【国家标准(GB)】 工业亚硝酸钠

ICS 71. 060. 50
中华人民共和国国家标准
GB2367—2006
代替GB2367--1990
工业亚硝酸钠
Sodium nitrite for industrial use2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数商防伪
2006-12-01实施
国家标
GB2367-2006
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2006年11月第一版2006年11月第一次印刷昔由本社发行中心调换
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本标准第3章、第5章、第6章、第7章为强制性，其余为推荐性。GB2367—2006
本标准修改采用俄罗斯标准TOCT19906：1974《工业亚硝酸钠》（1991年第四次修改）（俄文版）。本标准根据俄罗斯标准IOCT19906：1974《工业亚硝酸钠》（俄文版）重新起草。考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准IOCT19906：1974《工业亚硝酸钠》时，本标准做了一些修改。有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录A及附录B中给出了这些技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。本标准代替GB2367--1990≤工业亚硝酸钠》。本标准与GB2367一1990相比主要技术变化如下提高了优等品的水分指标要求（1990年版的3.2，本版的3.2）。针对添加防结块剂的产品，增加了松散度指标（1990年版的3.2，本版的3.2）。本标准附录A及附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（CSBTS/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、大化集团有限责任公司、杭州龙山化工有限公司、山东海化华龙硝铵有限公司。
本标准主要起草人：郭凤鑫、姜密、梁琼、王金忠、成华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB2367—1980,GB2367—1990。
1范围
GB2367—2006
本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求，试验方法，检验规则，标志、标签，包装、运输和贮存。本标准适用于工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂，金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。分子式：NaNO2
相对分子质量：69.00（按2001年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB190—1990危险货物包装标志
GB/T191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997）GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3051—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法（neqISO5790：1979）GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）GB15258化学品安全标签编写规定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3要求
3.1外观：白色或微带淡黄色结晶。3.2工业亚硝酸钠应符合表1要求：表1要
亚硝酸钠（NaNO)质量分数（以干基计)/%硝酸钠质量分数(以干基计)/%
氯化物(以NaCI计)质量分数（以于基计)/%永不溶物质量分数（以干基计）/%水分的质量分数/%
松散度（以不结块物的质量分数计)/%求
优等品
注：松散度指标为添加防结块剂产品控制的项目，在用户要求时进行测定85
一等品
合格品
GB2367—2006
4试验方法
4.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—1992中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3规定制备。
4.3亚硝酸钠含量的测定
4.3.1方法提要
在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。
4.3.2试剂
4.3.2.1硫酸溶液：1+29;
按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈浅粉色为止。冷却，备用。
4.3.2.2硫酸溶液：1+5；
方法同4.3.2.1；
4.3.2.3高锰酸钾标准滴定液：c(1/5KMnO.）约0.1mol/L；4.3.2.4草酸钠标准滴定溶液：c(1/2Na2CO,)约0.1mol/L4.3.2.4.1配制
称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液（4.3.2.1)中，用水稀释至1000mL，摇勾。4.3.2.4.2标定
用移液管移取（30.00～35.00)ml.草酸钠标准滴定溶液Lc(1/2NaCO.）约0.1mol/LJ，加人8+92硫酸溶液100mL，用高锰酸钾标准滴定溶液[c（1/5KMnO）约0.1mol/L]滴定，近终点时加热至65℃，继续滴定至溶液呈浅粉色保持30s。同时作空白试验。4.3.2.4.3计算
草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值c，单位为摩尔每升（mol/L)，按式(1)计算：(V,-Va)ci
式中：
C\—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的推确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；Vi一滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V.一一滴定空白试验时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V——标定所移取草酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。4.3.3分析步骤
4.3.3.1试验溶液的制备
称取（2.5~2.7）g于（105～110）℃下干燥至恒量的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。全部移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2
4.3.3.2测定
