【国家标准(GB)】 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

ICS 71.040.40;71.040.30
中华人民共和国国家标准　
GB/T603—2002
代替GB/T603—1988
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备Chemical reagent-
Preparations of reagent solutions for use in test methods(ISO 6353-1:1982,Reagents for chemical analysisPart l:General test methods,NEQ)2002-10-15发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-04-01实施
GBT603-2002
本标准与ISO6353-1：1982《化学试剂第一部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T6031988《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》。本标准与GB/T603—1988相比主要变化如下：取消了一般规定中\V,+V，\符号及解释(1988年版的3.4)；—一取消了对于“浓度以量纲上不同的单位质量和体积表示”的规定（1988年版的3.5）；取消了关于标准中“除另有说明外，标准中的溶液均指水溶液，稀释是指用水稀释”的规定（1988年版的3.7）；
一取消了“中性丙三醇”（1988年版的4.1.8)；“双甲酮溶液”名称改为“双甲酮（醛试剂）溶液”（1988年版的4.3.12；本版的4.1.2.12）；增加了“乙酸溶液（质量分数为6%）、硫酸溶液（质量分数为35%）、溴甲酚紫指示液、二甲基黄亚甲基蓝混合指示液、乙酸铅试纸的制备方法”（本版的4.1.2.2.2、4.1.2.38.4、4.1.4.32、4. 1. 4. 33.4. 2. 2)。
本标雄给出了汉语拼音索引。
本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位：北京化学试剂研究所、上海试剂一厂。本标准主要起草人：关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订、1988年第二次修订。164
1范围
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备本标准规定了化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备方法。本标准适用于化学试剂分析中所需制剂及制品的制备，也可供其他行业选用。2规范性引用文件
GB/T603—2002
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T_601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602--2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T9733—1988化学试剂炭基化合物测定通用方法（eqvISO6353-1:1982）3一般规定
3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按GB/T601-—2002、GB/T602-2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规格。
3.2当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。3.3本标准中所用溶液以（%)表示的均指质量分数，只有“乙醇（95%）\中的（%）为体积分数。4制备方法
4.1制剂
4.1.1般制剂
4.1.1.1无二氧化碳的水
将水注人烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。4.1.1.2无氧的水
将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L)的洗瓶连接，冷却。
4.1.1.3无氨的水
取2份强碱性阴离子交换树脂及1份强酸性阳离子交换树脂，依次填充于长500m、内径30mm的交换柱中，将水以3mL/min～5mL/min的流速通过交换柱。4.1.1.4无氨的氢氧化钠溶液
将所需浓度的氢氧化钠溶液注入烧瓶中，煮沸30min，用装有硫酸溶液（20%）的双球管的胶塞塞紧冷却，用无氨的水稀释至原体积。165
