【国家标准(GB)】 选煤实验室单浮选试验方法

中华人民共和国国家标准
选煤实验室单元浮选试验方法
Methods for the froth flotation testing of coalUDC 662.66 t622
GB4757—84
本标准适用于粒度小于0.5毫米的烟煤和无烟煤。由可比性浮选试验和最佳浮选参数试验两部分组成。
煤样可来自生产煤样和选煤厂浮选人料。当不可能采取生产煤样时，也可使用煤层煤样或钻孔煤芯煤样。生产煤样应按GB477—80《煤炭筛分试验方法》和GB478—80《煤炭浮沉试验方法》的规定，分别缩取自然级和破碎级中的小于0.5毫米部分，并按其占原煤比例掺合，其数量一般不少于25公斤。煤层煤样或钻孔煤芯煤样的数量不应少于1公斤（至少做可比性浮选试验及相应的分析项目）。若煤样取自选煤厂，则必须在正常生产条件下采取未添加任何浮选药剂的浮选人料，一般每小时采1次，至少采8次。每次采样量根据试验的用煤量而定。煤样过筛（0.5毫米）后，置于小于75℃的恒温干燥箱内烘干并冷却至常温。然后置于带盖铁皮桶内或外罩尼龙编织袋的塑料袋内存放。存放地点要保持干燥。存放时间不得超过10个月（包括试验时间在内）。对煤样应进行以下项目分析：灰分（A°）、硫分（S%）、筛分、浮沉和煤岩分析。根据需要，分析项目可以增减。2可比性浮选试验（必做试验）
2.1设备
2.1.1浮选机：容积1.5升。结构要求见图1～4。国家标准局1984-11-07发布
1985-08-01实施
第二标线。
反射板
第一标线
补水管口
泄料口
GB 4757—84
图1浮选槽
B向视图
注，所有圆角为R1.5。
GB 4757--84
图2叶轮
斜度1+20元
全部√4
锥度1:6
斜度1:12
A3均布
GB 4757—84
图3定子
其余～
外表面光√6
解度！：30
有机玻璃
其他设备、工具和药剂见表1
GB 4757—84
图4刮板
耐油橡胶
其他浮选试验用设备、工具及药剂名称
计时装置
微量注射器
微量注射器
微最进样器
微量进样器
微量进样器
微量进样器
微量进样器
量程：0～10分，精度：1秒
容量；0.5毫升，分度值：0.02毫升容量，0.25毫升，分度值，0.01毫升容量，0.1毫升，分度值：0.002毫升容量：0.05毫升，分度值：0.001毫升容量：0.025毫升：分度值：0.0005毫升容量：0.010毫升，分度值：0.0002毫升容量0.005毫升，分度值：0.0001毫升383
恒温箱
摘瓷盆
塘瓷盆
糖瓷量杯
塘资量杯
轻柴油
十二烷
仲辛醇
190浮选剂
甲基异丁基
(捕收剂)
2.2试验条件
GB 4757-84
续表1
2.2.1水质：蒸缩水或离子交换水。2.2.2矿浆温度，20±10℃。
2.2.3矿浆浓度：100±1克/升。384
最大称盘：100克，感量，0.1克50~200℃
容盘：3升
容量：1.5升
容量：2升
容量：1并
容量：1升bzxZ.net
0号或—10号
化学纯。比重：0.748~0.751，馏程214~218℃（95%）辛醇含量不小于87%
酯价（KOH毫克/克）：180～120馏程（90%馏出温度范围）：80~250℃吉林化学公司长松化工厂出品
酸度（HAC%)：0.04
比重：0.807
