【国家标准(GB)】 精油 毛细管柱气相色谱分析通用法

ICS 71. 100. 60
分类号Y41
中华人民共和国国家标准
GB/T 11538-2006/IS0 7609:1985代替GB/T11538—1989
毛细管柱气相色谱分析
通用法
Essentiad oil--Analysis by gas chromatography on capillary columns-General method
(ISO7609:1985IDT)
2006-03-10 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
翼码防
2006-10-01实施
本标准等同采用国际标准1SO7609：1985%精油为方便使用，本标难作了下列编辑性修改：“本国际标准\间改为“本标准”；GB/T11538-—2006/ISO760919B5毛细管柱气相色谱分析
通用法势。
b)*ISO 356\改为\GB/T 14454.1—1993\,\1S0 7359\改为 *GR/T 11539--1989\,測除IS( 7609,1985 的前言。
本标准代替GB/T11538—1989%精油毛细臂柱气相色谱分析
通用法》。
本标由中国轻了业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会归门。本标准由上海香料研究所负责起草。本标准主要起草人，张新君、徐易，金其璋、康薇。本标准所代替标准的历次版本发布情说为：GB/T11538--1989。I
GB/T 11538-2006/IS0 7609: 1985引
由于气相色谱分析法的描述十分允长，因此认为如下做法是有用的。一-方面制定通用方法，指出所有常遇参数.仪器、产品、方法,公式等方面的详细信息；另一方面制定较为简短的精油特定成分的测定标准·仅给出有关测定特点的操作条件。这些简述版本的标准将引用本标推毛细管柱气柑色谱分析法，或引用GB/十11539一19899单离及合成香料埃充柱气相色谱分析通用法》。1范围
GB/T 11538—2006/ISO 7609:1985精油毛细管柱气相色谱分析通用法本标难规定了用毛细管柱气相色谱分析精油的通用方法，月的在于测定其中一个特定成分的含最和/或探求一个特征图像。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标的引用而成为本标难的条款。是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB11539-1989单离及台成香料填充柱气相色谱分析通用法（11eqISO73591985）GB/T[4454.1—1993香料试样制备（neqISO356：1977）3原理
小量\精油在规定的条件下，在一根直径小而长度长的柱上进行气相色谱分析，柱内壁预先直接涂过规定的固定相或涂有一种浸渍过的担体(柱内壁徐有浸过的担体）。必要时用保留指数鉴定不同成分。用测量峰面积的方法对特定成分作定量测定。4试剂和产品
分析中，除另有规定外，只用认可的分析级试剂和新蒸馏的化学品。4.1载气，氢”，氨或氮，按照所用检测器的类型选用。如所用检测器需用.上述以外的载气，应说明。4.1.1辅助气：适合所用检测器的任何气体。对火焰离子化检测器，则要用空气和高纯度氢，4.2检查柱的化学情性的化学品：乙酸芳樟酯.纯度至少98%。4.3测试杆效的化学品