GB/T603—2002
4.1.1.5无碳酸盐的氨水
量取500mL氨水，注人1000mL圆底烧瓶中，加入预先消化10g生石灰所得的石灰浆，混勾，将烧瓶与冷凝器连接（如图1），放置18h～20h，将气出口3用橡皮管与另一装有约200mL无二氧化碳的水的烧瓶进口5连接，外部用水冷却。将氨水和石灰浆的混合液用水浴加热，将氨蒸出直至制得的氨水密度达0.9g/mL左右。
氮水及石灰，
2—-钠石灰；
氨气出口，
钠石灰；
烧瓶进口：
6—无二氧化碳水，
一冰。
图1无碳酸盐氨水的制备装置示意图4.1.1.6无羰基的甲醇
量取2000mI。甲醇，加10g2，4-二硝基苯肼和0.5mL盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的50mL蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。按以上方法制备的无羰基的甲醇，应符合下述要求：按GB/T97331988的规定测定，羰基含量不得大于0.001%。
4.1.1.7无醛的乙醇
量取2000mL乙醇（95%），加10g2,4-二硝基苯肼及0.5mL盐酸，在水浴上回流2h，加热蒸馏，弃去最初的50 mL蒸馏液，收集馏出液。贮存于棕色瓶中。按以上方法制备的无醛的乙醇，应符合下述要求：取5mL按上法制备的无醛的乙醇，加5mL水，冷却至20℃，加2mL碱性品红-亚硫酸溶液，放置10min，应无明显红色。4.1.1.8饱和二氧化硫溶液
将二氧化硫气体在常温（15℃～25℃）下通人水中，至饱和为止。临用前制备。4.1.1.9饱和硫化氢水
将硫化氢气体通人无二氧化碳的水中，至饱和为止。4.1.1.10.无钙及镁的氯化钠
将优级纯氯化钠的饱和溶液与同体积乙醇（无水乙醇）混合，不断搅拌至不再出结晶，抽滤，于105℃～110℃干燥后备用。
4.1.2试液
4.1.2.1乙二胺四乙酸二钠镁溶液[c(EDTA-Mg)=0.01 mol/L]称取0.43g乙二胺四乙酸二钠镁，溶于水，稀释至100mL。4.1.2.2乙酸溶液
4.1.2.2.1乙酸溶液（5%）
量取48mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000mL。4.1.2.2.2乙酸溶液（6%）
量取58mL乙酸（冰醋酸）,稀释至1000mI。4.1.2.2.3乙酸溶液（30%）
量取298mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000mL。4.1.2.3乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液（2g/L）GB/T 603--2002
称取0.2g乙二醛缩双邻氨基酚（钙试剂），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。4.1.2.4乙酸铅（碱溶液）
称取5g乙酸铅[Pb(CH.COO)2·3H,O]和15g氢氧化钠，溶于80mL水中，稀释至100mL。4.1.2.5二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1g/L）称取 0.1 g二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂),溶于水,稀释至 100 mL。使用期为一个月。4.1.2.6二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银，用少量三氯甲烷溶解，加入1.8g三乙基胺，用三氯甲烷稀释至100mL。静置过夜，过滤，贮存于棕色瓶中。避光保存，使用期为一周。4.1.2.7二甲基乙二醛氢氧化钠溶液（10g/L）称取1g二甲基乙二醛（镍试剂）溶于氢氧化钠溶液（50g/L），用氢氧化钠溶液（50g/L）稀释至100 mL。
4.1.2.84,7-二苯基-1,10-菲啰啉溶液(c［(CHs)2C12H.N2J0.001 mol/L)称取0.3324g4，7-二苯基-1，10-菲啰啉，溶于乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至1000mL。4.1.2.92,4-二硝基苯肼溶液（1 g/L）称取0.1g2,4-二硝基苯肼，溶于50mL无羰基的甲醇和4mL盐酸，稀释至100ml。使用期为两周。
4.1.2.10马钱子碱溶液（50g/L）称取5g马钱子碱，溶于乙酸（冰醋酸），用乙酸（冰醋酸）稀释至100mL。4.1.2.11孔雀石绿溶液（2g/L）称取0.2g孔雀石绿，溶于水，稀释至100mL。4.1.2.12双甲酮(醛试剂)溶液(50g/L)称取5g双甲酮（醛试剂），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。4.1.2.13双硫腺三氯甲烷（或四氟化碳）溶液（0.01g/L）称取0.010g双硫，溶于三氯甲烷（或四氯化碳），用三氯甲烷（或四氯化碳）稀释至1000mL。使用期为两周。
