【国家标准(GB)】 饲料添加剂 维生素K3(亚硫酸氢钠甲萘醌)

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T7294--2006
代替GB/T7294—1987
饲料添加剂
维生素K（亚硫酸氢钠甲萘醌）
Feed additive
Vitamin K,(menadione sodium bisulfite)2006-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防街
2006-09-01实施
GB/T7294—2006
本标准对GB/T7294—1987《饲料添加剂维生素K，（亚硫酸氢钠甲萘醒>》进行修订。本标准与GB/T7294—1987的主要差异如下：增加了规范性引用文件一章；
删除了原标准外观和性状中的“黄褐色”，增加了产品规格一章，规定了“甲萘醒（CH.O.）含量≥50.0%\和*甲蔡醒（CuHgO，）含量≥51.0%”两种产品规格；
原标准“项目和指标”改为“技术指标”，将技术指标中“含量（以CnHO2·NaHSO，·3HO计）”改为“含量（以甲萘醒计）”，将“亚硫酸氢钠含量”改为游离亚硫酸氢钠含量”，并相应调整了主要技术指标的限量要求；
一原标准中“亚硫酸氢钠甲萘醒含量测定”，本标准改为“甲萘醒含量测定”，计算公式也进行了修改；
-增加了用高效液相色谱法测定维生素K，含量作为仲裁法：增加了“甲萘醒含量测定”和“游离亚硫酸氢钠含量测定”的允许差，原标准规定了水分、重金属和碑盐的测定，本标准直接引用《中华人民共和国药典》附录中的方法进行测定。
本标准自实施之日起同时代替GB/T7294—1987。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：浙江省饲料监察所、浙江兄弟化工有限公司、大连威尼达国际工贸有限公司。本标准主要起草人：施杏芬、金海丽、周中平、胡佳、宣士荣、朱聪英、黄茹程。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T7294—1987。
1范围
饲料添加剂
维生素K（亚硫酸氢钠甲萘醒）
GB/T7294—2006
本标准规定了饲料添加剂维生素K，（亚硫酸氢钠甲萘醒）产品的要求、试验方法、检验规则、标签包装、运输及贮存。
本标准适用于化学合成法制得的维生素K（亚硫酸氢钠甲萘醒）。该产品在饲料工业中作维生素类饲料添加剂。
化学名称：亚硫酸氢钠甲蔡醒
分子式：CnH.Oz·NaHSO,·3Ho
相对分子质量：330.29（按1999年国际相对原子质量）化学结构式：
FCH，·3H.0
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（negISO3696）GB9691食品包装用聚乙烯树脂卫生标准GB10648饲料标签
中华人民共和国药典
3要求
3.1外观和性状
本品为白色结晶性粉末，无臭或微有特臭，有引湿性，遇光易分解。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚或苯中几乎不溶。
3.2产品规格
产品规格分甲萘醒（CH.Oz)含量≥50.0%和甲醒（CHO2含量≥51.0%两种。3.3技术指标
技术指标应符合表1的要求。
表1技术指标
维生素K，含量（以甲萘醒计)/%）游离亚硫酸氢钠（NaHSO）含量/（%）甲萘醒含量≥50.0%
甲素配含量51.0%
GB/T7294—2006
水分/%）
溶液色泽
磺酸甲萘醇
重金属（以Pb计)/(%）
砷盐（As)/(%）
4试验方法
装1(续）
甲萘醒含量≥50.0%
甲茶醒含量≥51.0%
黄绿色标准比色液4号
无沉淀
本标准中所用试剂和水，在未注明其要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水。色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂和溶液
碳酸钠溶液：取无水碳酸钠10g，加水溶解并稀释到90mL。4.1.1
三氯甲烷（氯仿）。
4.1.395%乙醇。
亚硫酸氢钠。
氨水。
氰乙酸乙酯。
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠10g，加水溶解并稀释至30mL盐酸溶液：c(HCI）=3mol/L，取盐酸27mL注入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。氨水的乙醇溶液；取氨水(4,1.5)与乙醇(4.1.3)等体积混合。4.1.10
无水乙醇。此内容来自标准下载网
2%三氯甲烷的无水乙醇溶液。
甲萘醒标准品。
甲醇(色谱级）。
碳酸钠溶液：c
碘液：c(
3）=1mol/L，称取无水碳酸钠106g，溶于1000mL水中，摇匀。NazcO
,I.）=0.1mol/L，按《中华人民共和国药典》附录配制与标定。盐酸。
淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加入5mL水搅匀后，缓缓倾入100mL沸水，随加随搅拌，4.1.17
