【国家标准(GB)】 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 第3部分:气体中总烃的测定 火焰离子化法

GB/T8984.3—1997
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定为检验方法标准，它包括三个独立的部分：第1部分：气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谱法（GB/T8984.1一1997）、第2部分：气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法（GB/T8984.2一1997）、第3部分：气体中总烃的测定火熔离子化法（GB/T8984.3—1997），这三个部分是对GB/T8984—88GB/T8985--88及GB/T14606~93进行修订而成的测定气体中含碳化合物的系列标准。本标准第3部分：气体中总烃的测定火焰离子化法（GB/T8984.3--1997），是对GB/T14606-93《气体中总烃的测定火焰离子化检测法》的修订。修订时保留了原标准中的主要内容，但将原标准中第4章氢气中总烃的测定与第5章氮、氩、氮、氪和氙气中总烃的测定进行了合并处理，并对有些色谱条件进行了调整。
本标准从生效之日起，同时代替GB/T14606—93。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准起草单位：化工部西南化工研究院。本标准主要起草人：戴培述。
1范围
中华人民共和国国家标准
气体中一氧化碳、二氧化碳和
碳氢化合物的测定
第3部分：气体中总烃的测定
火焰离子化法
Determination of carbon monoxide,carbondioxide and hydrocarbon in the gases-Part3:Determination of total hydrocarbonin gases-Flame ionization method本标准规定了气体中总烃含量的火焰离子化测定方法。GB/T 8984.3—1997
代替GB/T14606--93
本标准适用于氢、氧、氮、氢、氛、氩、氪和氙等气体中总烃含量的测定。氧气中检测限为0.5×10-6（V/V）,其余气体中检测限为0.1×10-6（V/V）。2引用标准
下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。这些标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3723--83工业用化学产品采样的安全通则GB/T6680--86液体化工产品采样通则GB/T6681--86气体化工产品采样通则3氧气中总烃的测定
3.1方法提要
氧气中总烃的测定是用小流量氧气作载气，氮作稀释气，排除用其他气体作载气时氧所产生的信号峰干扰。样品气通过只起阻力作用的柱子而不分离，随后进入火焰离子化检测器进行测定，所有烃类只出一个色谱峰，分析结果以甲烷计。3.2仪器免费标准下载网bzxz
采用带有火焰离子化检测器的气相色谱仪，其检测限应符合本标准的要求。3.2.1气路系统
气路流程图如图1。
国家技术监督局1997-08-13批准98
1998-05-01实施
GB/T 8984.3—1997
—-氧气瓶；2—氮气瓶，3—氢气瓶4—空气瓶5一腻压阀，6一针形阀7一流量计8—具有定量管的六通阀;9—色谱柱;10-火焰离子化检测器图1氧气中总烃的测定气路流程图3.2.1.1载气，高纯氧，其中总烃含量应比样品气中总烃含量约低一个数量级，否则应净化。3.2.1.2稀释气：高纯氮、要求同3.2.1.1。3.2.1.3燃气：高纯氢。
3.2.1.4助燃气：压缩干燥空气。3.2.1.5纯化载气氧的净化柱：长20cm，内径4mm，把相对于载体0.3%的铂、钯混合物载附于-氧化铝载体上，在350℃下使用。
3.2.2进样系统：带有定量管的六通阀进样。3.2.3色谱柱：不锈钢柱或聚四氟乙烯柱，长1m，内径2mm，内装能起阻力作用的物质，如粒度为200μm～250μm的6201红色载体，硅烷化玻璃微球载体，或等效的色谱柱。3.3测定前的准备工作
3.3.1按图1所示接好气路系统，在检测器前用膜流量计分别校正氧、氮、氢和空气的流量，作出转子高度-流量曲线。校正其中一种气体的流量时，关闭其余气体的针形阀。3.3.2气体参考流量：
载气氧：4.8mL/min~10mL/min，稀释气氮:20mL/min~~60 mL/min,燃气氢:33mL/min~60 mL/min
助燃空气：380mL/min～400mL/min。注：要特别注意氧气流量，初次操作时应从低慢慢升高，点火后注意观察，离子头不应发红，不适当的氧气流量会烧坏离子头。
