【国家标准(GB)】 洗涤剂用羧甲基纤维素钠

ICS.71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T12028—2006
代替GB/T12028—1989、GB/T12029.1~12029.6-1989洗涤剂用羧甲基纤维素钠
Sodium carboxymethylcellulose for detergents2006-03-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局教码
中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
GB/T12028—-2006
规范性引用文件
试验方法
检验规则
标志、包装、运输、贮存
附录A（规范性附录）
附录B（规范性附录）
附录C（规范性附录）
附录D（规范性附录）
附录E（规范性附录）
附录F（规范性附录）
附录G（规范性附录）
羧甲基纤维素钠的水分及挥发物测定羧甲基纤维素钠的粘度测定
羧甲基纤维素钠的pH测定
羧甲基纤维素钠的醚化度测定
羧甲基纤维素钠的纯度测定
羧甲基纤维素钠中无机盐的测定羧甲基纤维素钠的筛分试验
GB/T12028—2006
本标准是对GB/T12028—1989《洗涤剂用羧甲基纤维索钠》、GB/T12029.1~12029.6—1989《洗涤剂用羧甲基纤维素钠试验方法》的修订。本标准与原标准相比增加了对无机盐含量的限定及相应的测定方法。
本标准代替的国家标准分别为：GB/T12028—1989洗涤剂用羧甲基纤维素钠GB/T12029.1一1989洗涤剂用羧甲基纤维素钠水分及挥发物的测定；GB/T12029.2—1989洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定；GB/T12029.3—1989
洗涤剂用羧甲基纤维素钠PH值的测定（电位法）；GB/T12029.4—1989
洗涤剂用羧甲基纤维素钠醛醚化度的测定；GB/T12029.5—1989洗涤剂用羧甲基纤维素钠纯度的测定；GB/T12029.6一1989洗涤剂用羧甲基纤维素钠的筛分试验。本标准中水分及挥发物、粘度、醚化度、纯度等4项指标的试验方法等效采用ASTMD1439-83a《羧甲基纤维素钠标准试验方法》中相关的测定方法，并增加了精密度的表述。在羧甲基纤维素钠的筛分试验中，取消了GB/T12029.6—1989规定的试验筛筛孔大小，代之以“按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子”的陈述，使测定方法可以针对不同的产品要求进行。PH指标，取消了GB/T12029.3—1989要求在特定温度（25℃）下测定pH的规定，给出了15℃~～30℃下标准缓冲溶液的pH变化情况，使pH的测定可以在此范围内选定任何温度下进行。本标准中对羧甲基纤维素钠中存在的某些无机盐含量的测定为增加的试验项目。这些无机盐中有些是产品制造中不可避免的，有些是人为加入的，所有无机盐的存在将造成羧甲基纤维素钠产品纯度测定的不准确，因此有必要对其进行测定。本标准中所规定有关无机盐测试方法参考已有的标准或文献方法，分别为：硫酸盐的测定方法按GB/T15817一1995《洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定重量法》进行碳酸盐的测定方法参照QB/T2115-1995《洗涤剂中碳酸盐含量的测定》；硅酸盐的测定方法来自《日本化妆品原料标准》；磷酸盐的测定方法按GB/T13171一2004《洗衣粉》中关于洗衣粉中总五氧化二磷含量的测定（比色法）的附录进行。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G均为规范性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）、中国日用化学工业研究院、上海白猫有限公司。
本标准主要起草人：姚晨之、吴晓雷、李晓辉、严方、梁红艳、耿麒。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T12028—1989、GB/T12029.1—1989、GB/T12029.2—1989、GB/T12029.3—1989、GB/T12029.4—1989.GB/T12029.5—1989、GB/T12029.6—1989。1
1范围
洗涤剂用羧甲基纤维素钠
GB/T12028-2006
本标准规定了洗涤剂用羧甲基纤维素钠（CMC)的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以纤维素为原料，经氢氧化钠碱化和一乙酸钠醚化生产的羧甲基纤维素钠。该产品在洗涤剂配方中用作抗污垢再沉积剂。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1：1982，NEQ）
GB/T13171—2004洗衣粉
