【国家标准(GB)】 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)

中华人民共和国国家标准
化学试剂
砷测定通用方法（砷斑法）
Chemical reagent
General method for the determlnation of arsenic主题内容与适用范围
UdC 543. 06
: 54 - 41
GB 610.1--88
代替GB610—77
本标准规定了将As（V）、As\（Ⅲ）还原为砷化氧，与溴化汞作用生成汞碑化物，目视比色测定的通用方法。
本标准适用于化学试剂中微量碑的测定。引用标准
GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格
方法原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（Ⅲ），加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（Ⅲ）进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，可用于砷的目视比色法测定。
本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603之规定配制。实验用水应符合GB6682中二级水的规格。5 仪器和装置
5.1一般实验室仪器。
5.2定砷器：如图所示。
5.2.1广口瓶或磨口锥形瓶：容积为200mL。5.2.2玻璃管：长180mm，上部直径为6.5mm，管的末端有一直径约为2mm的孔。使用前装人乙酸铅棉花，高约60mm。玻璃管的上端管口表面磨平，下面有四个耳钩，供固定玻璃帽用。5.2.3玻璃帽：下面磨平，中央有孔与玻璃管相通，孔直径6.5mm，上面有弯月形凹槽。中华人民共和国化学工业部1988-06-20批准78
1989- 04-01实施bzxz.net
操作步骤
GB 610.1--88
定砷器
1—广口瓶，2一胶塞，3—玻璃管，4—玻璃管上端管口，5—玻璃帽按产品标准的规定取样并制备试液，注人广口瓶或磨口锥形瓶中，稀释至70mL。加·6mL盐酸，摇匀，加1g碘化钾及0.2mL氯化亚锡溶液（400g/L），摇匀，放置10min。加2.5g无砷锌，立即按图装好装置！”，于暗处在25~30℃放置1～1.5h。溴化乘试纸所呈棕黄色与标准比较。标准是取规定量的砷（As）杂质标准溶液，与样品同时同样处理。注：1）测定前将溴化汞试纸夹在玻璃管上端管口及玻璃帽之间，用橡皮圈或其他方祛将玻璃帽和玻璃管的上端管口固定。
附加说明：
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化学试剂总广负责起草。本标准于1965年首次发布，1977年修订。79
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