【国家标准(GB)】 化学试剂 氮测定通用方法

中华人民共和国国家标准
化学试剂
氮测定通用方法
Chemical reagent
General method for the determinatioa of nitrogen1主题内容与适用范围
UDC 543.06
: 54- 41
GB 608—88
代替 GB 608—77
本标准规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定氮含量的方法。
本标准适用于有机试剂中常量、半微量氮的测定。2引用标准
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备心GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
3方法原理
将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在硫酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变成氢。在碱性溶液中，用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法进行蒸馏，以硼酸溶液吸收，用酸碱滴定法测定氮含量。4试剂
本标准中所用标准溶液、制剂及制品按GB601.GB603之规定配制。实验室用水应符合GB6682中二级水的规格。5仪器
5.1般实验室仪器。
5.2凯氏定氮瓶：容积为500mL。5.3冷凝管：长600mm，
5.4水蒸气定氮仪：见图3。
6测定方法
6.1直接蒸馏法
称取适量样品，称准至0.0001g。置于500mL定氮瓶中，加10g粉状硫酸钾及.0.5g粉状硫酸铜或0.3g硒粉，沿瓶壁加人20mL硫酸，并使附着于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗，然后将烧瓶按图1所示成45°角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明，再继续加热30min。冷却，缓缓加人200mL水，摇匀，冷却。沿瓶壁慢慢加人120mL氢氧化钠溶液（300g/L）流至瓶底，自成一液层，再加2g锌粒，按图2所示装好蒸中华人民共和国化学工业部1988－06－20批准1989-04-01实施
GB 608---88
馏装置。预先取50mL硼酸溶液（20g/L），加8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液于500mL锥形瓶中。轻轻摇动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出三分之二液体至锥形瓶中，用水淋洗冷凝管，用盐酸标准溶液【c（HCI）=0.1mol/L】滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。图1
1一凯氏定氮瓶，2一安全球，3一冷凝器，4—锥形瓶含氮样品含量按式（1）计算：
X=(Vi-V)c.E
式中：X含氮样品之百分含量，%，V,—盐酸标准溶液之用量，mL
-空白试验盐酸标准溶液之用量，mL，c盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L?m-
（1）
样品质量，名，
与1.00mL盐酸标准溶液［c（HC1）=1.000mo1./L」相当的以克表示的含氮样品的质量。6.2水蒸气蒸馏法
装置见图3。
6.2.1清洗仪器
GB 608—88
1—水蒸气发生瓶，2→反应管，3—蒸气室，4—安全球，5一冷管：6 一吸收瓶:7二节门漏斗6.2.1.1从1加人水、几滴硫酸和数粒沸石。6.2.1.2用塞盖紧1处，开通冷却水。6.2.1.3加热A瓶中水，使水沸腾，蒸气从2进人C，再从3进人B，通过4、5进人冷凝器，用蒸气洗涤仪器5min。
6.2.1.4移开火源，A和C内水气冷凝，造成负压，使B中水从3压出，再从7加人水到B，关闭7，B中的水还可以从3压出，反复几次洗净仪器。6.2.1.5最后打开6，放出洗涤水，放空后，关闭6，待蒸馏。6.2.2蒸馏
从1补充蒸馏水及几滴硫酸。如图3安好盛有硼酸的吸收瓶。从7加人消化好的样品溶液至B，用少量水洗7数次，再加人氢氧化钠溶液（400g/L），（常量8mL，半微量5mL），关闭7。加热A，近沸腾，用塞盖紧。继续加热进行蒸馏，至馏出液体积符合要求（常量约200mL，半微量约100mL），加大火使橡皮管中溶液都压人吸收瓶，取下吸收瓶。移开火源，废液可同样被压出。再按步洗涤仪器。
6.2.3样品处理
6.2.3.1常量法
GB 608- 88
称取适量样品（相当于消耗盐酸标准溶液30mL左右），称准至0.0001g。置于500mL凯氏定氮瓶中，加2g接触剂及适量硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，并使烧瓶成45°角斜置于石棉网上，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明（在加热过程中可补充硫酸量致使与空白体积相同），冷却，用水洗瓶壁，再加热沸腾至透明。再重复一次，大火煮沸15min，冷却，用水将内容物移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。注：1)接触剂的配制—Se:CusO.5H,O：K,So（0.5：1:20），研细。取10.00mL溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馏。用25mL硼酸溶液（20g/L）吸收，加8滴甲基红一次甲基蓝混含指示液，以盐酸标准溶液【c（HC1）=0.1mo1/L或c（HC1）=0.02mol/L滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验（空白加12mL硫酸）。含氮样品含量按式（2）计算：
X=(i-V,).c.e
式中：X含氮样品之百分含量，%，V一盐酸标准溶液之用量，mL，
V2一空白试验盐酸标准溶液之用量，mL，盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L，X100
（2）
样品质量，g；
E1.00mL盐酸标准溶液[c（HC1)=1.000molL】相当的以克表示的含氮样品的质量。6.2.3.2半微量法bzxz.net
称取适量样品（相当于消耗盐酸标准溶液约10mL左右），称准至0.000018。置于30～50mL定氮瓶中，加0.3g接触剂及2mL硫酸，瓶口置一个玻璃漏斗，并使烧瓶成45°角斜置于石棉网上，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沫停止发生后，加大火力，沸腾至溶液由黑色逐渐转为透明，继续加热15min（除另有规定外），冷却。用水将内容物移至25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10.00mL溶液于水蒸气定氮仪中进行蒸馏，用20mL硼酸溶液（20g/L）吸收，加4滴甲基红－次甲基蓝混合指示液，以盐酸标准溶液［c（HC1）=0.02mαl/L］滴定至溶液由绿色变为灰紫色。同时作空白试验。
含氮样品含量按式（3）计算：
式：X—含氮样品之百分含量，%，(VI-V,)C.E
m×号
V,一盐酸标准溶液之用量，mL;
V2——空白试验盐酸标准溶液之用量，mL，c—盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L，x100..
样品质量，g.
—与1.00mL盐酸标准溶液【c（HC1）=1.000mol/L】相当的以克表示的含氮样品的质量。E
附加说明：
GB608—88
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总厂负责起草。本标准于1965年首次发布，1977年修订。75
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