4.1.2.14达且黄溶液（0.5g/L）称取0.05g达旦黄，溶于水，稀释至100mL。4.1.2.15纳氏试剂
称取50g红色碘化汞和40g碘化钾，溶于200mL水中，将此溶液人700mL氢氧化钠溶液（210g/L）中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求：取含0.005mg氮（N）的杂质测定用标准溶液，稀释至100mL，加2mL纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。167
GB/T 603--2002
4.1.2.16玫红子羧酸铵溶液（0.5g/L）称取0.25g玫红三羧酸铵（铝试剂）和5g阿拉伯胶，加250mL水，温热溶解，加87g乙酸铵，溶解后，加145ml盐酸溶液（15%），稀释至500mL。必要时过滤，使用期为一个月。4.1.2.17苯基邻氨基苯甲酸-乙醇溶液（1g/L）称取0.1g苯基邻氨基苯甲酸，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。4.1.2.18苯甲酰苯基羟胺溶液（20g/L）称取2g苯甲酰苯基羟胺（钮试剂），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml.。4.1.2.19苯基荧光酮溶液（0.1g/L）称取0.01g苯基荧光酮（苯荔酮），加适量乙醇（95%），温热溶解，加1mL盐酸溶液（20%），用乙醇（95%）稀释至100mL。
4.1.2.20氢氧化钾-乙醇溶液
称取30g氢氧化钾，溶于30mL水中，用无醛的乙醇稀释至1000ml。放置24h，取上层清液使用。
4.1.2.21氢氧化钾-甲醇溶液
取15mL氢氧化钾溶液（330g/L），加50mL无羰基的甲醇，混勾。使用期为两周。4.1.2.22费林溶液
溶液：称取34.7g硫酸铜（CuSO，·5HO），溶于水，稀释至500mL。溶液I称取173g酒石酸钾钠（C,HKNaO。*4H.O)和50g氢氧化钠，溶于水，稀释至500ml.。使用时将溶液1与溶液Ⅱ按同体积混合。4.1.2.23氨水溶液
4.1.2.23.1氮水溶液（2.5%）
量取103mL氨水，稀释至1000mL。4.1.2.23.2氨水溶液（10%）
量取400mL氨水，稀释至1000mL。4.1.2.24盐酸溶液
4.1.2.24.1盐酸溶液（5%）
量取117mL盐酸，稀释至1000mL。4.1.2.24.2盐酸溶液（10%）
量取240mL盐酸，稀释至1000mL。4、1.2.24.3盐酸溶液（15%）
量取370ml.盐酸，稀释至1000mL。4.1.2.24.4盐酸溶液（20%）
量取504mL盐酸，稀释至1000mL。4.1.2.25盐酸苯肼溶液（10g/L）称取1g盐酸苯耕，溶于水，稀释至100ml。临用前制备。4.1.2.26铁-亚铁混合液
称取10g硫酸亚铁铵［（NH.),Fe(SO,)2·6H2O]和1g硫酸铁（I）铵［NH,Fe(SO,)，·12H,O]，溶于水，加5mL硫酸溶液（20%），稀释至100mL。4.1.2.27淀粉-碘化锌溶液
溶液1：称取2g可溶性淀粉与20ml水混合，注人200ml沸水中，加10g氯化锌，溶解。溶液I：称取0.5g金属锌粉和1g碘，加10mL水，搅拌至黄色消失，过滤。将滤液煮沸，冷却。将溶液I注人冷却后的溶液！中，混匀，稀释至500mL。存于棕色瓶中，使用期为一周。按以上方法制备的淀粉-碘化锌溶液，应符含下述要求：量取1mL粉-碘化锌溶液，加50mL水，168
GB/T 603---2002
3mL硫酸溶液（1+5).混匀，溶液不得呈现蓝色。溶液中加1滴碘酸钾标准滴定溶液Lc（一KI0,）0.01mol/I.]，混匀，应立即产生蓝色。4.1.2.28混合碱
取200ml氢氧化钠溶液（100g/L），加100mL无水碳酸钠溶液（100g/L），混勾。4.1.2.291,10-菲啰啉溶液
4.1.2.29.1110-菲啰啉溶液（2g/1）称取0.20g1，10-菲啰啉（CzHN2·HzO)［或0.24g1，10-菲啰啉盐酸盐（C12HgN2·HCl·H,O)］，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100mI.。4.1.2.29.2110-菲啰啉溶液（5g/L）称取0.5g1,10-菲啰啉（C12HNz·H,O)[或0.6g1，10-菲啰啉盐酸盐(C12HaN2-HCI·H2O)]，溶于乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~3)中，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH~3)稀释至100mL。4.1.2.30铬天青S混合液