GB/T13173.1洗涤剂样品分样方法（GB/T13173.1—1991，eqvISO607：1980）GB/T15817—1995洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定重量法（eqvISO8214：1985）3要求
3.1外观
白色至微黄色纤维状粉末或颗粒。3.2纯度检验
在0.5g样品中，加水50mL溶解，此溶液为试液。取此试液5mL，滴加碘试液1滴，溶液不应变蓝。
3.3理化指标
产品的理化指标应符合表1的要求。用于干拌法生产洗衣粉的羧甲基纤维素钠产品还应满足：通过0.45mm筛的筛分率不低于95%，并能全部通过0.80mm筛。表1洗涤剂用羧甲基纤维素钠的理化指标项
水分及挥发物/%)
粘度（1%水溶液，25℃）/mPa·sPH(1%水溶液，25）
醚化度
有效成分（以干基计)/(%）
多种无机盐含量之和/（%）
指标值
0.50~0.70
多种无机盐含量之和：指除氯化物之外的无机盐，包括碳酸盐（以NazCO，计）、硅酸盐（以SiO.计）、硫酸盐(以NazSO,计)、磷酸盐(以 NaPO.计)等的含量之和。1
GB/T12028—2006
4试验方法
4.1水分及挥发物
按附录A测定。
4.2粘度
按附录B测定。
按附录C测定。
4.4醚化度
按附录D测定。
4.5有效成分
按附录E测定。
4.6多种无机盐含量
按附录F测定。
4.7筛分试验
按附录G测定。
5检验规则
5.1检验分类
5.1.1型式检验
型式检验项目包括第3章规定的全部项目。在下列情况下应进行型式检验：a）正式生产时，原料、工艺、设备、管理等方面（包括人员素质的变化）有较大改变，可能影响产品质量时：
b）正常生产时，应定期进行型式检验，一般情况每月一次；c）长期停产后恢复生产时；
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；d)
e）国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。5.1.2出厂检验www.bzxz.net
出厂检验项目包括水分及挥发物、粘度、pH、醚化度和有效成分（以干基计）。5.2产品组批与抽样规则
5.2.1产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产厂商名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批量、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。5.2.2取样
收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表2确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取袋样本。批
样本大小
表2批量和样本大小
91~150
151~500
501~1200
单位为袋
采样时用采样器自包装袋中心插人四分之一处采集样品，每个样本袋中采样量应相近，样品应迅速2
置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于3kg。GB/T12028—2006
将采取的样品按四分法混匀并缩分至1.5kg，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、产品批号及数量、生产单位、样品编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期为三个月。5.3判定规则
检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍袋样本采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.1包装物应有下列标志：
a）产品名称、商标、采用标准编号；b）生产日期或产品批号；
e）净含量：
）有防水防潮等文字或标志：
生产企业名称、地址和联系电话等。e)
6.1.2包装物上印刷的标志（图案及文字)应清晰美观，无脱色。6.2包装
用内衬塑料薄膜的编织袋包装，包装净含量应符合标称质量。6.3运输
运输过程中应防止日晒、雨淋、受潮，轻装轻卸，避免包装袋破损。6.4存
产品应贮存在干燥、洁净的库房内，如需在露天存放时，应采取必要的防潮措施，垛高以不超过支撑物的最大载荷为限，并加避盖物以防嗮、防雨、防潮、防止包装破损。产品在上述贮运条件且未启封的情况下，自生产之日起保质期至少一年。3
GB/T12028—2006
A.1原理
附录A
（规范性附录）
羧甲基纤维素钠的水分及挥发物测定将试样置于一定温度下干燥，根据其失去的重量与原重量之比计算样品中水分及挥发物的含量。A.2仪器
常用实验室仪器和
A.2.1干燥箱，能控制温度于105℃±2℃。A.2.2称量瓶，60mm×25mm。
A3程序
称取试样约4g(精确至0.001g)，于已恒重的称量瓶（A.2.2)中。将此称量瓶放入105℃士2℃于燥箱（A2.1)中干燥4h后取出，加盖置于玻璃干燥器内冷却30min后称量。A.4结果计算
