【国家标准(GB)】 四氟乙烯用二氟一氯甲烷

中华人民共和国国家标准
四氟乙烯用二氟一氟甲烷
Difluorochloromethane for tetrafluoroethykene prodwetion主题内容与适用范围
UDC 547.412
GB 9016-88
本标准规定了四氯乙烯用二氟一氯甲烷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、存等。
本标准适用于以三氯甲烷和无水氟化氨为原料制得的、并用于合成四氟乙烯的二氟一氯甲烷。分式：CHCIF2
分了耻：86.47（按1983年国际原了量表）2引用标准
GB7375工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法重量法
GB7374工业用氟代甲烷类中微犀水分的测定GB7376
工业用氟代甲烷类中微量水分的测定气体中微量氧的测定比色法
GR 5831
GB601化学试剂标准溶液制备方祛a技术要求
卡尔·费休法
氟一氯甲烷在液化状态应无色、不浑浊、异臭。3. 1
3.2四氟乙烯用二氟一氯甲烷应符合下表要求。指
指际名称
纯度(V/V）%
除F以外的色请杂质总是（V/V），%水分，%
相氧含盛，%
酸度《以HCI计），%
蒸发残留物，%
中华人民共和国化学工业部1988-02-12批准静级
优等品
三等品
1988-12-01实施
4试验方法
GB 9018--88
本标准所用试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用有关标推的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
4.1外观的观察
于内径约15mm的试管内，取冷却试样10mL，接着用干燥的布干试管外附着的霜或湿气，从横向透视观察是否有色及有无浊。4.2气味的检查
用4.1条所用试样慢慢加热，使其稍有沸腾，检查其蒸气有光异臭。4.3纯度及色谱杂质的测定
按GB7375的规定执行。分析条件见附录A。4.4水分的测定
按GB7374或GB7376的规定执行。其中以GB7374为仲裁法。4.5相氧含鼠的测定
按GB 5831的规定执行。
4.6酸度的测定
4.6.1方法原理
使试样化，鼓泡进入水中，以吸收酸性物质，以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定求得较度（以HCI计）。
4.6.2试剂和溶液
氢氧化钠标准溶液：浓度c（NaOH）=0.01mo1/L，按GB601配制的0.1mol/L氢氧化钠a
标准溶液中加人不含二氧化碳的水，稀释到10倍。b.溴甲酚绿指示剂：每100mL乙醇溶液中含0.1g溴甲酚绿。盐酸溶液，浓度e(HC1）=0.01mol/L。4.6.3试验仪器
磨口三角烧瓶：如图1所示。
b。吸改瓶：如图2所示。
t。--角烧瓶：500mL。
d微量定管：2mL，分刻度0.01mL。4.6.4 试验程序
在400mL蒸馏水中加人4nL澳甲酚绿指示剂，并用0.0lmol/L盐酸溶液滴定至绿中微带蓝色（盐酸不计鼠），分别等量转人四个吸收瓶中，吸收瓶用导管串联。在磨口三角烧瓶中称取冷却的试样100g（称准至1g），与串联的吸收瓶连接，放置使试样自然蒸发。试样气化完后，将前两个吸收瓶的溶液合并，用这部分溶液将盛试样的磨口三角烧瓶洗净，移人编号为“1\的500ml三前烧瓶，再将后两个吸收瓶的溶液合并，移人编号为“2”的500mL三角烧瓶。如果1号二角烧瓶中的溶液变绿或变黄，则用0.01mal/I.氢氧化钠标准溶液滴定至绿中微带蓝色（即2号三角烧瓶中溶被的颜色一致），记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。4. 6.5试验结果的计算
酸度X，《%)(以HCI计）按式（1）让算:X, =-
cV × 0.036 5
式：—滴定消耗0.01mol/1,氢氧化钠标癌榕液的体积，mL；心—氢氧化钠标谁溶液的浓度，mol！试样的质眠，g
0.0365——每摩尔盐酸的质，g。标准率口
GB 9016-88
约±65
蘑口三角烧瓶
标准寿厅
内径也3
下半球并孔1.5转个
