【国家标准(GB)】 化学试剂标准滴定容液的制备

ICS 71. 040. 40;71. 040. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T 601---2002
代替GB/T601-1988
化学试剂
标准滴定溶液的制备
Chemical reagent-
Preparations of standard volumetric solutions2002-10-15发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2003-04-01实施
GB/T 601--2002
本标准代替GB/T6011988《化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备》。本标准与GB/T601-1988相比主要变化如下：-一标准名称修改为“化学试剂标准滴定溶液的制备”；—增加了对滴定速度的规定（本版的3.3)；-一调整了称量的精度（1988年版的4.1.2.1、4.2.2.1、4.3.2.1、4.6.2.1、4.9.2.1、4.12.2.1、4.14.2.1、4.15.2.1、4.20.2.1、4.21.2.1、4.22.2.1、4.23.2.1;本版的3.4)；调整了标定的精密度的要求（1988年版的3.6，本版的3.6）；———取消了比较”法（1988年版的3.6、3.7、4.1.3、4.2.3、4.3.3、4.6.3、4.9.3、4.12、3、4.14.3、4. 20. 3、4. 21. 3);
—增加了“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B。”（本版的3.7、附录B)；一增加了用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备的规定（本版的3.8）；
——增加了对贮存容器的要求（本版的3.11);一调整了的工作基准试剂的摩尔质量的有效位数（1988年版的4.1.2.2、4.2.2.2、4.3.2.2、4.6.2.2、4.9.2.2、4.12.2.2、4.14.2、2、4.20.2.2、4.21.2.2、4.22.2.2、4.23.2.2；本版的4.1.2、4.2.2、4.3.2、4.6.2、4.9.2.1、4.12.2、4.14.2、4.20.2.1、4.21.2、4.22.2、4.23.2);一重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液和氯化钠标准滴定溶液的制备增加了方法二（用工作基准试剂直接配制)（本版的4.5.2、4.10.2、4.19.2）；一—碘标准滴定溶液和硫氰酸钠标准滴定溶液的标定增加了方法二（本版的4.9.2.2、4.20.2.2)；修改了硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法和溴标准滴定溶液的基本单元（1988年版的4.6.1、4.7;本版的4.6.1、4.7)；
一修改了氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液和硫氟酸钠标准滴定溶液的标定方法（1988年版的4.16、4.17、4.20；本版的4.16、4.17、4.20)；—高氯酸标推滴定溶液的配制增加了方法二（本版的4.23)：——增加了“氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液”（本版的4.24)；一附录A中增加了碳酸钠标准滴定溶液和氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的补正值（1988年版的附录A;本版的附录A)。
本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位，北京化学试剂研究所、成都化学试剂厂。本标准主要起草人：郝玉林、刘冬冤、王素芳、强京林、关瑞宝、陈俊儒、郭善培。本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订，1988年第二次修订。122
1范围
化学试剂
标准滴定溶液的制备
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。GB/T601-—2002
本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液，以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量，也可供其他行业选用。
2规范性引用文件
下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T603--2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T606—1988化学试剂水分测定通用方法（卡尔·费休法）（eqvISO6353-1：1982）GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）GB/T9725—1988化学试剂电位滴定法通则（eqvISO6353-1：1982）3一般规定
3.1本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按GB/T603--2002的规定制备，实验用水应符合GB/T6682--1992中三级水的规格。3.2本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mI./min～8mI. /min。3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的土5%范围以内。3.6标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值\不得大于重复性临界极差[C,R95（4)1的相对值20.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[C,Rgs（8)的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出，其计算参见附录B(资料性附录)。
3.8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高1）极差的相对值是指测定结果的极差值与浓度平均值的比值，以“%”表示。2）重复性临界极差[C,Rgs（n)]的定义见GB/T11792—1989。重复性临界极差的相对值是指重复性临界极差与浓度平均值的比值，以“%”表示。123
GB/T601--2002
要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代人计算式中。3.9标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.10除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15℃～25℃）下保存时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。3.11贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。3.12本标准中所用溶液以（%）表示的均为质量分数，只有乙醇(95%）中的（%）为体积分数。4标准滴定溶液的配制与标定
4.1氧化钠标准滴定溶液
4.1.1配制
称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mI，摇匀。表1
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度Ec(NaOH)/(mol/ L)1
4.1.2标定
氢氧化钠溶液的体积V/nnL
按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酸指示液（10g/1.），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。同时做空白试验。
氢氧化钠标准滴定溶液的
浓度[c(NaOH)]/(mol/L)
工作基准试剂
邻苯二甲酸氢钾的质量m/g
无二氧化碳水的体积V/ml.
