【国家标准(GB)】 工业六次甲基四胺

GB/T9015—1998
本标准是等效采用日本JTSK1532—1978(1988)工业六次基四胺》标准对GB/T9015-1988进行修订的。优等品指标优丁JISK1532一1978(1988)。一等品指标与该标准等间·但水分优于该标准。时结合我国现有生产情说，保留原国标中的合格品指标。试验方法与日本标等效。本标准对GB/9015-1988做广较大幅度的修收.对项目、技术指标.试验方法均做了调整与修改。一等品增了水溶液外观、重金属、氯化物、硫鞍盐、铵盐等项目，本标准自实施之口起,代替GB/T 9015—一1988&工业六次甲基四胺》。本标出华人民共和国化学工收部提出。本标准由全国化学标化技术委员会有机分会归口。本标准负贡起芊单位：兰州化学工业公司化肥厂。本标准参加起萨单位：吉化江城化工有限资任公司助剂厂、巨化集团公司合成氛厂本标雄主费起萨人：邓晓波。
本标准于1988年2H苔次发布。
术标维委托全园化学标滩化技术委员会有机分会负责解释。1范围
中华人民共和国国家标准
工业六次甲基四胺
Heramethylene tetramine for industrial useGB/T 9015 1998
代替CR/90151988
术标推规定了工业六饮甲基四胺的要求，试验方法，检验规则及标志，包装、送输、贮存等。本标雅适用于由氨和甲醛生产的工业六次甲基四胺。分式(CH)N
结构式：
相对分子质量：140.19（按1995年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条义，本综准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版不的可能性。GB1901990
危险货物包装标
GB/T 601: 1988
GB/T 602-1988
GB/T 603—1988
GB/T1250—1989
GB/T 6283---1986
G3/T 6678—1986
GB/T 6679—1986
GB/T6682—1992
GB/T 7531-1987
3要求
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂免费标准bzxz.net
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（ney1s06353-1：1982)试验方法中所用制剂及制品的制备（neTS(）6353-1：1982)极限数值表示,方法和判定方法
化「产品中水分含量的测定卡尔·费休法(用方法)化「产品采样总则
固体化！产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化1产品灰分的测定
3.1外观：白色或路带色调的结品，无可见杂质。3.21.业六次巾基四胺应符合表1要求。国家质量技术监督局1998-11-04批准1999-06-01实施
度，%
水分，%
灰芬、泌
水济液外观
重金属(以h),
鼠化渐(黑(1计)+%
资酸盐(以S(),计),%
钱盐（以NH，计）.%
4试验方法
GB/T 9015 1998
表1婴求
-等品
含格品
本标推所用的试剂和水，在没右注明H他要求时，使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。
试验中所需标推滴定浓、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T 602及GB/T 603的规定制备。4.1纯度的测定
4.1.1水解法(仲裁法）
4.1.1.1法原理
六次甲基四胶与强酸水溶液在加热附水解，放丹甲醛气休同时生成铵盐过量的酸用减标准滴定溶液反溺。
(CH2),N,+2H,SO.+6H,O -- 2(NH.J,SO,+6CH.O 2NaOH·H,SO.-Na,SO,+H.0
4.1.1.2试剂和材料
）硫酸标准滴定溶液：c(1/2H,SO,)0.1rml/L1b）氧鼠化标泄滴定溶液:r(Na()FI)一C,1 m1/L) 溴骼蓝指示液:1 g/ L.,称取 0. 10 g 溴酚蔬,溶于 20 m1. 95%乙醇中,用水稀释至 100 tmL 4.1.1.3分析步骤
称取 3g试样.精确至0.000 2客·置」烧杯中.加少重水溶解,移人 25mL的容量瓶中稀释至别度。移取酸标准滴定溶液 100. 0 ml. 及 I:述样品溶液 25. 0 mL 了:300 mL 锥形烧瓶中1,放在滤水浴中（约2h），至甲醛气味微弱时.进行冷却，加3~5滴酚蓝指示液，同氢氧化钠标雅滴定溶波滴定至溶液是谈紫色为整点。
4.1.7.4分析结果的表述
以质虽而分数表示的六次甲基四胺含堡X,按武(1)计算：X. _(Vie
Vec:)X0.03505
2×100
(Y - Ve) × 35. 03
武中：伤
梳酸标推滴定溶液的体积，mL：硫酸标雅滴定溶波的实称液度，mol/L澜定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL：（)
GB/T 90151998
---…氢氧化纳标排滴定溶液的实际液度，mol/；.试样的质量..