4.3.1芳醇，色测定纯度至少99
4.3.2甲烷.色谱测定纯度至少99%。4.4，参比物质，相当于得测定或已检出成分。参比物质将在每一有关产品标推中规定，4.5内标
内标将在每一有关产品标中规定。它的出峰位置应尽可能地靠近待测成分峰，且不与精油中仟何成分的峰相重聋。
4.6正构烷烃
色谱测定纯度至少95%。在一特定的产品标准中所用的正构烷烃的范围，取决于试验条件下所涉及成分的保留指数，
注：正构烷烃仅用于带需测定保留指数时。4.7测试涯合物
1）注意确保社人的试样不超过柱的负荷。2）用此气时，要严格逗守安全规则。3)
其他化学品可用以检查村效，它们将在每一有关产品标准中规定。GB/T11538--2006/IS07609:1985制备一个含接近等量比例的下列物质的混合物：芋烯；
苯乙酮；
—芳樟醇：
-—乙酸芳酯1
.—禁，
肉桂醇。
所有上述试剂用色谱测定，纯度至少95%。注：其他化学品也可用,将在每--有关产品标准中规定。5仗器
5. 1色谱仪，装备有一个毛细管柱用的特种进样器,可注人 10-°g左右的壁,带有一合适的检测器和程序升温器。进样系统和检测系统应配备有能单独控制各自温度的装置。5.2柱,用惰性材料制成(例如玻璃或不锈钢,石英或熔融石英),内径在(0,2~~D.5)mm 之间,长度在(15～100）m之间
固定相的性质将在每一有关产品标雅中规定。目前最常用的固定相是甲基或苯基聚硅氧烷类和聚之二醇类，其未端的醇官能团可以基游离或酯化的，5.3记录仪和电于积分仪,其效能应与仪器的其余部分相适合。6试样制备
见GB/T14454.1:-1993。
如果注人的试样需进行待殊制备，这将在有关产品标准中指出。7操作紊件
7.1温度
色谱炉进样系统和检测器的温度在每--有关产品标准中规定。7.2载气流速
调节流速使得到所需柱效（见8.2)。7.3辅助气流速
参照制造商说明书以得到检测器的最佳响应值。8柱性能
8. 1 化学情性试验
在试验条件下（见7.1)注人一定量的乙酸芳樟醇，应只得到一个峰（在特定的纯度限度内）。8.2柱效
在130℃恒温下，以芳樟醇峰测定柱效。测定有效塔板数N，用下列公式之一计算应至少为25.000
公式1(见图1)：
公式2：
N 5. 54
-（2)
式中：
GB/T11538—2006/ISO7609:1985调整保留距离，以长度单位丧尔（130℃时芳樟醇峰的保留距离减去空气峰或甲烷峰的保留距离：
芳樟醇蜂拐点上两根切线与基线的两个交点刚的距离，以保留距离同样的长度单位表示；.规定化合物（芳樟醇)半峰高处的宽度，单位为毫米(mm）。记录仪纸速应使w至少10mm.以便得到适当的精确度，记录仪纸速应使b至少5mm，以便得到适当的精确度。66t
8.3分商度和分离百分率
为了测定分离度和/或分离百分率，在试验条件下注人适量测试混合物（4.7)，8.3.1·分离度的制定（见图2)
用式<3)计算相邻二峰I和Ⅱ的分离因子R。R= 2 du)= dkl
式中：
dnli——峰I的保留距离：
d，一峰的保留距离；
峰I的底宽：
）（峰山的底宽。
如果1)w）用式(4)计算R。
d-dri
式中。是标准偏差（见图1)。
如果两峰之削距离da，—d11=4a、则分离因子R=1（见图2)。.(4)