GB2367—2006
在300mL锥形瓶中，用滴定管滴加约（38～40)mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加人25mL试验溶液，加人10mL硫酸溶液（4.3.2.2），加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠标准滴定溶液，不断摇动，使成为清亮溶液，再加热至（70~80）℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。
4.3.4结果计算免费标准bzxz.net
亚硝酸钠含量以亚硝酸钠（NaNO）的质量分数Wi计，数值以%表示，按式（2)计算： =(VV/1 0001Mx100 2(VG-V0.)Mm×（25/500）
式中：
·（2)
-加入和滴定用去高锰酸钾标准滴定溶液（4.3.2.3)的体积的数值，单位为毫升（mL)；V
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；加人草酸钠标准滴定溶液（4.3.2.4)的体积的数值，单位为毫升（mL）；草酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试料质量的数值，单位为克（g）；-亚硝酸钠(2
NaNO，的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=34.50）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4硝酸钠含量的测定
4.4.1方法提要
于试液中加人甲醇，在硫酸作用下与亚硝酸根生成亚硝酸甲酯。蒸发将其除去。再加人过量的硫酸亚铁铵还原硝酸钠，用高锰酸钾标准滴定溶液返滴定。4.4.2试剂
4.4.2.1甲醇；
4.4.2.2硫酸；
4.4.2.3硫酸溶液：1+5；
4.4.2.4氢氧化钠溶液：200g/L；4.4.2.5氢氧化钠溶液：1g/L
4.4.2.6硫酸亚铁铵溶液：c[Fe(NH4)（SO）2］约0.2mol/L称取约80g硫酸亚铁铵［（Fe（NH）（SO,）2·6H,O)]，溶于300mL1+8硫酸溶液中，再加700mL水，摇勾，贮存于棕色瓶中。4.4.2.7高锰酸钾标准滴定溶液：c1/5KMnO.）约0.1mol/L。4.4.2.8酚酰指示液：10g/L。
4.4.3分析步骤
称取约3g试样，精确至0.0002g，置于500mL锥形瓶中，加10mL水溶解。加10mL甲醇，在不断摇动下滴加15mL硫酸溶液（4.4.2.3），控制硫酸溶液加人速度，勿使亚硝酸甲酯生成过于激烈。用水洗涤锥形瓶内壁，加热微沸2min。冷却后，加2滴酚酥指示液，用氢氧化钠溶液（4.4.2.4）中和至呈浅粉色为止[近终点时，用氢氧化钠溶液（4.4.2.5)中和。微沸下使溶液蒸发至（10～15)mL。冷却，以少量水洗涤瓶内壁。用移液管加人25mL硫酸亚铁铵溶液，在不断摇动下，沿瓶壁徐徐加人25mL硫酸（4.4.2.2）。加热，微沸至溶液由褐色转变为亮黄色为止。取下锥形瓶迅速冷却至室温。加人（250～300）mL水，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色并保持30s不消失为止。同时做空白试验。
4.4.4结果计算
硝酸钠含量以硝酸钠（NaNO,）的质量分数wz计，数值以%表示，按式（3）计算：3
GB2367—2006
式中：
×10010(V。-V,)cM
[(V。-V,)/1 000]cM
m[（100-s）/100]）
m(100-g)
空白试验消耗的高锰酸钾标准滴定溶液（4.4.2.7)体积的数值，单位为毫升（mL）；V
试验中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液（4.4.2.7)体积的数值，单位为毫升（mL)；Vi
高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；ws———按4.7测得的水分的准确数值，数值以%表示；试料质量的数值，单位为克(g)；m
M-硝酸钠（
-NaNO，）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=28.33）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.5氯化物含量的测定
4.5.1方法提要
在酸性溶液中，加人尿素将亚硝酸钠分解。在微酸性水溶液中，用硝酸汞将氯离子转化成弱电离的氯化汞。用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的汞离子生成紫红色络合物来判断终点。4.5.2试剂
GB/T3051一2000第4章规定的试剂和材料及以下试剂。4.5.2.1尿素。
4.5.3仪器、设备
4.5.3.1微量滴定管：分度值为0.01mL。4.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，用50mL水溶解。加3g尿素，待其溶解后，加热。于微沸下滴加1十1硝酸溶液至亚硝酸钠分解完全为止（无细小气泡产生）。冷至室温。加人（2～3）滴溴酚蓝指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再滴加1+15硝酸溶液至恰呈黄色，并过量（2~6）滴，加人1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用c[1/2Hg（NO，），=0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。同时作空白试验。
试验中的含汞废液按GB/T3051一2000中附录D规定的方法处理。4.5.5结果计算
氯化物含量以氧化钠（NaCI)的质量分数ts计，数值以%表示，按式（4)计算：式中：
10(V--V。)cM
m（100-）
-试验中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验中所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：-硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；一按4.7测得的水分的准确数值，数值以%表示；一试料质量的数值，单位为克（g）；M——氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.50）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.6水不溶物含量的测定
4.6.1试剂
4.6.1.1盐酸；
4.6.1.2淀粉-碘化钾试纸。
（4）
4.6.2仪器、设备
4.6.2.1玻璃砂：滤板孔径(5~15)μm。4.6.3分析步骤
GB23672006
称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加150mL水，加热溶解。用预先于（105~110）℃下干燥至恒量的玻璃砂过滤。用热水洗至无亚硝酸根离子为止（取约20mL洗涤液，加2滴盐酸，用淀粉-碘化钾试纸检查）。在（105～110)℃下干燥至恒量。4.6.4结果计算