样品的水分及挥发物含量以质量分数W。计，数值以%表示，按公式（A.1)计算：Wo
式中：
-试验份干燥后的失重，单位为克(g)；B
mo——试验份的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值修约至个位作为测定结果。A.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.4%，以大于0.4%的情况不超过5%为前提。
B.1原理
附录B
（规范性附录）
羧甲基纤维素钠的粘度测定
GB/T12028—2006
用规定的旋转粘度计测定羧甲基纤维素钠溶液的粘度。溶液的粘度与旋转粘度计的转简在溶液中旋转产生的剪切应力和施加的剪切速率成函数关系。B.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。B.3仪器
常用实验室仪器和
B.3.1旋转粘度计，具有测定范围为5mPa·s~50mPas，剪切速率为850s-的转简。注：NDJ-79型、依米拉型可满足要求。B.3.2超级恒温水浴，能保持温度于25℃士0.1℃，B.3.3容量瓶，100mL。
B.3.4烧杯，100mL。
B.4程序
B.4.1试液的配制
称取试样约1g（精确至0.001g）（以干基计）于烧杯（B.3.4)中，加水并强烈揽拌使成为可流动的溶液，转移至100mL容量瓶（B.3.3)中。每次用少量水冲洗烧杯(B.3.4)及玻璃棒数次，冲洗液并人容量瓶中，激烈摇动15min。
B.4.2测定
将试液(B.4.1)置于25℃士0.1℃的恒温水浴（B.3.2)中，保持20min，取出用水稀释至刻度，激烈摇动1min，再置于恒温水浴中恒温10min，取出摇动均匀。选用测定范围为5mPa·s~50mPa·s的转筒（B.3.1)，用少量试液润湿冲洗转简和测定容器后，按粘度计使用说明书测定试液粘度。转简旋转至指针稳定30s后开始读数，以后每隔10s读数一次，直至得到连续五次不变的读数。B.5结果计算
样品溶液的粘度（mPa·s）按式(B,1)计算：粘度=读数×转筒因子
以两次平行测定结果的算术平均值修约至个位作为测定结果。B.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不大于平均值的5%，以大于5%的情况不超过5%为前提。
GB/T12028—2006
C.1原理
附录C
（规范性附录）
羧甲基纤维素钠的pH测定
用pH计测定洗涤剂用羧甲基纤维素钠水溶液的pH值。c.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和新煮沸并冷却到室温的蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
C.2.1四硼酸钠（GB6856)基准试剂的缓冲溶液溶解十水合四硼酸钠(NazB,O·10H20)3.81g士0.01g于水中，定量转移至1000mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混匀。
将此溶液贮于无二氧化碳的密闭塑料瓶中，一个月至少更换一次。此溶液在不同温度下的pH值如表C.1所示。
表C.10.01mol/L四础酸钠缓冲溶液在不同温度下的pH值温度/℃
注：温度每升高1℃，pH变化—0.008pH单位。C.2.2磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（GB/T1274和GB/T1263)缓冲溶液pH
溶解磷酸二氢钾（KH，PO.）3.40g士0.01g和磷酸氢二钠（Na2HPO,）3.55g士0.01g于水中，定量转移至1000mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混勾。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在120℃±10℃干燥2h。
将此溶液贮于无二氧化碳的密闭塑料瓶中，一个月至少更换一次。该溶液在不同温度时的pH值如表 C.2所示。
表C.2磷酸二氢钾和磷酸氢二钠缓冲溶液在不同温度下的pH值温度/℃
注：温度每升高1℃，pH变化-0.004pH单位。C.3仪器
常用实验室仪器和pH计（或酸度计）。pH计（或酸度计）灵敏度0.05pH单位，配有玻璃测量电极6
和甘汞参比电极，如231型玻璃电极和232型甘汞电极。C.4程序
C.4.1试验份
称取试样1.00g（精确至0.001g)于100mL烧杯中。C.4.2试验溶液的配制
GB/T12028—2006
放50mL水至盛有试样的烧杯中，在玻璃棒搅拌下，小心地溶解试验份（C.4.1)。将此溶液定量转移到100mL单刻度容量瓶中，稀释至刻度并混匀。注：试验溶液临用前现配。
C.4.3测定
将容量瓶中的内容物（C.4.2)适量转移至50mL的干烧杯中，用预先经缓冲溶液（C.2.1)和(C.2.2)校准过的pH计(C.3)测量其pH。pH计的校准和试验溶液pH的测定应在相同温度下进行。C.5结果表示
