正因子）测定。三氯甲烷的质量校正因子/w为1，乙醇的质量校正因子f为0.63。
4.2乙醇含量
同第4.1条。
4.3密度
按GB611第5.1条之规定测定。
4.4杂质测定
试样须量准至0.1mL。
4.4.1蒸发残渣
GB 682--89
量取136mL，（200g）试样，置于已在105±2℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于：分析纯·
化学纯
4.4.2水分
量取6.8mL（10g）试样，按GB606之规定测定。1.0mg
2.0 mg。
4.4.3酸度
取100mL无二氧化碳的水，注人分液漏斗中，加4滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液【c（NaOH）=0.01mol/L】中和至溶液呈粉红色，并保持30s，加人50mL（74g）试样，振摇3nin，静置分层，取水相50mL，用氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=0.01mol/L］滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。酸度按式（1）计算：
酸度=
式中：V-氢氧化钠标准滴定溶液之用量，mL，× 100
C—氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，mol /L试样质量，g。
4.4.4氯化物
量取6.8mL（10g）试样于分液漏斗中，加20mL水和1mL硝酸溶液（25%），振摇1min，静置分层，取水相于比色管中，加1mL硝酸银溶液（17g/L），稀释至25mL，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液：分析纯·
化学纯··
加20mL水及1mL硝酸溶液（25%），与分离后的水相同时同样处理。4.4.5游离氯
0.005mgCl*
...0.010mgC1 .
量取24mL（35g）试样，加10mL水，振摇，注入盛有1mL碘化钾溶液（100g/L）和2滴淀粉指示液（10g/L）的碘量瓶中，摇匀，放置2min，若呈现蓝色或蓝紫色，用硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（Na2S,O，）=0.01mol/L】滴定。所用标准滴定溶液的体积不得犬于：分析纯
化学纯
4.4.6羰基化合物
量取6.8mL（10g）试样，注人分液漏斗中，加10mL水，振摇3min，静置分层，取水相，加4滴纳氏试剂，放置5min，所呈颜色及浊度不得大于标准。标准是取含下列数量羰基化合物的杂质标准溶液：分析纯·
化学纯·
加10mL水，与分离后的水相同时同样处理。4.4.7适用于双硫踪试验
按分子吸收分光光度法测定。
4.4.7.1仪器
分光光度计的波长，吸光度的准确度应符合GB9721之规定。4.4.7.2测定条件
.0.03mgcO,
0.05mgCO.
波长：620nm，
吸收池厚度：1cm;
参比溶液：试样。
4.4.7.3测定方法
GB 682—89
配制一个双硫膝试样溶液【6×10~5%（m/m）】，立即用分光光度计测定吸光度Ao，放置25h后，再测定吸光度A。分解值不得大于0.1。分解值：
其中A必须大于0.1。
4.4.8易炭化物质
量取20mL（29.6g）试样，加10mL硫酸【（95.0±0.5）%，优级纯了，振摇3min，3min。酸层所呈颜色不得大于标准色。标准色是取下列体积的H号标准色：分析纯
化学纯
用盐酸标准滴定溶液［c（HC1）=0.1mol/L】稀释至10mL。H号标准色按GB9737之规定制备。4.4.9光气
.0.5mL*
·1.0mL。
（2）
量取10mL（14.8g）试样，注人干燥的具塞比色管中，加少量联苯胺，振摇溶解，于暗处放置4h，不得呈现混浊或荧光。
检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。6　包装及标志
6.1包装
按HG 3—119之规定。
内包装形式：Xz3、Xz-5，
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。
6.2标志
按HG3
3一119之规定，并注明“毒害品”附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总广归口。本标准由天津化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人荀银香。
本标准于1959年首次发布，1978年修订。976
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