如果两峰分离不完全，两峰拐点处切线相交于C点。为了分离完全，两峰间距离见式（5），应等于：(5)
ders-der 6a
如此R=1.5(见图 3)
GB/T 11538--2006/1SO 7609;1985图2
8.3.2分商百分率的测定（见图4）图4
画一直线连接有关峰的顶点，从基线画一乘直线通过阿峰间最低点。在连接有关峰顶的直线和基线之间沿着垂直线量出基线与交点闷的距离杜。沿着垂直线再量出两蜂闻最循点与基线之间的距离。用式(6)计算分离百分率书.以%表示。p= 100(-)
8.3.3检查程序升温时的分离百分率用下列条件：
二甲基聚硅氧烷或聚乙二醇柱;
程序升温从80℃～220℃，速率2℃/min或3℃/nin。载气流速应使测试混台物(4.7)中所有成分和测定保留指数所需正构烷烃(4.6)在程序升温终止前全部从柱中流出。
8.3.3.1注人适量测试混合物（4.7）在所得色谱图上：
a）在二甲基聚硅氧烷柱的情况下,些烯峰和举乙酮峰的分离百分率至少为 95%（见 8. 3,2);b）在案乙二醇（M,=20000)柱的情况下，芳樟醇蜂和乙酸芳樟酯峰的分离白分率至少为95%(见 8. 3.2)。
如果在有关产品标准中规定用其他固定相.则应规定其体要求。8.3. 3.2注人适量测试混台物(4.7),计算测试混合物中各成分的保留指数(见第9章）在二甲基聚硅氧烷柱时、用烷烃C1至。在聚乙二醇（M,--20000)柱时，用烷烃C1至CzGB/T 11538---2006/ISO 7609:1985这样计算出的保留指数在与被分析的成分的各种结构特征比较下指出柱的极性。如果在不同柱上测得的测试混合物的成分的保留指数仅销有不同，则在装有同-名称的填充物的不同柱上所得的结果是可以比较的。9保留指数的测定
如果有必要测定保留指数，则应制备一个包括正戊烷在内的正构烷烃的试样的混合物，按照预期的保留指数范围选择正构烷烃。待柱温稳定后，注人适量混合物，按10.1.1规定的条件进行分析这样得到色请图\3\。
9. 1保菌指数的测定
比较色谱图“A\（见10.1.1)和\B\（见第9章），在色谱图\B\上记下相当于正构烷烃的那些峰。在色谱图\B\上作以下测量。
9. 1. 1恒温条件
计算待测保留指数峰峰顶的保留距离与甲烷峰峰项的保留距离之间的差d，以毫米计。计算待测保留指数峰前最近的一个正构烷烃峰峰顶的保留距离与中烷峰峰顶的保留距离之间的差d,以亳米计，
计算待测保留指数峰后最近的一个正构烷烃峰峰顶的保留距离与甲烷峰峰顶的保留距离之间的差d'e+1+以毫米计。
9.1.2从进样开始用线性程序升温的程序量出待测保留指数峰峰项与此峰前最近的一个正构烷烃峰（π个碳原子）峰顶之间在基线上的距离A.以毫米计。
量出相邻个正构烷烃(具有π个碳原子的正构烷烃和待测保留指数峰后面最近的具有双十1个碳原子的正均烷烃)峰蜂项之间在基线上的距离么y，以毫米计。9. 2保留指数的计算
9.2.1恒温条件
用式（7)计算保留指数！：
我中：
I = 100 1rd' gd'g
Igd +i- Igd..
待测保留指数峰峰顶与甲烷峰峰项之问的距离.单位为毫米(mm)（见9.1.1)：d
d一一具有z个碳原子的正构烷烃峰峰质与中烷峰峰顶之闻的距离,单位为毫米(tIm)(见9. 1. 1):
d\+i一具有n十【个碳原子的止构烷烃峰峰项和甲烷峰峰顶之间的距离,单位为毫米(mm)(妮9. 1. [).
