【国家标准(GB)】 化学试剂 重铬酸铵

中华人民共和国国家标准
化学试剂
本试剂为桔红色结晶，溶于水，不溶于醇。分子式：（NH)2Cr2O
分子量：252.06（按1975年国际原子量）、技术条件
1. (NH)2CrzO,含量不少于 99. 0%。2．杂质最高含量（指标以%计）：名
（1）水不溶物
（2）氯化物（CI）
（3）硫酸盐（SO)4）免费标准bzxz.net
(4）钠（Na）
(5）铝（AI）
(6）钾(K)
(7）钙（Ca）
(8）铁（Fe）
分析纯
二、检验规则
按GB619—77之规定进行取样及验收。三、试验方法
GB 656-77
代替GB656—65
化学纯
测定中所标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601—77、GB602-77、GB603—77之规定制备。
1.（NH）,CrO，含量测定：称取0.15克样品，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，溶于50毫升水，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，摇匀，于暗处放置10分钟，加150毫升水（温度不超过10C），用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加3毫升0.5%淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
(NH）2Cr2O，含量%（X）按下式计算：X=(V-V) CX0. 04201
中华人民共和国石油化学工业部X100
1977年10月1日
沈阳市新城化工厂
式中：V.
GB656—77
硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升； -
硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N；G----样品重量，克；
0.04201---每毫克当量（NH.）2Cr20，之克数。2．杂质测定：样品须称准至0.01克。（1）水不溶物：称取50克样品，溶于200毫升水中，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105~110C烘至恒重。滤渣重量不得大于：分析纯·
化学纯·
：1.0毫克；
2.5毫克。
（2）氯化物：称取1克样品，溶于20毫升水中，加10毫升5N硝酸，加热至50℃，加1毫升0.1N硝酸银，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取30毫升不含氯化物的重铬酸铵溶液，加热至50℃，加下列数量的Cl：分析纯··
化学纯
与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。0.02毫克；
·0.05毫克。
注：不含氧化物的重铬酸铵溶液的制备称取3克样品，溶于15毫升水中，加30毫升5N硝酸，加热至50℃，加3毫升0. 1N硝酸银，稀释至 90毫升，摇匀，放置12～18小时，用 4号玻璃滤埚，过滤。（3）硫酸盐：量取5毫升溶液1，稀释至10毫升，加5毫升95%乙醇，1毫升3N盐酸，在不断振摇下滴加3毫升25%氯化钡溶液，稀释至25毫升，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO：
分析纯：
化学纯
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。．0.01毫克；
0.03 毫克。
注：溶液I的制备
—称取0.5克样品，溶于20毫升4N盐酸中，用20毫升磷酸三丁酯萃取，放置分层，取水层，再用10毫升磷酸三丁酯萃取，然后用20毫升乙醚洗涤水层，取水层，在水浴上蒸干，加少量水，再蒸干，残渣溶于水，稀释至25毫升。
（4）钠：称取0.2克样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在589毫微米测定”。检流计所示电流值不得大于标准。
标准是取下列数量的钠：
分析纯
化学纯
与样品同时同样处理。
0.01毫克；
，0.02毫克。
（5）铝：量取5毫升溶液1，稀释至10毫升，加1滴1%酚酸指示液，用氨水（1：9）中和至粉红色，再用盐酸（1：40）中和至无色，加0.15毫升1N盐酸，1毫升1%抗坏血酸溶液，摇勾，加5.0毫升铬天青S混合溶液，摇匀加2.5毫升乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH6.5），稀释至25毫升，摇匀，放置30分钟。所呈蓝色不得深于标准。
标准是取下列数量的Al：
分析纯
化学纯
：0.0025毫克；
：0.0050毫克。
稀释至10毫升与样品溶液同时同样处理。注：当比色测定，样品与标准色泽难于分辩时，则用分光光度计在612毫微米测定样品和标准对试剂空白吸收度值，样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值。582
GB 656-77
（6）钾：称取0.4克样品，溶于水，稀释至1000毫升。用火焰分光光度计在766.5毫微米测定。检流计所示电流值，不得大于标准。标准是取下列数量的K：
分析纯·
化学纯
与样品同时同样处理。
：0.028毫克；
0.064毫克。
（7）钙：量取5毫升溶液1，在水浴上蒸干，加热除去铵盐，残渣加2毫升0.1N盐酸，稀释至10毫升，加10毫升95%乙醇，0.5毫升混合碱及1毫升0.2%乙二醛缩双（邻氨基酚）乙醇溶液，放置5分钟用5毫升三氯甲烷萃取（温度不超过30℃），立即比色。有机层所呈紫红色不得深于标准。标准是取下列数量的Ca：
分析纯
化学纯·
稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。0.005毫克；
0.010毫克。
（8）铁：称取0.2克样品，溶于10毫升水中，加1.5毫升6N盐酸，5毫升95%乙醇及1毫升过氧化氢。煮沸2分钟，用50%乙酸钠溶液中和至pH4，加2毫升10%盐酸羟胺溶液，摇勾，放置5分钟。加1毫升0.001M4，7-2苯基-1，10-邻菲啰啉，摇匀，用10毫升异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的 Fe：
分析纯…
化学纯·
与样品同时同样处理。
：0.005毫克；
·0.010毫克。
也可用原子吸收分光光度法测定：称取1克样品，溶于水，稀释至100毫升，取2毫升（钾取4毫升），共四份。按HG3——1013--76第二章第2条第（2)款之规定测定。四、包装及标志
1．包装：按HG3—119—-64之规定。内包装形式:G,—2.G,--3；
外包装形式:I一1
包装单位：第4类。
2．标志：按HG3-119-64之规定，并注明“氧化剂”。583
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