用pH单位表示测量结果，以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果，并标明测量温度。如两次测定结果之差超过0.1pH单位，则需进行第三次测定。C.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位，以大于0.1pH单位的情况不超过5%为前提。
GB/T12028—2006
D.1原理
附录D
（规范性附录）
羧甲基纤维素钠的醚化度测定
将水溶性羧甲基纤维素钠酸化，变为不溶性的酸式羧甲基纤维索，纯化后，用准确计量的过量氢氧化钠将已知量的酸式羧甲基纤维素重新转变成钠盐，再用盐酸标准溶液滴定过量的碱。D.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。D.2.1 95%乙醇(GB/T 679)。
乙醇，80%溶液，将95%乙醇（D.2.1)840mL用水稀释至1L。D.2.2
无水甲醇(GB/T683)。
硝酸（GB/T626）。
盐酸（GB/T622)，c(HCI)=0.4mol/L标准滴定溶液，参照GB/T601配制和标定。D.2.5
氢氧化钠（GB/T629），c(NaOH)=0.4mol/L标准漓定溶液，参照GB/T601配制和标定。D.2.7
硫酸(GB/T625)(9+2)溶液。
D.2.8二苯胺(GB/T681)试剂：将二苯胺0.5g溶于120mL硫酸(D.2.7)，此试剂应为无色，遇微量硝酸盐和其他氧化剂时呈深蓝色。D.2.9酚酸（GB/T10729)，1%乙醇（95%）溶液，按GB/T603配制。D.3仪器
常用实验室仪器和
D.3.1磁力加热搅拌器。
D.3.2烧杯，250mL。
D.3.3锥形瓶，500mL。
D.3.4玻璃过滤漏斗，40mL,孔径4.5μm~9μm。D.3.5烘箱，能控制温度于105℃土2℃。D.4程序
D.4.1称取样品约4g于烧杯(D.3.2)中，加人95%乙醇（D.2.1)75mL，用磁力加热搅拌器（D.3.1)充分搅拌至获得良好的浆状物。在搅拌下加入硝酸（D.2.4)5mL，并继续搅拌1min～2min，加热煮沸浆状物5min后停止加热，继续搅拌10min~15min。注：加热时小心着火。
D.4.2将上层清液倾入过滤漏斗（D.3.4），用95%乙醇（D.2.1)100mL～150mL转移沉淀至过滤漏斗，然后用60℃的80%乙醇(D.2.2)洗涤沉淀至全部酸被除去。D.4.3从过滤漏斗滴几滴滤液于白色点滴板上，加几滴二苯胺试剂（D.2.8），如现蓝色，则表示有硝酸盐存在，需进一步洗涤，一般68次即可。D.4.4最后用少量无水甲醇（D.2.3)洗涤沉淀，继续抽滤至甲醇完全除去。将烘箱（D,3.5)加热至105℃土2℃后，关闭电源，将过滤漏斗放人烘箱，15min后打开烘箱门，排出甲醇蒸气，再关闭烘箱门，接通电源，于105℃士2℃干燥3h后，在干燥器中冷却30min。8
GB/T12028—2006
D.4.5称取干燥的酸式羧甲基纤维素（D.4.4）约1.4g（精确至0.001g），置于500mL锥形瓶(D.3.3)中，加人100mL水和氧氧化钠标准滴定溶液（D.2.6)25.00mL，边搅拌边加热，保持溶液沸腾15min~30min。
D.4.6趁热以酚酞(D.2.9)为指示剂，用盐酸标准滴定溶液(D.2.5)滴定过量的氢氧化钠，至粉红色刚消失即为终点。
D.5结果计算
羧甲基纤维素钠的醛化度E按式(D.1)和式(D.2)计算：N_ Vic,-Vec
式中：
中和1g酸式羧甲基纤维素所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫摩尔数，单位为毫摩尔每克（mmol/g）；
加人氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；一滴定过量氢氧化钠所用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：用于测定的酸式羧甲基纤维素的质量，单位为克（g）；E—-羧甲基纤维素钠的醚化度；0.162-
纤维素的失水葡萄糖单元的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；失水葡萄糖单元中的一个羟基被羧甲基取代后，失水葡萄糖单元毫摩尔质量的净增值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)。
以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后两位作为测定结果。D.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02醚化度单位，以大于0.02醚化度单位的情况不超过5%为前提。
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