注！此公式只在d+≥\,d时有效。9.2. 2从进样开始用线性程序升温的程序此计算式仅在各成分的保留时间包括在线性程序升温范围内时方为有效。用式（8）计算保留指数1
1= 100
1）这些不同限度将在以后规定，5
GB/T 11538-2006/ISO7609:1985式中
A.待测保留指数峰峰顶与具有丸个碳原子的正构烷烃峰峰顶之间的距离，以旁米计（见9.1. 2);
△，一具有π个碳原子的正构烷烃峰峰顶于具有π十］个碳原子的正构烷烃峰峰顶之间的距离，单位为毫米(mm)(见 9.1.2)。
注，如果进行不同的程序升温，就不可能计算保留指数，10测定方法
10. 1 通用条件
10. 1. 1精油的色谱围
按有关产品标准记录色谱图，
温度和气流条件应和测试柱效时所用的一样（见8.2）。测定某些规定成分，有关产品标准可规定用指定温度的恒温条件。在此情况下，流速应控制便达到有关产品标准中规定的分离百分率。柱温稳定后,注人适量试样(10-B数量级)。这样得到色谱图“A\。
10.2内标法
在同样操作条件下，记录精油的色谱图及内标（4.5）的色谐图。检查色谱图待测成分和精油的基他成分应分开,内标不与精油的任何成分相干扰。10,2.1响应因子的测定
为了定量测定，如果--个成分相对于内标的响应因子必须测定，称取适量内标（4,5)和参比物质（4.4),使相应的蜂面积大致相等。如果必须用熔剂，将在有关产品标雅中舰定柱温稳定后，注人适量此混合物，按10.1.1规定条件进行分析。这样得到色谱图\F\。
用式(9)计算该成分相对于内标的响应因子K。Ar:XmR
式中：
Au-—-待计算其响应因子的参比物质的峰面积积分单位；Ae一内标峰面积的积分单位：wwW.bzxz.Net
m—-参比物质的质量，单位为毫克(mg)；me一内标的质最,单位为毫克(mg)。10.2.2谢定
如果有关产品标准规定用一内标，称取适量精油和内标（精确至0,001g），制备成一混合物。内标鼠的选择应便待测成分的蜂面积与内标的蜂面积大致相等。柱温稳定后,注人适量的此混合物(10-g数量级）,按10.1.1规定的条件进行分析。这样得到色谱图\C\。
10.3登加法
如果一·个特殊的测定中，不能用内标法，则用叠加祛，为此,注人适量精油,其中是待测成分,是所得色谱图\D\上出峰位置靠近工的成分。然后称取m克精油和m克相当于待测成分z的参比物质(4.4)(精确至0.001g),制备成--台物。注人此混合物。
这样得到色谱图“E\。
10.4面积归一化法
GB/T 11538—2006/ISO 7609:1985此法不是一个正确的测定方法，仅用比较其峰而积的方法对从一个混合物中流出的不同成分的相对浓度作粗略的估计，而不是测定这些成分的质量百分率。11结果的表示
11. 1内标法
用式(10)计算待测成分的含责Cx，以质量分数表示。Cx =AxXmeXK
式中，
待测成分的峰面积积分单位（见10.2.2)；Ar
Ae一内标的峰面积积分单位见10.2.2)；m-精油的质量，单位为旁克（mg）；n:内标的质量,单位为毫克(mg);X100
K——待测成分相对于内标的响应因子<见10.2.1)。11.2叠加法
用式(11)计算待测成分的含量Cx，以质量分数表示。Cx =
式中：
mk一参比物质(4.4)的质量，单位为克（g)；m-
精油的质量，单位为克（g）
4%《一色谱图\)\上(见10.3)成分r的峰面积；A一-色谱图“D\上靠近的成分y的峰面积：以及
Ax色谱图\E\上（见10.3)相当于成分r的峰面积；A--色谱图\E\F靠近的相当于成分y的峰面积。t: r'r.
11.3面积归一化法
（10）
当试样在试验条件下能全部挥发（精油无残），且所得色谱图上无过多的小峰，用式（！2）计算待测成分的含量 Cx.以%表示。
GB/T11538-2006/ISO7609：1985Ax
式中；
Ax待测成分的峰面积积分单位，ZA—所有峰面积积分单位之和。11. 4结果和重复性
以同一样品几次(至少-三次)测定所得结果的平均值作为响应因子K 和待测成分的含量Cx的结果。计算所用数值偏离平均值不应大于某一百分率(一般为十2,5%)。此百分率和测定次数将在不同方法中或有关产品标中规定。
12试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）所用仪器型号：
柱的特性（材料、长度、内径、固定相和担体、固定相与担体之比、担体颗粒度、柱温或程序升温）：
进样系统的特性（类型和温度）：捡测器的特性（类型和温度）；载气和流速，
记录仪的特性（最大信号高度、纸速、满刻度响应时间)；样品的鉴定，
版权专有慢权必究
书号,155066 -1 28162
GB/T 11538-2006
定价：
1809908
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