【国家标准(GB)】 气体中微量氢的测定 气相色谱法

中华人民共和国国家标准
气体中微置氧的测定
气相色谱法
Determinatlon of trace hydrogen iagases - Gas chromatographic method主题内容与适用范围
本标准规定了以气相色谱法测定气体中的微量氢。UDC 8BB1.$3: 543
GE BB81--88
本标准适用于氮、氩、氧、空气、氯、氙及灯泡用躯等气体中微量氢的测定。测定范围为0.1~10ppm(V/V)。
当待测样品中含有200ppm（V/V）以上的氛或1000Ppm（V/V）以上的氮时，将对氢的测定产生下扰。此时需将氢与氢、氛分离之后本标准方能适用。本标准不适用于氢、氮等气体中微量氢的测定。2 引用标准此内容来自标准下载网
GB2723工业用化学产品采样的安全通则GB6680液体化工产品采样通则
GB8881气体化「~品采样通则
HG0—1495化标准物质通则
HG 0—1496化1.标准物质管理办法方法提要
本法采用气缴半导体（气敏电阻）作为色谱检测器。被检测组分氢被载气带人色谱柱分离后进人检测器，引起气缴半导体电导率的变化，给出的电压信号在一定范围内与氢的浓度成正比。将样品中氢的信号与标准气体中已知浓度的氢的信号相比较而定量。仪器
采用带有气敏半导体检测器的气相色谱仪。仪器应具有检测低于0.1ppm（V/V）微量氢的能力。
仪器的气路流程示意如图所示。中华人民共和国化学工业部1988-03-15批准1988-12-01实施
5测定条件
GB 8981—88
气路流程图
一变色硅胶十燥管，3—AgX分「筛（氧化态）净化管，—调节阀：.2，4
5—进样阀：6—色谱柱：7—检测器，8—转\流量计6.1线气：空气（或氧气），流速20～40ml/min5.2色谱柱：长约1.5m，内径3~4mm不锈钢柱，内装40~60目5A（或13X）分子筛。5.3仪器的操作条件按仪器使用说明书和检測灵敏度选定。5.4 样品体积，0.5～2 ml。
5.5检测器及色谱柱温度：室温。6准备工作
6.1硅胶1燥管的准备
将变色硅胶」烘箱中在略高于100℃温度下干燥脱水至完全变为蓝色，装人于燥管备用。6.2AgX分子筛净化管的准备
将AgX分了筛置于巧福炉中，按AgX分子筛使用说明书，缓慢升温至约500C，保持约2h后取出，留于十燥器中冷却，装人净化管备用。6.3色谱柱的准备
将40~60山的5A（或13X）分子筛于马福炉中在约500℃下活化4～6h，取出置于干燥器中冷至室温，装人色谱柱备用。或将装有分子筛的色谱柱在约300℃下通干燥氯（或氮）气活化6～8h冷却后备用。
6.4仪器的准备
将已准备好的十燥管、净化管、色谱柱按色谱流程图接入色谱仪。开启载气并谓节流速至选定值。开启仪器电源，按仪器使用说明书和检测灵敏度的要求选定仪器禄作条件，至仪器工作稳定。7·标准气
7.1标准气应符合HG0-1495、HG0—1496以及《国家实物标准暂行管理办法》的规定。7.2测定用标准气通常为定值组分氢和稀释气组成的二元混合气。也可使用三元以上混含气，但其余组分应对氢的测定不产生f扰。7.3标准气中氢的浓度应与待测样品中氢的浓度相近，通常不大于被测样品中氢浓度的200%，也不小于被测样品中氢浓度的50%
GB +81B,
7.4标准气的稀释气应与待测样品气主成分相同。息测定步票
8.1采样
8.1.1采样中的安全事项应按照GB3723的规定。B.1.2气态样品的采样原则及-般规定应符合GB6681的规定。，1.3压缩气体的采样必须使用减压阀，在用样品气以至少三次升降压的方祛充分置换之后，样品经金属连接管真接送人分析仪器。8.1.4液化气体采样应符合GB6880第6章的规定。将所采样品汽化后直接送人分析仪器。息.1.5管道中气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。表，1.6常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送人分析仪器。8.2测定
将样品按8.1规定送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表样后，切换取样阀向色谱仪进样，重复进样至少三次，记录井测定氢的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。当三次重复测定的色谱峰面积（或峰高）相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A1（或）作为测虽值。8.3标定
将符合本标准第7章规定的标准气体送入分析仪器。在取样管路系统经用该标准气体充分置换并取得代表样之后，切换取样阅向色谱仪进样，重复进样至少三次，记录并测定氢的保留时间及色谱峰面积（或峰高）。当三次重复测定的色谱蜂面积（或峰高）相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A。（或h2）作为测量值。
9结果处理
样品气体中氢的含量以体积比表示，按下式计算：c,=
式中，c
A(或h,)-
C2 ·A,(或CT
-样品气中氢的含量，ppm（V/V)-标准气中氢的含量，Ppm（V/VIc2.h)
样品气氢的色谱蜂面积，mm2（或蜂高，mm）；Az(或h2)-
一标准气中氢的色谱峰面积，mm2（或峰高，mm）。10报告
报背应包括下列内容：
．有关样品的全部资料，例如样品的名称。编号、采样点、采样白期和时间等，分析结果：以ppm（/V）表示的氢的浓度b.
测定条件及测定时观察到的异带及说明，分析人员的姓名，
分析日期：
不包括在本标准中的其他操作及其说明等。附加说明：
本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准出化学工业部西南化工研究院，北京市氧气厂负责起草。本标准主要起草人何道善。
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