【电子行业标准(SJ)】 彩色显像管玻璃中氯的分析

中华人民共和国国家标准
彩色显像管玻璃中氯的分析
Analysis of chlorine (Cl) incolor picture tube glass
GB9474.6—88
降为SJ/T10941-96
本标准规定了氯的分析，适用于彩色显像管、黑白显像管玻壳等电子玻璃中氯的分析。本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的规定进行分析。1方法提要
试样经碳酸钠熔融，用热水漫取。过滤分离不溶物。在试样中加入硫鼠酸汞和硫酸铁铵溶液，通过测定被氮置换出的硫氰酸根与铁生成的硫氰酸铁显色溶液的吸光度来确定玻璃中微量氯的含量。2试剂及溶液①
2.1硫酸钠（优级纯）；
2.2硫酸铁铵溶液6%
称取硫酸铁铵（优级纯）[Fe2（SO.)：（NH.)2SO.·24H20)60g溶解于硝酸（6mol/L)中，并以硝酸(6mol/L）稀释至1000ml。
2.3硫氰酸汞乙醇溶液0.3%wwW.bzxz.Net
称取硫氰酸汞[Hg(SCN))1.5g溶于500ml95%乙醇中。2.4硝酸（优级纯）1+2,6mol/L
2.5乙醇
2.6氯离子标准溶液500ug/ml
将基准氯化钠于500～600℃灼烧40~50min，于干燥器内放置冷却。准确称取0.8240g溶解于水中，移入1000ml容量瓶内，以水稀至刻度，摇匀。2.7氯离子标准稀释液5B/ml
吸取氯离子标准溶液（2.6条）10ml于100ml容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀。注：①本方法极其灵敏，诸如手汗之类的污染或者实验室中空气都可能引起干扰。故所使用的试剂纯度应尽可能高，整个分析使用不含氯的水，可将蒸馏水或去商子水通过离子交换树脂柱1～2次精制获得。交换柱用高度再生的（1形）强碱性阴离子交换树脂和强酸性阳离于交换树脂按（2：1)比例混合，制成高度在500mm以上的树脂层。最终判别是否可用，应以流水形电导杯测定电导率，其值在0.15μV/cm(25℃)以下方可使用。
3分析步骤
3.1试样先粗粉碎。除铁，在玛瑙研钵中研细，于110℃干燥1h，并在干燥器中冷却至室温。3.2称试样1.00g于铂皿内，加无水碳酸钠4g，混匀。低温加热，逐渐升高温度，最后于1000℃熔融至清彻，冷却。
3.3于铂血内加入热水30ml，置于水浴上加热浸取熔融物，慢速定量滤纸过滤，热水洗涤沉淀6~8次，滤液及洗液收集在200ml烧杯中，加硝酸（1：2)20ml，加热煮沸赶尽二氧化氰并控制溶液体积在中华人民共和国电子工业部1988-04-29批准TTTKANIKAa
1988-12-01实施
GB9474.6—88
60~70ml，冷却后移入100ml容量瓶中。3.4用移液管加入硫酸铁铵溶液10ml及硫氰酸汞溶液5ml摇勾后于20士2℃保持10min用水稀释至刻度，摇匀。用2cm比色血以试剂空白为参比，在460nm波长处测定吸光度，从标准曲线上查出试液中氯的含量。
注：①发色速度因环境温度而异。故加完试剂后试液的温度和制作标准工作曲线时与标准溶液系列发色时的温度应尽量一致，温差控制在2℃之内。②试剂中的Br\、I-、CN-等离子均干扰测定，S.O7、S\、NO也有妨害，但如果预先氧化处理则可消除。3.5标准曲线的绘制
吸取氯离子标准稀释液0,102030，40,50ml于一组100ml容量瓶内，加水至约60ml。以下按3.4条分析步骤进行，测定标准系列液的吸光度，并绘制氯离子浓度与吸光度的关系线，作为标准曲线。4计算
根据测得试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出相应的氯量，按下式计算试样中氯的含量。XX10-6
式中：X一一从标准曲线上查出的试样溶液中氯的量，uB；W称样量，8。
附加说明：
本标准由电子工业部4400厂及标准化研究所负责起草。2
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