溶液1：称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵，溶于水，稀释至100mL。溶液I：称取0.04g铬天青S，加5ml.乙醇（95%）溶解，稀释至100mL。取10mL溶液I及50mL溶液1，稀释至100mL。4.1.2.31铬酸溶液（100g/L）
称取100g三氧化铬，溶于硫酸溶液（35%）中，用硫酸溶液（35%）稀释至1000mL。4.1.2.32偏钒酸铵溶液（2.5g/L）称取2.5g偏钒酸铵，溶于500mL沸水中，加20mL硝酸，冷却，稀释至1000mL。贮存于聚乙烯瓶中。
4.1.2.33氯化亚锡溶液
4.1.2.33.1氯化亚锡盐酸溶液
称取0.4g氯化亚锡（SnCl2·2H,O），置于于燥的烧杯中，加50mL盐酸溶解，稀释至100ml.。4.1.2.33.2氯化亚锡溶液（5g/L）称取0.5g氯化亚锡（SnCl2·2H.O），置于干燥的烧杯中，加1ml.盐酸溶解（必要时加热），稀释至100ml。
4.1.2.33.3氯化亚锡-抗坏血酸溶液称取0.5g氯化亚锡（SnC2·2H20），置于干燥的烧杯中，加8mL盐酸溶解，稀释至50mL，加0.7g抗坏血酸，摇匀。临用前制备。4.1.2.33.4氟化亚锡盐酸溶液（20g/1）称取2g氯化亚锡（SnCl·2H2O），置于干燥的烧杯中，用少量盐酸溶解（必要时加热），用盐酸稀释至100mL。
4.1.2.33.5氯化亚锡溶液（400g/L）称取40g氯化亚锡（SnCl22H,0），置于干燥的烧杯中，加40mL盐酸溶解，稀释至100mL。4.1.2.34三氯化铁溶液（100g/L）称取10g三氯化铁（FeCl3·6H,0)，溶于盐酸溶液（1+9)中，用盐酸溶液（1+9)稀释至100mL。4.1.2.35硝酸溶液
4.1.2.35.1硝酸溶液（13%）
量取150mL硝酸，稀释至1000ml。4.1.2.35.2硝酸溶液（20%）免费标准bzxz.net
量取240mL硝酸，稀释至1000mL。4.1.2.35.3硝酸溶液（25%）
GB/T 603-2002
量取308ml硝酸，稀释至1000mL。4.1.2.36硝酸银溶液（17g/L）
称取1.7g硝酸银，溶于水，稀释至100mL。贮存于棕色瓶中。4.1.2.37硫化铵溶液
量取100mL无碳酸盐的氨水，通入硫化氢气体至溶液变为黄色。4.1.2.38硫酸溶液
4.1.2.38.1硫酸溶液（0.5%）
量取2.8mL硫酸，缓缓注人约700ml.水中，冷却，稀至1000mL。4.1.2.38.2硫酸溶液（5%）
量取29mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。4.1.2.38.3硫酸溶液（20%）
量取128mL硫酸，缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。4.1.2.38.4硫酸溶液（35%）
量取244 mL硫酸，缓缓注人约700mL水中，玲却,稀释至1000mL。4.1.2.38.5硫酸溶液（40%）
量取294mL硫酸，缓缓注人约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。4.1.2.39硫酸铜溶液（20g/L）
称取2g硫酸铜（CuSO.·5H,0O),溶于水，加两滴硫酸，稀释至100mL。4.1.2.40硫酸亚铁溶液（50g/L）称取5g硫酸亚铁（FeSO，·7H,O)，溶于适量水中，加10mL硫酸，稀释至100ml.。4.1.2.41硫酸亚铁铵溶液（100g/L)称取10g硫酸亚铁铵［（NH)2Fe（SO.）2·6H,O]，溶于适量水中，加10mL硫酸，稀释至100mL。4.7.2.42硫酸锰溶液
称取67g硫酸锰（MnSO4·H,0)，溶于500mL水中，加138mL磷酸及130mL硫酸，稀释至1000.mL
4.1.2.43硫酸银溶液（10g/L）
称取1g硫酸银，溶于50mL硫酸溶液（40%）中，稀释至100mL。贮存于棕色瓶中。4.1.2.44硫酸钾乙醇溶液（0.2g/L）称取0.2g硫酸钾，溶于700mL水中，用乙醇（95%）稀释至1000mL。4.1.2.45葛利斯试剂
溶液I：称取0.1g甲萘胺，加100mL水，煮沸使其溶解，冷却，加3mL乙酸（冰醋酸）,摇勾。贮存于棕色瓶中。