蒸馏范围：初馏点128；128~130℃3.9毫升，130 ~131. 9℃95毫升，干点131.9 ℃成分；异构烷烃和环烷烃量占94.81%馏程范围，190℃~230℃，馏出量占85%比重，0.816
南京烷基苯厂出品
GB 4757--84
药剂及其单位消耗量：十二烷，1000±10克/吨。2.2.4
2.2.5甲基异丁基甲醇（MIBC）：100±1克/吨。2.2.6浮选机叶轮转速：1800转/分。2.2.7浮选机叶轮真径：60毫米。2.2.8浮选机充气量：0.25米3/米2·分。2.3试验步骤
z.3.1调试浮选机，使转速、充气量达到规定值。2.3.2称量计算好的煤样（称准到0.1克）。试验煤样量按式（1）计算。
式中：W-
试验煤样量，克；
150×100
100-W2
W2—-煤样全水分，%。
2.3.3用微量注射器吸取十二烷0.2毫升，用微量进样器吸取甲基异丁基甲醇0.0185毫升。加入药剂的体积按式（2）为：
W·150
d·106
式中：V—一加人药剂的体积数，毫升！W-—药剂单位消耗量，克/吨，
（1）
（2）
d——药剂比重，十二烷为0.750，甲基异丁基甲醇为0.813。2.8.4向浮选机内先加人约1／3容积的水，使水位达到第一道标线（见图1）。开动浮选机，加入称好的干煤样。待搅拌至煤全部润湿后，再加人清水，使矿浆液面达到第二道标线。矿浆净体积约为1.5升。开动计时器。
2.3.5预搅拌两分钟后，向矿浆液面下加人预先量好体积的十二烷。1分钟后，再向矿浆液面下加人预先量好体积的甲基异丁基甲醇。2.3.610秒钟后，以30次/分的速度，沿浮选槽整个泡沫生成面，按定的刮泡深度刮泡3分钟，泡沫产品集中于一个器Ⅲ中。要控制补水速度，使在整个刮泡期间保持矿浆液面恒定。刮泡阶段后期，应用洗瓶将粘在浮选槽壁上的颗粒清洗至矿浆中。2.3.73分钟后，关闭浮选机，并停止补水，把尾煤排放至专门容器内。粘在浮选槽壁上的颗粒要清洗至尾煤容器中。粘在刮板及浮选槽唇边的颗粒应清洗至精煤产品中。向浮选槽加人清水，并开动浮选机搅拌清洗直至浮选槽干净为止。2.3.8各道浮选工序操作时间要严格按照上述规定执行，误差不超过两秒。2.3.9精煤和尾煤分别脱水，置于不超过75℃的恒温干燥箱中进行干燥。冷却至空气干燥状态后，分别称重、测定灰分，必要时（当浮选人料硫分超过1%时）测定硫分。2.3.10重复试验一次。
2. 4试验结果整理
2.4.1将所得试验结果分别记录于可比性浮选试验结果表中（表2～4）。以精煤和尾煤重量之和作为100%，分别计算其产率。
煤样名称：
产品名称
计算人料
粒度孔径
0.500~0.250
0.250 ~0.125
0.125 ~0.075
0.075~0.044
GB4757-84
表2可比性浮选试验结果
采样日期：
第一次试验结果
试验日期：
第二次试验结果
表3人料筛分试验结果
综合结果
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表4料浮沉试验结果
计，%
2.4.2精煤和尾煤重量之和（即计算人料重量）与实际浮选人料重量相比，其损失率不得超过2%。2.4.3浮选人料的加权平均灰分与化验灰分之差应符合下列规定：a.
煤样灰分小于20%时，相对误差不得超过±5%，煤样灰分大于或等于20%时，绝对误差不得超过±1%。b.
