【电子行业标准(SJ)】 彩色显像管玻璃中氧化铈的分析

UDC621.38.032.7:543.06
中华人民共和国国家标准
GB9474.4—88
降为SJ/T10939-96
彩色显像管玻璃中
部分元素的化学分析方法
Chemical analytic methods for someelemcntsofcolorpicturetubeglass1988-06-27发布
国家标准局发布
TTTKKAca
1988-12-01实施
中华人民共和国国家标准
彩色显像管玻璃中氧化铈的分析Analysis of cerium oxide in
color picture tube glass
GB9474.4—88
本标准规定了氧化铺含量小于0.3%的电子玻璃的分析，适用于彩色显像管黑白显像管玻壳等电子玻璃的分析。
本方法应按GB9000.1《电子玻璃化学分析方法总则》的规定进行分析。1方法提要
试样经氢氟酸、高氯酸溶解，在pH=5.5的条件下采用PMBP—石油醚溶液萃取铺，再以1mol/L盐酸溶液将铈反萃取。然后用二漠硝基偶氮氯膦显色，在分光光度计上进行测定。2试剂及溶液
2.1盐酸1mol/L、12mol/L
2.2氢氟酸40%，
高氯酸70%，
氨水25%，
2.5过氧化氢30%
2.6草酸溶液5%bZxz.net
酒石酸钾钠溶液10%（使用时配制）；2.7
2.8甲基楼0.05%，
2.9异镀醇
2.10二演硝基偶氮氯膦(DBNCPA)溶液0. 04%；2.11醋酸-醋酸钠缓冲溶液pH=5.5称取无水醋酸钠164g以水溶解，加入冰醋酸16ml，以水稀释至1L.溶液的pH值用pH计检查井用醋酸或醋酸钠调节；
2.12PMBP-—石油醚溶液0.01mol/L称取PMBP（1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5))2.78B，溶于1L石油醚（沸程为60~90C)中，放量过夜，吸取上层清液使用；2.13二氧化铺标准溶液0.50mg/ml称取0.1250g经750C灼烧30min的光谱纯的二氧化铺，量于烧杯中，加入30ml(1：1)硝酸、2ml30%过氧化氧，加热溶解，煮沸破坏过量的过氧化氢，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。
2.14二氧化钝标准稀释液10ug/ml移取10.00ml(2.13条）二氧化铺标准溶液于500ml容量瓶中，加入5ml12mol/L盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
中华人民共和国电子工业部1988-04-29批准YYKAONYKCa
1988-12-01实施
3分析步骤
GB9474.4—88
3.1准确称取0.1000g试样于铂皿中，加少量水润湿，加氢氟酸5ml、高氯酸5ml,在通风橱中加热溶解，冒烟近干（注意防止试样溅失），再加入氢氟酸和高氯酸各5ml，加热胃烟，蒸至近干。用少许水吹洗四壁，加入30%过氧化氢1ml，加热蒸干。加入12mol/L盐酸7ml溶解残渣（若不易溶解可稍加热），然后完全转移至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.2准确移取3.1条中试样溶液2ml于分液漏斗中，加1滴0.05%甲基橙指示剂、10%酒石酸钾钠溶液2ml，用氮水调节溶液至刚变黄色，加pH=5.5缓冲溶液4ml，加水使溶液的总体积为10ml，用10mlPMBP一-石油醚溶液、0.5ml异醇萃取一次，萃取时剧烈摇动1min，静止分层，弃去水相。用10ml1mol/L盐酸反萃取一次。反萃取时剧烈摇动1min，静止分层，将水相完全转入25ml容量瓶中?，加2ml5%草酸溶液，摇匀，再加入5ml0.04%二漠硝基偶氨氧麟溶液，用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白作参比，在分光光度计上，于640nm波长处用1cm比色测定吸光度。注：①收集有机相，蒸馏，截取60～90℃的石油醚馏分供重新使用。②该试剂为组稀针显色剂，因玻璃中只含铈，所以此方法可行。3.3标准曲线绘制
分别移取二氧化铺标准稀释液0,0.2,0.4，0.60.8，1.0ml于分液漏斗中，以下按分析步骤操作，以0号溶液为参比，测定吸光度。并绘制二氧化铺量-吸光度曲线作为标准曲线。4计算
根据试样溶液的吸光度，从标准曲线上查相应的二氧化铺的量，并按下式计算样品中二氧化铺的含X
2×10-6
CeO2%=
式中：X一一从标准曲线上查得的相应的二氧化的量，u8W称样量，g。
附加说明：
本标准由华东师范大学及科学院电子所负责起草。2
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