溶液I：称取1g无水对氨基苯磺酸,溶于水，稀释至100mL。使用时将溶液1与溶液1按同体积混合。4.1.2.46紫腺酸铵溶液（0.58/L）称取0.05g紫豚酸铵，溶于水，稀释至100mL。临用前制备。4.1.2.47溴溶液[c(Br2)=0.1 mol/LI4.1.2.47.1配制
称取50g漠化钾，溶于300mL水中，加2.5mL～2.6mL（约8g）溴，稀释至1000mL。4.1.2.47.2标定
量取25.00mL上述溶液，注人碘量瓶中，加2g碘化钾及100mL水（15℃～20℃），于暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2S,O,）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加2mL旋粉指示液170
（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。溴溶液的浓度[c（
Br2)，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（1)计算：r
式中：
V，一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moi/L)；V—溴溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL）。4.1.2.48碱性品红-亚硫酸溶液
亚硫酸钠溶液（100g/I）：称取2g亚硫酸钠（Na2SO3·7H.O），溶于20mL水中GB/T603—-2002
称取0.2g碱性品红，溶于120ml热水中，冷却，加20mL亚硫酸钠溶液（100g/L），加2mL盐酸，稀释至200mL，放置1h。
按以上方法制备的碱性品红-亚硫酸溶液，应符合下述要求：取含0.005mg甲醛的杂质测定用标准溶液，稀释至20mL，加2mL碱性品红-亚硫酸溶液，摇匀，在15℃～20℃下放置10min，所呈红色应深于空白。
4.1.2.49碳酸铵溶液
称取200g碳酸铵，溶于水，加80mI氨水，稀释至1000mL。4.1.2.50靛蓝二磺酸钠溶液[c(CsHsN,Na20.S)=0.001mol/L]4.1.2.50.1配制
称取mg靛蓝二磺酸钠（靛蓝胭脂红）,加2ml.硫酸溶液（1+5)溶解，稀释至1000ml。使用期为十天。
制备靛蓝二磺酸钠溶液[c(CisH.N,Na.O.S,)=0.001mol/L]所需靛蓝二磺酸钠的质量m，单位以克（g）表示，按式（2)计算：
式中：
m 0. 466 4
靛蓝二磺酸钠的质量分数的数值，以“%”表示。4.1.2.50.2靛蓝二磺酸钠的质量分数测定.（2)
称取0.2g于105℃～110℃干燥至恒重的靛蓝二磺酸钠，精确至0.0001g。溶于30mL水，加KMnO,）=0.1mol/LI滴定至溶液由绿色变1mL硫酸，稀释至600mIL，用高锰酸钾标准滴定溶液Lc-为淡黄色。
靛蓝二磺酸钠的质量分数w，数值以%表示，按式（3)计算：VeM
5×100
ml×1000
式中：
V一高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：c-一高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.)；M-靛蓝二磺酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(一CiH.N,Na2O.S,)=116.6];
靛蓝二磺酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）。4.1.2.51磷试剂甲
称取5g钼酸铵［(NH.)。Mo,Oz·4HO],溶于水，稀释至100mL。171
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4.1.2.52磷试剂乙
称取0.2g对甲氨基苯酚硫酸盐，溶于100mlL水中，加20g偏重亚硫酸钠，溶解，贮存于棕色瓶中，使用期为两周。
4.1.2.53磷酸二氢钠溶液（200g/L）称取20g磷酸二氢钠（NaH,PO。·2Hz0)，溶于水，加1mL硫酸溶液（20%），稀释至100mI.。4.1.3缓冲溶液
4.1.3.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液