继续煮沸2min，放冷，倾取上层清液（临用现配）。4.1.18硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NazS,O，·5H,O）=0.1mol/L，按《中华人民共和国药典》附录配制与标定
4.1.19邻菲罗啉指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗琳0.5g，摇匀。本液应临用新制。
4.1.200.45m有机滤膜。
4.2仪器和设备
4.2.1实验室常用仪器设备。
4.2.2紫外分光光度仪，附1cm石英比色杯。4.2.3高效液相色谱仪（带紫外检测器）。2
4.2.4费休氏水分测定仪。
4.3鉴别方法
GB/T7294—2006
4.3.1称取试样约0.1g，加水10mL溶解，加碳酸钠溶液（4.1.1)3mL，即发生甲萘醒的鲜黄色沉淀，用三氯甲烷（4.1.2）5mL萃取甲萘醒沉淀，兰氯甲烷溶液通过用三氯甲烷（4.1.2）洗涤过的滤器过滤，滤液在热水浴中蒸去三氯甲烷，残余物用少量乙醇（4.1.3)溶解，并重新蒸干，残渣测其熔点（熔点按《中华人民共和国药典》附录测定）应为104℃～107℃。4.3.2取4.3.1项下得到的甲萘醒沉淀约50mg，加水5mL后，加亚硫酸氢钠（4.1.4)75mg，在水浴上加热并剧烈振摇，直到全部溶解呈几乎无色的溶液，用水稀释到50mL，摇匀，取2mL，加氨水的乙醇溶液（4.1.9）2mL，振摇，加氰乙酸乙酯（4.1.6）3滴，即产生深紫蓝色。随即加氢氧化钠溶液（4.1.7）1mL，溶液转变成绿色，随即变成黄色。4.3.3取试样4%的水溶液2mL，加盐酸溶液（4.1.8)数滴，并温热，即产生具臭味的二氧化硫气体。4.4甲萘醒含盘测定
4.4.1紫外分光光度法
4.4.1.1标准溶液制备
称取甲萘醒标准品约0.05g（精确至0.00002g），置于250mL容量瓶中，用三氯甲烷（4.1.2）溶解，并稀释到刻度，摇勾。精密吸取2mL置于100mL容量瓶中，用无水乙醇（4.1.10)稀释到刻度，摇匀。该溶液含维生素K，4μg/mL。4.4.1.2试料溶液制备
称取试样1g左右（相当于甲萘醒0.5g，精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。精密吸取25mL于125mL分液漏斗中，加三氯甲烷（4.1.2)40mL和碳酸钠溶液（4.1.14)5mL，剧烈振摇30S，静止分层，分出的三氯甲烷层通过预先用三氯甲烷（4.1.2）湿润的棉花过滤入250mL容量瓶中，再用三氯甲烷（4.1.2)40mL迅速洗涤滤器，洗液并人容量瓶中，水层用三氟甲烷（4.1.2）萃取二次，每次约20mL，萃取液过滤，并用三氮甲烷（4.1.2)20mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并人容量瓶中，用三氟甲烷（4.1.2）稀释到刻度，摇匀。精密吸取2mL于100mL容量瓶中，用无水乙醇(4.1.10)稀释到刻度，摇匀。4.4.1.3测定
标准溶液和试料溶液用紫外分光光度仪分别在（250土1）nm波长处测定吸收度。用2%三氯甲烷的无水乙醇溶液（4.1.11)作空白。4.4.1.4计算和结果的表示
甲萘醒含量X，，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：X=AX××100
式中：
一标准溶液的吸收度；
一试料溶液的吸收度；
标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（g/mL)；稀释倍数；
试料质量，单位为克(g)。
4.4.1.5允许差
两次平行测定结果绝对值之差小于等于1%。4.4.2高效液相色谱法（仲裁法）4.4.2.1标准品溶液的制备
称取甲萘醒标准品约0.05g（标准至0.00002g)于250mL容量瓶中，用三氯甲烷（4.1.2)溶解并3
GB/T7294—2006
稀释至刻度，摇匀。准确吸取2mL于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1.13）稀释至刻度并播匀，过0.45μm有机滤膜（4.1.20)，上机。4.4.2.2试样溶液的制备
称取试样1g左右（相当于甲萘醒0.5g，精确至0.0002g），置于250mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇勾。精密吸取25mL于125mL分液漏斗中，加三氯甲烷（4.1.2）40mL和碳酸钠溶液（4.1.14)5mL，剧烈振摇30s，静止分层，分出的三氯甲烷层通过预先用三氯甲烷（4.1.2）湿润的棉花过滤人250mL容量瓶中，再用三氯甲烷（4.1.2）40mL迅速洗涤滤器，洗液并人容量瓶中，水层用三氮甲烷（4.1.2）萃取二次，每次约20mL，萃取液过滤，并用三氯甲烷（4.1.2)20mL洗涤滤器，洗液和全部滤液并人容量瓶中，用三氯甲烷（4.1.2）稀释到刻度，摇匀。精密吸取2mL于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1.13)稀释到刻度，摇匀。过0.45μm有机滤膜（4.1.20)，上机。4.4.2.3测定
4.4.2.3.1色谱条件
