【国家标准(GB)】 淀粉及其制品 重金属含量 第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量

ICS67.180.20
中华人民共和国国家标准
GB/T20380.3-2006/IS011212-3：1997淀粉及其制品
重金属含量
第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量Starch and derived products-Heavy metals content-Part 3:Determination of lead content by atomic absorption spectrometrywith electrothermal atomization（ISO11212-3:1997,IDT）
2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伪
中国国家标准化管理委员会
2006-10-01实施
GB/T20380.3—2006/IS011212-3：1997GB/T20380《淀粉及其制品——重金属含量》由4个部分组成：-第1部分：原子吸收光谱法测定碑含量；第2部分：原子吸收光谱法测定汞含量；第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量；一第4部分：电热原子吸收光谱法测定镉含量。本部分是GB/T20380的第3部分，本部分等同采用ISO11212-3：1997《淀粉及其制品重金属含量一第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量》（英文版），其内容和结构与ISO11212-3：1997一致。
本部分的附录A为资料性附录。www.bzxz.net
本部分由中国商业联合会提出。本部分由中国商业联合会商业标准中心归口。本部分起草单位：江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本部分主要起草人：顾正彪、童群义、洪雁、陈洪兴、钟立满、刘淑清、王良东、周心怡。1范围
GB/T20380.3-—2006/ISO11212-3:1997淀粉及其制品重金属含量
第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量GB/T20380的本部分规定了用电热原子吸收光谱法测定淀粉及其衍生物、副产物中铅含量的方法。
电热原子吸收光谱法所涉及的工艺参数远多于火焰原子吸收光谱法，因此不可能提供一种综合的方法以确保在各种仪器上都能有满意的实验结果。因此，每位分析员应根据通用的或具体的指导来优化自己仪器的使用条件。
2术语和定义
下列术语和定义适用于GB/T20380的本部分。2.1
铅含量leadcontent
根据本方法规定的条件测定铅的含量，以每于克样品中所含铅（Pb）的微克来表示。3原理
湿法消化有机物后，在基质改性剂存在的条件下，注人一定量消化样品液于电热原子吸收光谱仪中。
在283.3nm波长下测吸光值。
通过标准曲线测定样品中铅的浓度。4试剂
只能使用分析纯试剂和蒸馏水或纯净水。4.1硝酸(HNO,）溶液
P2o=1.38g/mL。
4.2过氧化氢(H,0,)溶液
体积分数为30%。
4.3基质改性剂
称取磷酸二氢铵[NH)H2PO.J10g，用蒸馏水溶解后稀释到1000mL。4.4铅标准溶液
c=1g/L，市场购得的铅标准液或用已知纯度的金属或金属盐溶解制取。4.5标准溶液
测定前，用铅标准液（4.4）配制含待测样品浓度范围在内的至少5种铅标准溶液，每100mL标准溶液中应含7.5mL硝酸溶液（4.1），如果无自动进样装置，则需要加人20mL基质改性剂。5仪器
所有玻璃仪器使用前必须用适当溶液（如硝酸）洗涤并用蒸馏水冲洗除去仪器内残存的痕量铅。5.1消化装置（见图1)
由硼硅酸盐玻璃制成的三部分构件组成(5.1.1～5.1.3)，末端接锥形磨口接头。1
GB/T20380.3—2006/ISO11212-3:19975.1.1·索氏提取管
冷凝管
索氏提取管
圆底烧瓶
图1消化装置
容积为200mL，带一活塞，与烧瓶（5.1.3)通过玻璃侧管相连。5.1.2冷凝管
长35cm，连接到索氏提取管（5.1.1)的上部。5.1.3圆底烧瓶
容积为250mL，连接到索氏提取管（5.1.1)的底部。活塞打开时，消化装置处于回流加热状态，活塞关闭时，索氏提取管保留冷凝水，酸蒸发。5.2原子吸收光谱仪
由五部分构成（5.2.1～5.2.5）。5.2.f高分辨率单色器：人射狭缝宽0.2nm。5.2.2
校正装置：用于非特异性吸收。测定及光电接收装置：响应时间不超过10ms。5.2.4检测及信号处理系统：记录最大吸光值和/或积分吸光值。5.2.5铅放电灯或铅空心阴极灯。5.3电热原子化器
建议的通用使用条件是：常用原子化器是一个安装在光谱仪光轴上的管状石墨炉，利用焦耳效应加热。石墨管式炉应置于情性气体当中以免高温加热时因氧化而损坏。为获得良好的重复性并减少污染，有必要安装一个自动注射装置。5.4热解涂层石墨管