4.1.3.1.1乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~3）称取0.8g乙酸钠（CH:COONa·3H,O）.溶于水，加5.4mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000ml。4.1.3.1.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4)称取54.4g乙酸钠（CH.COONa·3H,O），溶于水，加92mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000ml.。4.1.3.1.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~4.5）称取164g乙酸钠（CH.COONa·3H,O），溶于水，加84mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000ml。4.1.3.1.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH4~5）称取68g乙酸钠（CH.COONa·3H,0），溶于水，加28.6mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000mL。4.1.3.1.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH～6）称取100g乙酸钠（CH.COONa·3H,0），溶于水，加5.7mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000mI.。4.1.3.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液
4.1.3.2.1乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH4~5）称取38.5g乙酸铵，溶于水，加28.6mL乙酸（冰醋酸），稀释至1000mL。4.1.3.2.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH～6.5）称取59.8g乙酸铵，溶于水，加1.4mL乙酸（冰醋酸），稀释至200mL。4.1.3.3氨-氯化铵缓冲溶液
4.1.3.3.1氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)称取54g氯化铵，溶于水，加350mL氨水，稀释至1000ml。4.1.3.3.2氨-氯化铵缓冲溶液乙（pH~10）称取26.7g氯化铵，溶于水，加36mL氨水，稀释至1000mL。4.1.4指示剂及指示液
4.1.4.1二甲酚橙指示液（2g/1）称取0.2名 二甲酚橙，溶于水，稀释至 100 mLa4.1.4.2二苯胺磺酸钠指示液（5g/L）称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于水，稀释至100mL。4.1.4.3二苯基偶氮碳酰指示液（0.25g/L）称取0.025g二苯基偶氮碳酰，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。4.1.4.44-（2-吡啶偶氮）-间苯二酚指示液（1g/L）称取0.1g4-2-吡啶偶氮）-间苯二酚（PAR），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。4.1.4.5甲基百里香酚蓝指示剂
称取1g甲基百里香酚蓝和100g硝酸钾，混匀，研细。4.1.4.6甲基红指示液（1g/1.）称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml.。4.1.4.7甲基红-亚甲基蓝混合指示液溶液1：称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。溶液Ⅱ：称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。172
取50mL溶液1、100mL溶液Ⅱ，混匀。4.1.4.8甲基橙指示液（1g/L）
称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。4.1.4.9甲基紫指示液（0.5g/L）称取0.05g甲基紫，溶于水，稀释至100mL。4.1.4.10对硝基酚指示液（1g/L）称取0.1g对硝基酚，溶于乙醇（95%）.用乙醇（95%）稀释至100mL。4.1.4.11百里香酚酸指示液（1g/L）称取0.1g百里香酚酸，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。4.1.4.12百里香酚蓝指示液（1g/L）称取0.1g百里香酚蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。4.1.4.13邻甲苯酚酸指示液（4g/L)称取0.4g邻甲苯酚酸，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。4.1.4.14邻甲苯酚酸络合剂-萘酚绿B混合指示剂称取0.1g邻甲苯酚酸络合剂、0.16g酚绿B及30g氯化钠，混匀，研细。4.1.4.15邻联甲苯胺指示液（1g/L）称取0.1g邻联甲苯胺，加10ml盐酸及少量水溶解，稀释至100ml.。4.1.4.16饱和2,4-二硝基酚指示液2,4-二硝基酚的饱和水溶液。