色谱柱：SammaryCig250mm×4.6mm（内径），粒径5um，或相当者。流动相：甲醇(4.1.13)和水的混合液，V(甲醇）+V(水)=65十35。流速：1.0mL/min。
检测波长：250nm。
进样量：20μL。
4.4.2.3.2上机测定
用高效液相色谱仪分别对标准品溶液和样品溶液进行进样检测，测定其色谱峰面积的响应值，进行定量计算。
4.4.2.4计算和结果的表示
甲蔡醒含量X，以质量分数（%)表示，按式(2)计算：A.XGXn×100
式中：
标准溶液的峰面积；
A.-试料溶液的峰面积；
-标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；Ca
稀释倍数；
试料质量，单位为克(g)。
4.4.2.5允许差
两次平行测定结果绝对值之差小于等于1%。4.5游离亚硫酸氢钠含量的测定
.（2)
4.5.1测定方法
称取试样1.5g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用水溶解并稀释到刻度，摇匀，精密吸取20mL于碘量瓶中，同时吸取水20mL于另一碘量瓶中（作空白），分别加碘液（4.1.15）25mL，密塞，放置5min，分别加盐酸（4.1.16)1mL，分别用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.18)滴定剩余的碘，以淀粉指示液（4.1.17)3mL作指示剂。4.5.2计算和结果的表示
游离亚硫酸氢钠含量X。，以质量分数（%)表示，按式(3)计算：(V。V)×cXm×52.03×100
mx1000
式中：
V。一一空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V-
一试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）cs——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；n2
稀释倍数；
试料质量，单位为克（g）：
GB/T7294—2006
52.03——亚硫酸氢钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M(÷NaHSO）=52.034.5.3允许差
两次平行测定结果绝对值之差小于等于2%。4.6溶液色泽的检查
称取试样1g（精确至0.1g）用水25mL溶解，溶液如显色，则按《中华人民共和国药典》附录规定，与黄绿色标准比色液4号比较，不得更深。4.7磺酸甲萘醒的检查
称取试样约0.2g，加水10mL溶解，加邻菲罗啉指示液（4.1.19)2滴，不得发生沉淀。4.8水分的测定
按照《中华人民共和国药典》附录水分测定法第一法（费休氏法）测定。4.9重金属的测定
按照《中华人民共和国药典》附录重金属检查法第一法测定。4.10砷盐的测定
按照《中华人民共和国药典》附录砷盐检查法第一法（古蔡氏法）测定。5检验规则
5.1伺料添加剂维生素K，应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证出厂产品均符合本标准规定的要求。每批产品检验合格后，方可出厂。5.2使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标是否符合本标准的要求。
5.3采样方法：抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶（或样品袋），瓶（袋）上贴有标签并注明：生产厂家、产品名称、批号，取样日期。抽样时，应用清洁适用的取样工具。将所取样品充分混匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装人样品瓶（袋）中，一瓶（袋）供检验用，一瓶（袋）密封保存备查。5.4判定规则：若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6标签、包装、运输、贮存
6.1标签
标签按GB10648执行。
6.2包装
本品用聚乙烯衬里的容器，密封避光包装。聚乙烯材料卫生指标应符合GB9691的要求。6.3运输
本产品在运输过程中应避免日晒雨淋、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有害或其他有污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。6.4贮存
本产品应贮存在清洁的地方，防止日晒、雨淋、受潮，严禁与有毒有害的物品混贮。5
GB/T7294—2006
保质期
本产品在规定的贮存条件下，保质期为12个月。6
GB/T7294-2006
中华人民共和国
国家标推
饲料添加剂
维生素K（亚硫酸氢钠甲萘醒）
GB/T7294—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网证址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75字数13千字
2006年10月第一版 2006年10月第一次印刷*
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。