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式(1)计算：c(NaOH) =
武中：
m×1000
m—-邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；V,—一氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；V-一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);(1)
M—--邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(KHCH,O,）=204.22]。4.2盐酸标准滴定溶液
4.2.1配制
按表3的规定量取盐酸，注人1000mL水中，摇勾。：124
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol /1.）0.5
4.2.2标定
盐酸的体积V/ml.
GB/T 601-—2002
按表4的规定称取于270℃～300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴漠甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mal/L）1
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1.9
盐酸标准滴定溶液的浓度[c（HCl)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（2)计算：c(HCI)
式中：
m × 1 000
(V,--V,)M
一无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；VI-—盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升mL)；V，—-空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—-无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（NazCO）=52.994]4.3硫酸标准滴定溶液
4.3.1配制
按表5的规定量取硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇勾。表5
硫酸标准滴定溶液的浓度[c(一H,SO,)]/(mol/L)0. 5
4.3.2标定
硫酸的体积V/mL
按表6的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。表6
硫酸标准滴定溶液的浓度[c(
-H,S0.)1/(mal/1.）
工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1. 9
GB/T 601—2002
硫酸标准滴定溶液的浓度[c（H2SO,)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（3)计算：c(H,SO.）=
m× 1 000
式中：
无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）Vi-硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V,—空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(4.4碳酸钠标准滴定溶液
4.4.1配制
按表7的规定称取无水碳酸钠，溶于1000mL水中，摇匀。表7
碳酸钠标准滴定溶液的浓度[c(
4.4.2标定
-Na, CO, )J/(mol/L)
-Naz CO,) -52.994]。
无水碳酸钠的质量m/g
（3）
量取35.00mL～40.00mL配制好的碳酸钠溶液，加表8规定体积的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用表8规定的相应浓度的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
碳酸钠标准滴定溶液的浓度
[e(NazCO,)]/(mol/L)
碳酸钠标准滴定溶液的浓度[c
式中：
加人水的体积V/mL
盐酸标准滴定溶液的浓度
[e(HCI)]/(mol/1)
NazCO)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（4)计算：Na CO）= Ve
盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；骨量
c1盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V———碳酸钠溶液的体积的准确数值,单位为毫升(mL)。4.5重铬酸钾标准滴定溶液
-K,Crz2O,) = 0. 1 mol/L
4.5.1方法-
4.5.1. 1配制
称取5g重铬酸钾，溶于1000mL水中，摇匀。4.5.1.2标定
.......( 4 )
量取35.00mL～40.00mL配制好的重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶126
GB/T 601—2002
液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O.）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
K,Cr2O,)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（5)计算：重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c(c(KCr2O,) =(V-)
式中：
Vi一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）V2一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；G1—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V-重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）4.5.2方法一
称取4.90g土0.20g已在120℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。重铬酸钾标准滴定溶液的浓度[c（言K,Cr2O,），数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（6)计算：K,Crz 0,) mX1000
式中：
重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；m
V重铬酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mal)[M(一-K2 Cr2O,)= 49. 031]。
4.6硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(Naz S,O:) = 0. 1 mol/L.