带 Lvov平台。
5.5移液管及微量移液管
适当容积。
5.6分析天平
6操作方法
6.1总论
GB/T20380.3-2006/ISO11212-3:1997为了避免结果太高，要用硝酸净化和冲洗玻璃仪器，并防止操作和实验室空气等引起的外部污染，要用6.4描述的空白测试方法检验试剂的纯度。6.2样品处理
彻底混匀样品。
6.3消化
用5.1所示的消化装置。
称取5g样品（精确到0.001g）放到烧瓶（5.1.3）中，加人27.5mL硝酸（4.1）、1mL过氧化氢（4.2），打开活寒，蒸馏回流4h后关闭活塞，继续加热，蒸馏到提取管（5.1.1)内收集20mL士1mL液体时停止加热，使烧瓶冷却。从抽提管上取下烧瓶，向装有蒸馅残余物的烧瓶内加入20mL水煮沸，几分钟后停止加热，冷却后将溶液转移到100mL容量瓶中，加入20mL基质改性剂（4.3）（如果没有自动注射装置时），用蒸馅水稀释到刻度，摇匀。6.4空白实验
以5mL水代替被测样品按6.3的步骤进行消化。6.5电热原子化程序
石墨炉加热过程主要由待测物质的化学性质、基质及所选择达到等温条件的方法决定。它由以下实验室可优化的四个阶段组成（6.5.1～6.5.4)。6.5.1干燥
建议慢慢升温到比沸腾溶剂温度稍高的温度并保持至少5s。6.5.2热预处理
在此段温度范围内，有机物被消化，无机物被改性，可通过加人基质改性剂（磷酸二氢铵）（4.3)保持无机物在加热中的稳定性。
6.5.3原子化
本阶段为快速升温阶段，为确保雾化原子在光程上的最大浓度，此阶段应降低或防止原子蒸气的流动。
6.5.4石墨炉清洗
为防止样品残留，每次进样后都应清洗石墨炉（5.3），通常采用高温强气流清洗数秒即可。6.6标准曲线的绘制
向程序升温的石墨炉（5.3）中注人10uL稀释过的标准溶液（4.5）和2μL基质改性剂（如果没有自动进样装置）。用光谱仪（5.2）在283.3nm波长下测定每一个标准溶液的吸光值。以每升标准溶液中所含铅的微克数为横坐标，以其对应的最大吸光值或积分吸光值为纵坐标，绘制铅浓度标准曲线。在长期的连续分析过程中，此标准曲线应定期进行核对。6.7样品测定
用与测定标准溶液吸光值同样的方法测定待测样品的吸光值，并与所绘制的标准曲线进行对比。7结果计算
参照标准曲线，测定空白样品和待测样品中铅浓度w，以每千克样品中含铅的微克来表示，按式（1）计算：
(pr-）×100
GB/T20380.3—2006/ISO11212-3：1997式中：
Pl——从标准曲线上(6.6)查得的待测样品溶液(6.3)的铅质量浓度值，单位为微克每升（μg/L)；o—从标准曲线上(6.6)查得的空白溶液(6.4)的铅质量浓度值，单位为微克每升(μg/L)；m——待测样品（6.3)的质量，单位为克（g）。注：严格按照上述方法操作，测量精度可达50pg/kg。8精密度
不同实验室关于本方法精密度测试的细节参见附录A，附录A中所列数值仅适用于分析附录A中所列的物质及其浓度范围。
8.1重复性
在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值不应超过表A.1中重复性限(r)的5%。8.2再现性
在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值不应超过表A.1中再现性限（R）的5%。9
实验报告
实验报告要列出：
-取样方法；
一实验方法；
一所得的实验结果，
如果核查了实验结果的重复性，所获得的最后实验结果。实验报告还应说明：GB/T20380的本部分没指出或没考虑一些可随意调节的操作方法以及会影响检验结果的一切偶然因素的细节。实验报告应包括全面鉴定样品的所有必要信息。附录A
（资料性附录）
GB/T20380.3-—2006/1S011212-3：1997不同实验室间的实验结果统计
1993年12个实验室按国际标准进行实验。表A.1中所示的统计结果根据GB/T6379\测定。表A.1不同实验室间对玉米淀粉的检测参数
消去异常数据后的实验室数目
有异常数据的实验室数目
测试结果的数目
平均铅含量/(μg/kg）
重复性标准偏差S,/(μg/kg）
重复性限r(r=2.8×S.)/（μg/kg）再现性标准偏差Sr/（μg/kg）
再现性限R（R=2.8XSR）/（μg/kg）a玉米淀粉
LC.低浓度；
HC.高浓度；
VHC.很高浓度。
1)GB/T6379—1986
测试方法的精密度
通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。5
GB/T20380.3-2006
中华人民共和国
国家标准
淀粉及其制品重金属含量
第3部分：电热原子吸收光谱法测定铅含量GB/T20380.3—2006/ISO11212-3:1997*
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2006年10月第一版2006年10月第一次印刷零
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