图2吸收瓶
4.了蒸发浅留物的测定
4.7.1方法原理
GB 9016-80
使试样蒸发，称取高沸点残留物的质鼠，求得蒸发残留物的含量。4.7.2 装置及仪器
。蒸发器：由称量管及蒸发管组成。见图3。离发查(内容积0mL)
500mlL标线
称量管(质量约15g ）
恒温水浴
图3称鼠管私蒸发管
b.恒溢水浴。
c。电热鼓风箱：能调节105+2℃。4.7.意试剂
氯甲烷。
4.7.4试验程序
把称量管在105±2℃的电热鼓风箱中干燥30min后，在干爆器中冷却，称准至0.0002K，与蒸发管连接，称取冷却的试样约800多于蒸发器内，把称盘管·一部分浸于恒温水浴中，使试样蒸发，恒温水浴的温度调节到试样在1.5～2.0h中蒸发光毕（常溢即可）。试样气化结束后，在蒸发器4要加入约10mL二氯甲烷洗净液，把称量管放在约90心的恒温水浴中，使二氮中烷蒸发气化。化后，把取出的称量管在105±2C的电热鼓风箱中干燥约30min，在+燥器中冷却后称准至0.0002g。4.7.5试验站果的计算
蒸发残留物含量X，（%）按式（2）计算：X2 =-
式中，mg称尿管的质量，R
m，—一试样气化后称鼠管的质量，g：m试样的质量，g。
x 100 :
5检验规则
GB 901688
5.1本产品由生产）质量检验部门进行采样检验，生产应保证H！产品符合本标准要求。5.2用户可按本标准规定进行捡验。6.3必须保证包装容器的「燥与清，无其他不纯气体并保持正压。5.4每批出产品应附有质量合格证，1面应等明：产品名称、生产厂名称、生产日期或批号、产品净重、产品质量标准或现行标准号。5.5检验结果若有一项指标不符合本标准时，应重新选取两倍的包装单元（钢瓶）采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不衍合本标准要求时，则整批按不合势品处理。5.6本产品以每槽为一批，以每批二氟一氯甲烷总包装钢瓶数的5%采样，最低不少于瓶。5.7在牛产正常、质量稳定情说下，酸度和蒸发残留物含量为抽检项目，可每月抽检1～2次。若用户有特别要求可加检。
6标志、包装、运输、存
6.1本产品用钢瓶包装，钢瓶涂以铝白色油漆，打上钢印号，并用黑色油漆标明产品名称、重。6.2钢瓶的他装定堪标准及定期检验，按国家劳动总局（79）劳锅字18号《气瓶安全监察规程》规定进行，充装系数不大11.02kg/L。6.3装有本产品的钢瓶为惜！容器，在装卸运输过程中严禁摘持，拖拉、择落和直接噪晒，并应符合中华人民其和闲铁路、公路对危险货物运输的有关规定。6.4本产品应此存在阴源！燥的地方，不得常近热源，严禁H晒雨淋。A1分析条件
GB 9016-88
附录A
纯度测定的新察种
（参考件）
为了满足四妞乙烯用氯氯甲特对某些杂新的分离要求，分析条件必须选用对各仪器覆合避的条件，以得到合适的分离度。以102G型气相色谱仪为例，分析条件见表A1。裴Al
检測器
色谱桂
固定框
填充垦此内容来自标准下载网
柱前匠
载气（z）
送样鼠
纪录纸速
A2色谱图例
参数值
七海分析仪器！“102G型气相色谱仪热导检测器
长2m，内径3.mm不锈钢柱
色谱硅胶（80 ～100目），8 -氧二内腈=100:5.2g/m
:98kPa
52ml./min
3 mL(气体）
4mm/min
在表A1所列的分析条件下，二氟一氯甲烷溉合配制样的典型色谱图见图A，各组分的保留时闻利相对保留时间见表A2。
(min）20
GB 9016—8B
阁A四氟艺烯用F2配样典型色谱图1一次气，2—三载甲烷（F）3-二氟二氯甲烷（F12）4—1,1,1三载乙院然甲烷（F2)
5—氟—氯甲烷（F22）6—1.1--氯乙烷表A2
1,1,1-三氯之烷
1.1瓶之烷
保留时间
16°12
相对保时间
附加说明：
GB 8016—88
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分公提出。本标准由化学工业部北京化.1研究院技术I1。本标准由上海电化负资起草。
本标准主要起草人徐德敏、许积信、杨均青。本标准技术指标参照采用苏联国家标准FOCT8502—7T《二氟：氯甲烷》。
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