【国家标准(GB)】 工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定 滴定法

中华人民共和国国家标准
工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法
Sodlum hydroxde for industrial use-Determination of carbonates content-Titrimietric method
UDC 661. 322. 1 1 543
. 24 + 661. 66
GB 76%8— 87
本标准等效采用ISO3196—1975工业用氢氧化销-碳酸热含量测定——滴定法】。本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定方法。本方法适用于碳酸盐(以 Na,CO,计)含量大于或等于 0. 02%的产品。原理
试样经酸化和加热放出二氧化碳，导入含过量氯氧化钡的溶液中进行吸救，余的氢氧化领以百里香酚酸为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。2试剂和溶液
试验中，限于用分析纯试剂和除去二氧化碳的蒸水或相应纯度的水。2.1盐酸(GB622—77)：6mol/L。按 GB 603—77化学试剂制剂及制品制备方法>配制-2.2 :甲基橙(HGB—3089—59);0. 05%(m/V)。2.3乙酸铅试纸(见附录 A)。
2.430%过氧化氢（HG3—1082—77)：30%（m/V)溶液。2.5硫酸亚铁(GB664—77),28%(m/V)溶液。称取28g硫酸亚铁（FeS0,-7H,0），溶于少量水中，再加4滴盐酸溶液<2.1)，用水稀释至100m1。2. B 氢氧化销(GB 629—81):20%(m/V)溶液。2.7氢氧化顿(GB630—78）：和溶液。2.8氢氧化钡(GB630—78)，0.05mol/L。称取15g氢氧化钢［Ba（OH)，8H,0］，溶于水中，移至1000ml容量瓶中，用水稀解至刻度，混勾，除去碳酸(见附录 B)。
2.9盐酸（GB622—77)0.1mol/L标准落溶液。按 GB 601—77化学试剂标准落液制备方法配制。2.10百里香爵酸(HG 3—96076):0.5%(m/V)乙醇溶液。称取 0. 5g 百里香酚酸,溶于 100ml 乙醇(2. 11)中。2.11 95%Z醇(GB 679--80)。
中华人民共和单化掌工业部 1987-03-30 批准1987-04-21实施
3使和设备（见下图）
GE 169887
A — 500ml 双口糖瓶(; B — 100ml 分液荐斗, C.,C,—洗气瓶,内装氢氧化糖溶链(2, 6); C. —洗气瓶,内装望氧化顿溶液(2. 7): D 一蛇形冷凝器;E—睡收糖,肉装50ml垫载化锁落液(2.8)+F一蛇形收管，长750~800mm:0一50ml滴定管，分度值为 0. 1ml, H 一 型孔塞、J一氮气或空气的进出口4测定手
4.1预试验
试样中所含梳化物或氧酸盐，使测定结果偏高，需进行预试验。称取试样 10~20g,鲁于 300ml 锥形瓶中,加入 150ml 水和 3 滴甲基极指示剂(2. 2),用盐醛(2. 1)中和并过量5tml,把乙酸铅试纸条(2.3)搭在瓶内侧，另一端搭在瓶颈外部，溶液煮沸5min，按下衰所列现象确定试验方法。
① TS0‘3196一1975 中为单口烧瓶,为加样品方便,率标准采用双口烧瓶,不影响测定结果。现
不含硫化物和氮酸盐
含硫化物www.bzxz.net
含氨酸盐
GB 7698-87
按 4. 2 测定
试样酸化前加 5 滴过氧化氧,煮棉 5min,然后按 4, 2 副定试样酸化前加 5ml 硫酸亚缺溶液,粥后按 4. 2 测定注：本方法适用于硫化物（以Na,S计）小于0.1%，氯酸益（以Na心10,计>小于0,2%的产品。4. 2薇定
用带磨口盖的称量瓶称取10~20g试样（试样中二氮化碳量不超过50mg）称准至0.01g。4.2.1将氮气或空气以每秒5个气泡的速度通入系统10min。4.2.2停止通气，向分漏斗（B）中加入45或90ml盐酸裤液（2.1)；向烧瓶（A）中加入试样（4.1）；再加入150ml水和3滴甲基橙指示剂（2.2)，用移液管向吸收器（恶）中加入50ml氢氧化(2. 8)和 3 滴百重香酚酰指示剂(2. 10)。4.2.3将仪器按图装好，使其系统密闭，开启通入冷凝器（D）的冷水，把斗（B）中的盐酸徐徐加入烧瓶（A）中，边加边振荡，直至溶液变为红色并过量约-5ml，4.2.4、以每秒2个气泡的速度通气10min，然后边通气边加热烧瓶（A）中试样，使溶液沸腾，维持微沸20min，停止加热，再摄高气流速度室每秒5个气泡，用滴定管（C）中盐酸标溶液（2.9）滴定吸收器（B)中剩余的氢氧化镇溶液，至溶液由蓝色变为无色为止。5空白试验
采用同一仪器，按（4.2）操作，进行空白试验。6结果的表示和计算
碳酸盐（以Na,CO,计）百分含量（X）按下式计算：X=V) ×c×100×0. 053 = 5. 3(=)×c式中，V.-
空白试验中盐酸标准溶液(2.9)之用量，ml;测定试样时盐酸标准液(2.9)之用量.ml：V
C 盐酸标准溶液(2. 9)之浓度,mo1/ L;例——试样质量，
[ml Imol/L盐酸标准溶液相当碳酸钠的质量+B。两次平行测定结果之差的绝对值不超过下列数慎，苛化法固体氢氧化钠和氢氧化钠水溶液、隔膜法固体氢氧化钠为0.0%；水银法固体氧化钠和氢氧化钠水溶液、隔膜法氢氧化钠水溶减为0.02%。测定结果取其平均值。
GB7698 87
（补充件）
A.1乙酸铅(HG 3-- 974-76):1%(m/V)溶液称取12g乙酸铅（PbCH.C80),3H,0)，置于烧杯中，加20ml水，加热溶解，加入25m乙，冷却后用水稀释至 100ml。
A.2：试纸橱备手续
将滤纸剪成15mmX80mm的纸条，在足量的乙酸铅溶液（A.1）中浸泡30~40min后取出，在空气中凉干，保存于磨口瓶中各用。GB 7698-87
附录B
氢氧化钢澄清液的制备
（补充件）
将配制好的氢氧化溶液置于下口瓶中，放置 24，再把清液转移到另一预先除去二氧化碳的下口瓶中，该下口瓶与一磨口瓶以三通活塞相连接，两个瓶的盖上均装有一吸收二驾化碳的干燥管，由三通活塞处吸取氢氧化澄清液。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部锦西化工研究院技术日口。本标准由化学工业部沈阳化工厂负责起草本标准起草人王志杰。
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