4.6.1配制
（6）
称取26g硫代硫酸钠（Na?S.O3*5H.0)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。4.6.2标定
称取0.18g于120℃土2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水（15℃～20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c(Na?S,O3)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（7)计算：式中：
c(Naz S, O,) = (V,-V,)M
mX 1 000
m-重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g)；V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.），V2—一空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(一K,Cr2O,）=49.031]。(7)
GB/T601--2002
4.7澳标准滴定溶液
(号Br.)=0. 1 mol/L
4.7.1配制
称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000mL水中，摇匀。4.7.2标定
量取35.00ml～40.00mL配制好的溴溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%），摇勾，于暗处放置5min。加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O）二0.1mol/I.]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
Br2)，数值以摩尔每升（mol/I)表示，按式（8)计算：溴标准滴定溶液的浓度广（-
式中：
(Vi-V,)cl
Vl一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；V2一一一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）Cr
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.）；溴溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。4.8澳酸钾标准滴定溶液
-KBrO,)=0. 1 mol/L
4.8.1配制
称取3g溴酸钾，溶于1000mL水中，摇勾。4.8.2标定
量取35.00mL～40.00mL配制好的溴酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%），摇勾，于暗处放置5min。加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(NazS,O,）=0.1mol/LI滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
溴酸钾标准滴定溶液的浓度Lc(-式中：
KBrO,）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式(9)计算：{KBrO) = (V-V2)G免费标准下载网bzxz
Vl硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；Vz—空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）；ct——-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L.)；V—溴酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL)。4.9碘标准滴定溶液
c()=0. 1 mol/L
4.9.1配制
称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml.水中，稀释至1000mL，摇勾，贮存于棕色瓶中。4.9.2标定
4.9.2.1方法-
GB/T 601---2002
称取0.18g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的工作基准试剂三氧化二砷，置于碘量瓶中，加6mL氢氧化钠标准滴定溶液［c（NaOH）=1mol/I溶解，加50mL水，加2滴酚酸指示液（10g/L），用硫酸标准滴定溶液［c（HzSO）=1mol/L]滴定至溶液无色，加3g碳酸氢钠及2ml淀粉指示液（10g/L），用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验碘标推滴定溶液的浓度［c（I2)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（10)计算：mX1000
c(+) =
式中：
一三氧化二砷的质量的准确数值，单位为克（g）；V.碘溶液的体积的数值，单位为毫升（mL），Vz一空白试验碘溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M-—三氧化二砷的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(4.9.2.2方法二
As.0,)=49.4601
-（ 10 )
量取35.00mL～~40.00mL配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150mL水（15℃～20℃），用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250mL水（15℃～~20℃），加0.05mlL～0.20ml.配制好的碘溶液及2mL淀粉指示液（10g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,O:）=0.1mal/L滴定至溶液蓝色消失。
碘标准滴定溶液的浓度[c（÷I2)]，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式(11)计算：c()
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；空白试验中加入的碘溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。4.10碘酸钾标准滴定溶液
4. 10.1方法一
4. 10.1.1配制
称取表9规定量的碘酸钾，溶于1000mL水中，摇勾。表9
碘酸钾标准滴定溶液[c(÷KIO.)]/(mol/L.）0.3
4.10.1.2标定
碘酸钾的质量m/g
·（11)
按表10的规定，取配制好的碘酸钾溶液、水及碘化钾，置于碘量瓶中，加5mL盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150mL水（15℃～20℃)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液129
GB/T 601-2002
Lc(Na.S,O,）=0.1mol/L]滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。
碘酸钾标准滴定溶液[c
KJO,>1/(mol/L)
碘酸钾标准滴定溶液的浓度Lc(
式中：
碘酸钾溶液的体积V/mL
11. 00 ~~13. 00
35.00~40.00
水的体积V/mL
碘化钾的质量m/g
-KIO：），数值以摩尔每升（mol/L)表示，按式（12)计算：c(KIO) = (V-V)G
V.—一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升（mL）；Vz-
一空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V
碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。4.10.2方法二
（12）
称取表11规定量的已在180℃士2℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂碘酸钾，溶于水，移人1000ml.容量瓶中，稀释至刻度。表11
碘酸钾标准滴定溶液的浓度[心
-KIOa)J/(mol/L)