水不溶物的质量分数W4，数值以%表示，按式（5)计算：式中：
2[(1-)/100 100~
10(mzm)
m(100w)
-玻璃砂质量的数值，单位为克（g）；一水不溶物和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；us一按4.7测得的水分的准确数值，数值以%表示；m试料质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.7水分的测定
4.7.1仪器
4.7.1.1称量瓶：$50×30mm。
4.7.2分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。置于预先于（105～110)℃下干燥至恒量的称量瓶中，于(105～110)℃下干燥至恒量。
4.7.3结果计算
水不溶物的质量分数ws，数值以%表示，按式（6)计算：m-m×100
式中：
干燥后试料质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.8松散度的测定
4.8.1方法提要
（6）
将堆放一定时间的袋装试样，从1m高度自由落于坚硬的平面上，过筛后称量留在筛上的试样质量。
4.8.2仪器、设备
4.8.2.1试验筛：长950mm宽600mm、带有高约120mm的木框，筛网孔径4.75mm；4.8.2.2秒表；
4.8.2.3台秤：10kg，分度值0.1kg。4.8.3分析步骤
从仓库内堆码垛的袋装产品中，由上而下选取第七层袋作为试验用样品。将试验袋称量，利用机械或人工使其从1m高度自由平落到平整、坚硬的平面上。将袋翻转，然后将袋内试样倒在筛子内，以1次/s的频率进行筛分。筛分行程为400mm，时间1min。筛完后称量筛余物的质量。试验袋数不应少于3袋。5
GB2367—2006
4.8.4结果计算
松散度以不结块物的质量分数w计，数值以%表示，按式（7)计算：Wg
式中：
过筛前袋内试样质量的数值，单位为千克(kg)：m
m——过筛后筛上试样质量的数值，单位为千克(kg)；n-—试验所用试样的袋数。
5检验规则
5.1本标准要求中规定的所有六项指标均为出厂检验。5.2每批产品不超过60t。
5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处采样。将所采样品混勾，用四分法缩分至约500g，立即分装人两个干燥、清洁的广口瓶（或塑料袋）中，密封，瓶（袋）上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶（袋）用于检验，另一瓶（袋）保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。5.4工业亚硝酸钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。
5.5使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业亚硝酸钠进行验收。验收应在货到之日算起的一个月内进行。
5.6检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。5.8正常贮存时，在包装完好的情况下，添加防结块剂产品的松散度保证期为3个月。6标志、标签
6.1工业亚硝酸钠包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190一1990所规定的“氧化剂”标志、“有毒品”标志、GB/T191一2000所规定的“怕晒”标志、“怕雨”标志以及符合GB15258的安全标签。工业亚硝酸钠不得以工业盐作为产品名称。
6.2每批出厂的工业亚硝酸钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明、本标准编号、危险品生产许可证标识及安全技术说明书。
7包装、运输和贮存
7.1工业亚硝酸钠采用双层包装，内包装为聚乙烯塑料袋，外包装为塑料编织袋。如需特殊包装，供需双方另行协商。每袋净含量25kg或50kg。7.2工业亚硝酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧，或用与其相当的其他方式封口，外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均勾，无漏缝或跳线现象。7.3工业亚硝酸钠在运输过程中应装在铁路棚车或其他帘篷带盖的交通工具内运输。不得与强氧化剂、强还原剂、易燃易爆品、食品、饲料及其添加剂混运。7.4工业亚硝酸钠应贮存于阴凉、干燥处，防止受潮、受热和阳光曝晒。6
附录A
（资料性附录）
本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因的一览表。表A.1本标准与俄罗斯标准技术性差异及其原因本标准的
章条编号
技术性差异
罗斯标准二级品指标中亚硝酸钠质量分数为97.0%，硝酸钠含量未规定；对应本标准合格品指标中亚硝酸钠质量分数为98.0%，硝酸钠质量分数规定为1.9%。
傲罗斯标准水分指标优级及一级分别为0.5%、1.4%，本标准水分指标优等品及一等品分别为1.4%、2.0%。
俄罗斯标准设置了水不溶物灼烧残留物指标，本标准设置为水不溶物指标，三个等级指标值为0.05%.0.06%.0.10%。
与俄罗斯标准相比，增加了一项松散度指标，指标值根据实际情况设置为85%。俄罗斯标准中加K1与过量的高锰酸钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。本标准中加过量的草酸钠与高锰酸钾反应，剩余的草酸钠用高锰酸钾标准滴定溶液滴定。俄罗斯标准是将不溶物用滤纸过滤后，于800℃～1000℃下灼烧。本标准为用玻璃砂过滤后，于100℃～105℃下烘干。俄罗斯标准未规定此项指标方法。本标准采用国内测定该指标的常用方法，过筛后重量法。原
GB2367-2006
根据国内实际生产和使用情况确定。考虑到目前国内实际生产情况设置。根据用户要求确定。
针对国内生产添加防结块剂的产品，为表征其防结块效果，增设该项指标。与高锰酸钾标准溶液标定时的方法一致，减少误差，而且所用试剂少，节约分析费用。国标方法能保证准确性，并耗能低。针对添加防结块剂产品，通过称量过筛后筛余物的质量，计算出未结块的样品的质量分数，表征其防结块效果。
GB2367—2006
附录B
（资料性附录）
本标准与俄罗斯标准的结构性差异表B.1给出了本标准与俄罗斯标准的结构性差异的一览表。表B.1本标准与俄罗斯标准的结构性差异本标准
GB2367-2006
规范性引用标准
工业亚硝酸钠附合表1要求
试验方法
检验规则
标志、标签
包装、运输、贴存
俄罗斯rOCT19906：1974《工业亚硝酸钠》章节
技术要求
工业亚硝酸钠的物理化学指标应符合表1所列的标准
产品等级及分类编码
安全要求
检收规则
分析方法
包装，标志，运输和贮存
生产厂的保证
安全要求
版权专有侵权必究
书号：155066·1-28401
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