2.4.4两次平行试验的精煤产率允许误差应小于或等于1.6%。精煤灰分允许误差：当精煤灰分小于或等于10%时，绝对误差小于或等于0.4%，当精煤灰分大于10%时，小于或等于0.5%。3最佳浮选参数试验
本部分试验方法适用于为选煤厂设计提供参数和评定煤粉浮选性质。选煤厂可参考应用。本部分试验分四个阶段进行。
3.1浮选药剂选择试验
对浮选药剂的要求是：成分稳定、微毒无害（符合环保要求）、来源丰富、价格低廉、作用效果良好、能得到合乎质量要求的精煤及尾煤产品。为探求适当的药剂配方和单位消耗量，建议进行：煤油+仲辛醇，煤油+190浮选剂，FS202捕收剂+仲辛醇，FS202捕收剂+190浮选剂，0号轻柴油+190浮选剂等五组试验（可根据实际需要增减）。在一般情况下，对煤油、FS202、0号轻柴油等捕收剂的单位消耗量取700、1000、1300克/吨三个水平。对仲辛醇、190浮选剂等起泡剂的单位消耗取70、100、130克/吨三个水平（或者先进行探索性试验，确定其试验水平）。在《浮选效率评定方法》（专业标准）颁布以前，暂用同精煤灰分下产率的高低评定浮选结果的优劣。据此找出较好的配方。在选择药剂时，必要时测定泡沫精煤浓度。
药剂选择试验的固定条件：采用粗选浮选系统（一精煤一尾煤），矿浆浓度100克/升，浮选槽容积1.5升，叶轮轮速1800转/分，充气量0.25米3/米2·分（2.75升/分），矿浆预搅拌2分钟，与捕收387
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剂接触1分钟，与起泡剂接触10秒，浮选完为止。对选中的药剂配方应做验证试验。试验记录可参考表A1。
3.2浮选条件选择试验
本组试验是在确定了药剂品种及其单位消耗量的基础上进行。建议进行下列条件试验（根据实际可增减试验条件及试验水平）：、矿浆浓度：80、100、120克/升，b。充气量：0.15、0.25、0.35米3／米2·分（见表5）；表5充气量换算表（按图1尺寸计算）充气量，
米3/米·分
米/时
空气流量，升/分
c。浮选机叶轮转速，1600、1800、2000转/分d．捕收剂与矿浆接触时间：1、1.5、2分。试验记录可参考表A2。
3.3分次加药试验及流程试验
分次加药方法一般多用于起泡剂，有时也用于捕收剂。建议分两次加药，其中每次加药量的百分数可以为70%+30%，或者50%+50%，或者30%+70%。其浮选时间分配可以为1分+3分，或者2分+2分，或者3分+1分。通常，分次加药时的总浮选时间略长于一次加药时的浮选时间。流程试验：当一次浮选系统不能选出合乎质量要求的精煤时，应进行初选精煤的精选试验。精选时不加药剂或加入少量药剂（如煤油不超过200克/吨）。对所选中的加药方式和流程要进行验证试验。试验记录可参考表A3。
3.4浮选特性及产品分析试验
3.4.1浮选速度试验（或称鉴定试验）：按选好的最佳条件进行试验。其方法与普通浮选试验相同，只是收矿次数较多。前两个精煤产品的浮选时间各为0.5分，第三、四个产品各为1分，第五个产品为2分。浮选试验结果记人表6。根据浮选速度试验结果可绘出可浮性曲线图（见图5）。388
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浮比试
·米米
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浮选时间，分
708090100
灰分，%
图5可浮性曲线图
β一精煤产率灰分曲线，一尾煤产率一灰分曲线，一浮选时间一精煤产率曲线3.4.2对最终产品（在最佳条件下选出的精煤和尾煤，有时还有中煤）进行矿浆浓度（%）的测定。
对最终产品应测定其灰分A°、水分W、硫分S%、挥发分V、胶质层指数（X，Y）或粘3.4.3
结性指数（后三项只限于精煤），并进行筛分分析。尾煤产品筛分分析所需煤样数量不得少于50克，筛分级别至少为0.5~0.125、0.125~0.044和小于0.044毫米。精煤筛分所需煤样数量应符合MT58一81《煤粉筛分试验方法》的规定。其筛分级别同尾煤产品。3.4.4对最终产品应进行煤岩分析。对产品中的有机质（镜质组、壳质组、惰质组）及无机质（粘土、氧化硅、硫化物和碳酸盐）要有数量分析和各组分嵌布状态的描述。3.5试验结果整理
3.5.1对最佳浮选参数及试验结果做简要综述（见表7和表8）。表７最佳浮选参数
参数名称
捕收剂名称及消耗量
起泡剂名称及消耗盘
矿浆浓度
浮选机充气量
浮选机叶轮转速
矿浆与捕收剂接触时间
加药方式
浮选流程
克/吨
克/吨
克/升
米3/米”·分
转/分
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