3.3.3按仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性。3.3.4按顺序开启氮气、氧气、空气和氢气，并调节流量。将柱温控制在约60℃，检测器温度控制在约99
100℃。
GB/T 8984.3—1997
3.3.5进标准样或空气，用加入甲烷或天然气的方法确定信号和总烃峰在色谱图上的位置。3.3.6调整氢、氧和氮气的流量控制噪音水平在允许限度内，使其峰高能满足分析要求。3.4测定步骤
3.4.1采样
3.4.1.1采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定。3.4.1.2气态样品的采样原则应符合GB/T6681中的规定。3.4.1.3液态样品的采样原则应符合GB/T6680中的规定。3.4.1.4压缩气体的采样必须使用耐压针形阀，样品气经金属连接管直接进入分析仪器。液态样品应从液相采样，将所采样品汽化后再送入分析仪器。3.4.1.5管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管经阀门调节流量后直接送入分析仪器。3.4.1.6常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。3.5定量方法
采用外标法定量。标准气应使用由国家标准化行政主管部门认可、批准的气体。3.5.1标准气：以氧作补充气其中甲烷含量为5×10-6～10×10-6（V/V）或与样品气中总烃含量接近。通过带有定量管的六通阀，在符合规定的操作条件下进样，待峰出完后，量取峰面积（或峰高），作为外标的定量标准。
3.5.2样品气：在符合规定的操作条件下，用带有定量管的六通阀进样，待峰出完后，量取峰面积（或峰高）。
4氢、氮、氨、复、氢、氪和氙等气体中总烃的测定4.1方法提要
采用火焰离子化气相色谱法气路系统，色谱柱只起阻力作用，不起分离作用，各种烃在记录仪上只出一个峰。为了避免信号峰的干扰，测定氢中总烃时，用氢作载气同时作燃气，氮作稀释气，测定氮中总烃时用氮作载气，测定其余气体中总烃时均可用氮或氩作载气。分析结果以甲烷计。4.2仪器
采用带有火焰离子化检测器的气相色谱仪，其检测限应符合本标准的要求。4.2.1气路系统
气路流程图如图2。
GB/T 8984.3-—1997
1—载气瓶，2—氢气瓶；3-空气瓶；4一减压阀5—针形阀；6一流量计；7--具有定量管的六通阀；8—色谱柱;9—火焰离子化检测器图2氢、氮、氮、氛、氩、氪和氙气中总烃的测定气路流程图载气：高纯氢或高纯氮（或氮或氩），其中总烃含量应比样品气中总烃含量约低一个数量级，否4.2. 1. 1
则应净化。
4.2.1.2燃气：高纯氢，测定氢中总烃时为稀释气高纯氟，要求同4.2.1.1。4.2.1.3助燃气：压缩干燥空气。4.2.2进样系统：带有定量管的六通阀进样。进样量为3mL。4.2.3色谱柱同3.2.3。
4.3测定前的准备工作
4.3.1按图2所示接好气路系统，用皂膜流量计分别校正载气、燃气（或稀释气）和助燃气的流量。4.3.2气体参考流量
载气氢（或氮或其他气体）：55mL/min～60mL/min；燃气氢（或稀释气氮）：40mL/min～60mL/min;助燃空气：300mL/min～450mL/min。4.3.3按仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性。4.3.4按要求调节好各气体流量，将柱温和检测器温度控制在约60℃。4.4测定步骤
同3.4。
4.5定量方法
4.5.1标准气：采用与样品气种相同的气体作补充气，其中甲烷含量为2×10-6～3×10-6(V/V)或与样品气中总烃含量接近。
4.5.2其余条款同3.5。
5测定及计算
5.1取样：在符合规定的操作条件下，用带有定量管的六通阀进样。5.2计算：量取样品气中总烃的峰面积（或蜂高），按下式计算其含量（以体积分数表示）：×
A(或h)
A(或h.）
（1）
GB/T 8984.3--1997
式中：—一样品气中总烃的含量，10-6；--标准气中总烃的含量，10-，
A（或h.）一一样品气中总烃的峰面积（或峰高），mm2（或mm)；A.（或h.）一一标准气中总烃的峰面积（或峰高），mm（或mm）。6结果表示
6.1分析结果
分析结果以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果，两次测定值之差应小于6.2中对重复性的规定。
6.2重复性
按规定操作方法进行两次测定而计算出来的。当测定组分含量在1×10-6～5×10-6(V/V)范围时，相对偏差不大于±10%。
7报告
报告应包括下列内容：
a）样品名称，
b）分析日期；
c）所用方法的标准代号；
d）分析结果：各组分在样品气中的含量；e）分析员姓名和审核者姓名。
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