4.1.4.17吲哚醒指示液（2g/1.）溶液1：称取0.2g吲哚醒，溶于硫酸，用硫酸稀释至100mL。GB/T603-2002
溶液直：称取0.25g三氮化铁（FeCl：·6H,O），溶于1mL水中，用硫酸稀释至50mL，搅拌，直至不再产生气泡。
使用前将5.0mlL溶液加人到2.5mL溶液I中，用硫酸稀释至100mL。4.1.4.18荧光素指示液（5g/L）称取0.5g荧光素（荧光黄或荧光红），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。4.1.4.19结晶紫指示液（5g/L）称取0.5g结晶紫，溶于乙酸（冰醋酸）中，用乙酸（冰醋酸）稀释至100ml。4.1.4.20淀粉指示液（10g/L）
称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100mL。使用期为两周。4.1.4.211,10-菲啰啉-亚铁指示液称取0.7g硫酸亚铁（FeSO.·7H20），溶于70mL水中，加2滴硫酸，加1.5g1，10-菲啰啉（C12H.N，·H,0)[或1.76g1,10-菲啰啉盐酸盐(CizH.N，·HClH,0)],溶解后，稀释至100mL。临用前制备。
4.1.4.22酚酸指示液（10g/L）
称取1g酚酥，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml.。4.1.4.23铬黑T指示剂
称取1g铬黑T和100g氯化钠，混合，研细。4.1.4.24铬黑T指示液（5g/L）
称取0.5g铬黑T和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。临用前制备。
4.1.4.25硫酸铁（亚）铵指示液（80g/L）173
GB/T 603-—2002
称取8g硫酸铁（）铵［NHFe(SO)，·12H,O}，溶于50mL含几滴硫酸的水，稀释至100mL。4.1.4.26紫豚酸铵指示剂
称取1g紫脲酸铵及200g干燥的氯化钠，混匀，研细。4.1.4.27溴百里香酚蓝指示液（1g/L）称取0.1g漠百里香酚蓝，溶于50mL乙醇（95%），稀释至100mL。4.1.4.28溴甲酚绿指示液（1g/L）称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。4.1.4.29溴甲酚绿-甲基红指示液溶液I：称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀至100mL。溶液1：称取0.2g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。取30mL溶液10mL溶液Ⅱ，混匀。4.1.4.30漠酚蓝指示液（0.4g/L）称取0.04g溴酚蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。4.1.4.31曙红钠盐指示液（5g/L）称取0.5g曙红钠盐，溶于水，稀释至100mL。4.1.4.32溴甲酚紫指示液（1g/L）称取0.1g溴甲酚紫，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。4.1.4.33二甲基黄-亚甲基蓝混合指示液称取1g二甲基黄和0.1g亚甲基蓝，溶于125mL甲醇中。4.2制品
4.2.1乙酸铅棉花
取脱脂棉花，用乙酸铅［Pb(CH,COO)·3H,O]溶液（50g/L)浸透后，除去过多的溶液，于暗处晾于。贮存于棕色瓶中。
4.2.2乙酸铅试纸
取适量无灰滤纸，用乙酸铅[Pb(CH.COO)，·3H,O]溶液（50g/L）浸透，取出于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。
4.2.3淀粉-碘化钾试纸
于100mL新配制的淀粉溶液（10g/L）中，加0.2g碘化钾，将无灰滤纸放人该溶液中漫透，取出，于暗处晾于。贮存于棕色瓶中。4.2.4澳化汞试纸
称取1.25g溴化汞，溶于25mL乙醇（95%）。将无灰滤纸放人该溶液中浸泡1h，取出，于暗处晾干。贮存于棕色瓶中。
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