【电子行业标准(SJ)】 彩色显像管玻璃中氧化铬的分析

中华人民共和国国家标准
彩色显像管玻璃中氧化铬的分析Analysis of chromium oxide (Cr2Os)in color picture tube glass
GB9474.5-88
降为SJ/T10940-96
本标准规定了氧化铬的分析方法，适用于彩色显像管、黑白显像管玻壳等电子玻璃中氧化铬的分本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的规定进行分析。1方法提要
试样经氢氟酸-硫酸分解，残渣用稀硫酸溶解，过滤分离硫酸盐沉淀。用高锰酸钾氧化使铬呈六价状态，用二苯碳酰二肼显色在分光光度计上测定。2试剂及溶液
2.1氢氟酸40%；
2.2硫酸1#1,wwW.bzxz.Net
2.3高锰酸钾溶液5%；
2.4尿素溶液20%；
2.5亚硫酸钠溶液10%
2.6亚硝酸钠溶液10%；
2.7硫酸铁铵溶液含Felmg/ml
准确称取硫酸铁铵0.864g，加50ml水、5ml1：1硫酸，溶解后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
2.8二苯碳酰二肼【CisHuN,O]0.2%乙醇溶液（使用时配制）。2.9氧化铬标准液含Cr0g100μg/ml准确称取重铬酸钾（基准试剂)0.1936g于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
2.10氧化铬标准稀释液含Cr20s5ug/ml吸取氧化铬标准液（2.9条）25ml于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。3分析步骤
3.1准确称取1.00g试样于白金蒸发血内，以少量水润湿，加入氢氟酸15ml、硫酸（1：1)5ml、亚硫酸钠溶液5~6滴。加热分解。蒸发至开始冒硫酸白烟立即停止加热。冷却后再加氢氟酸15ml，继续加热冒硫酸白烟3min，取下铂血冷却。注：Cr：O，在蒸干时易挥发损失，故不可蒸干，应严格控制硫酸管烟时间。3.2加水约40ml、硫酸（1：1)4ml，盖上表面皿在水浴上加热约30min溶解盐类，如有沉淀则用慢速滤纸过滤，并用水洗涤7～8次，弃去沉淀。滤液及洗液一并收集在200ml的烧杯里。如无沉淀则直接把溶液转移到烧杯中。
中华人民共和国电子工业部1988-04-29批准TTTKKAca
1988-12-01实施
GB9474.5—88
3.3加入硫酸铁铵溶液4ml，以水稀释至约70ml,边煮沸边滴加高锰酸钾溶液2ml,继续煮沸至溶液体积约为60ml。
3.4冷却。加尿素溶液10ml，在不停搅拌下滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾的紫色恰好退尽。3.5将此溶液移入100ml容量瓶内，加入二苯碳酰二肼乙醇溶液2ml。用水稀释至刻度，摇匀。3.6放置5min后，用2cm比色血，以试剂空白为参比，在540nm波长处测定吸光度。3.7标准曲线的绘制
吸取2.10条氧化铬标准稀释液0，1,2，3，4,5ml分别于200ml烧杯中，加水至约30ml，加硫酸（1：1)4ml，摇匀。以下按3.3～3.6条分析步骤进行，绘制氧化铬量工作曲线。4计算
根据三氧化铬试样溶液的吸光度，从标准曲线上查出相当于氧化铬的量。按下式算出三氧二铬的含量。
Cr:0% =X× 10-
式中：X—从标准曲线上查出的Cr2Os的量，ug，W——称样量，8。
附加说明：
本标准由电子工业部4400厂及标准化研究所负责起草。2
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