碘酸钾标准滴定溶液的浓度[c
式中：
工作基准试剂碘酸钾的质量 m/g10.70±0.50
3.57±0.15
KIO,）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（13）计算：(KIO.）=000
一碘酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)；m-
-碘酸钾溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）；V
M——碘酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(一K10,）=35.667]。
4.11草酸标准滴定溶液
c(号HzC,0,)=0. 1 mol/L
4. 11.1配制
称取6.4g草酸（HzC.O·2Hz0),溶于1000mL水中，摇勾。4.11.2标定
（13)
量取35.00mL~40.00mL配制好的草酸溶液，加100mL硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准滴定溶液[c(
KMnO,）=0.1mol/LI滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。
亏H2C20,)，数值以摩尔每升（mol/I)表示，按式（14)计算：草酸标准滴定溶液的浓度[c(-
式中：
(Vi-V.)ci
H2C,O)=-
Vi---高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Va
空白试验高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.）；Ci——-高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；V-
草酸溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。4.12高锰酸钾标准滴定溶液
-KMnO)=0.1 mol/L
4.12.1配制
GB/T 601—-2002
.-( 14)
称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml.水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃滤埚过滤。贮存于棕色瓶中。玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。4.12.2标定
称取0.25g于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL硫酸溶液（8十92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30S。同时做空白试验。
高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c(-KMnO,），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（15）计算：c(→KMnO,) =
式中：
m--—草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);m X 1 000
(V, - V,)M
V,——--高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；Vz——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(-4.13硫酸亚铁铵标准滴定溶液
c[(NH,),Fe(SO )2J=0. 1 mol/L4.13.1配制
NazC0.) -66. 9991
称取40g硫酸亚铁铵［（NH4）,Fe（SO）2·6H2O]，溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加700mL水，摇匀。
4.13.2标定
量取35.00mL～40.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶液[c(
KMnO）=0.1mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。临用前标定。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度（c[（NH4）aFe(SO4）J），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：
c[(NH)2Fe(SO)2 =-
式中：
V,—一高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；C,-一高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的推确数值,单位为摩尔每升(mol/L);V一一硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升(mL）。.（16)
GB/T601-—2002
4.14硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液c[Ce(SO,)2J=0. 1 mol/L,cE2(NH, ),SO, : Ce(SO4)2J=0. 1 mol/L4.14.1配制
称取40g硫酸铈[Ce(SO.)24H2O]I或67g硫酸铺铵[2(NH),SO·Ce(SO)2·4Hz0])，加30ml.水及28mL硫酸，再加300mL水，加热溶解，再加650mL水，摇勾。4.14.2标定
称取0.25g于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75mL水中，加4mL硫酸溶液（20%）及10mL盐酸，加热至65℃～70℃，用配制好的硫酸铈（或硫酸铵）溶液滴定至溶液呈浅黄色。加人0.10mL1，10-菲啰啉-亚铁指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液皇浅蓝色。同时做空白试验。
硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的浓度（c），数值以摩尔每升（mol/L.)表示，按式（17)计算：m×1000
(VI-V,)M
式中：
草酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）；V,—硫酸铺（或硫酸铈铵）溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V，——空白试验硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(Na2C,O,)=66.999]。
4.15乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液4.15.1配制
按表12的规定量称取乙二胺四乙酸二钠，加1000mL水，加热溶解，冷却，摇匀。表12
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mo1/L）0.1
4.15.2标定
乙二胺四乙酸二钠的质量m/g
?( 17 )
4.15.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Lc(EDTA)=0.1mol/LJ、［c(EDTA）=0.05mol/L]按表13的规定量称取于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL盐酸溶液（20%）溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7~~8，加10mL氨氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。表13
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)]/(mol/L）0.1
工作基准试剂氧化锌的质量m/g
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度［c（EDTA)]，数值以摩尔每升（mol/1.）表示，按式（18）计算：
c(EDTA)～
m×1000
(V-V)M
（18)
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