0.03505—与1.00 ml.硫酸标准滴定游液[c(1/2H,S(0.)=1.000mol/l,]抑当的以克表示的六次用基叫胺的质量。
两次平行测定给果的差不得大下0.2%，取其算术均俏为测定绍果。4. 1. 2 直接法
4. 1.2.1方法原理
用竭酸滴定弱碱时,终点,不明显,在浓盐(6 mol/L 以上>存在F,提高了氢离子活度系数,内而可用酸标雅滴定溶直接滴定六次巾基四腰，达致终点时，pH产牛突变，4.1.2.2战剂和材料
a）硫酸标难滴是溶：c（1/2H,s0,）-0.1u1/b）氯化钠：
c）甲基黄指示液:1g/I。乙醇浒液：d）次甲基蓝指示液：1L乙醇溶液，心）混合指示波：甲基黄指示液：次中基监指示液为2.5：1（/V）。4. 1.2. 3分析骤
称取 0.5g试,精确至0. 000 2g，首于100 nL链中、加入 15 g氮化钢,精确至 0. t g,加2~3滴混合指示液.用硫酸标准滴定溶被滴定至淡桃红色为终点。4.1.2.4分析结果的表速
以质百分数表示的六次甲基四胺含虽，按式(2)计算：Ye×0.140 19×100
Vsts X 14.019
武中：V.——硫酸标准滴定溶液的体积.mL：硫较标雅滴定溶液的实际浓度.mol/L，a
7n2--试样的质量，,！
0.14019——与1.00mlT.硫酸标准滴定游液（(1/2H,S()）-1.000mol/1.1剂当的以克表示的六次甲能四胺的质虽
两次平行测定结果的差俏不衍大了0.2%，取共算术均值为测定结果。4.2水分的测定
4.2.1尔-贵休法(仲裁法)
按GB/I 6283 规定进行。
4.2.2无批啶卡尔·费休战剂方法4.2.2.1无吡啶长尔·费休试剂制备方法既63碘于于燥的1L带塞的棕色被璃瓶,加入600mL甲醇，再:25已在150:下谢至恒重的无水碘化钠及85&在150℃燥至恒重的无水乙酸钢，寒上瓶塞，娠药年碘及盐类全部游解（溶液A）
通二氢化硫用冰水冷的无水F醇中,使1 1, 合 26 g(4 mol/L)氧化硫(溶波 13)。加 i0 mL溶液B(含二氧化硫2S g)或吉接通 23 g 下媒氧化硫气体 -溶液 A 中,再用甲醇稀释卒L湿约,亡暗处备用。
4.2.2.2分析少骤
按G上/6283规定进行。
两欲平行测定结果的差值不得大」0.5系.取其笋术平均慎为测定绍米4.3款分的测定
GH/3: 9015—1998
试样尺为5品·炭化后的灼烧端度为（750工25）C，其余按GB/T7531规定进行。两次行测定继果的差值不得大下0.01不，取其算术平值为测定结果。4.4水溶液外观的测定
4.4.1方汰提要
-一定以试样的水溶液与氯化银标难比浊液进行比较。4.4.2减剂和材料
a）硝酸溶液：1+2;
b）糊稍溶液:20≤/L
c）硝酸银溶液：20g/L
d）氛化物标准溶液：1nl含有.01mgcl,4.4.3分析步骤
称取2μ试伴，精确至0.1了50mL比色管中.加水20mL溶解片，稀彝至刻度探匀。与氯化银标比鸿落摘进行魁向比较，诚样沙度不大于标准比汕溶越时即必合格。标谁比沙溶液的配制：吸取氛化物标准溶滤0.2mL置于50逆色管市，加水0l..硝载溶液1ml，糊游滤0.2ml.，硝酸银溶液1maL，稀释至刻度播勺.放置15min。4.5重金的测定
4.5.1力法提要
在乙酸酸性游液中微量金属与硫化钠可生成黑褐色，与己知含量的标准比色济液相比较，4.5.2试剂和材料
a）乙酸溶液：300g/1;
b）硫化钠溶液：20g/L;
c）铅标溶液:1 mL 含有 0. 01 mgPb。4.5.3分析步骤
称取g试样，精确至0.1R，于50mI.比色管中，加25ml.水溶解，加乙酸溶液2滴及硫化钠溶波2滴摇勺,放置5min，与标准比色济液进行轴向比较，颜色不深丁标雅比色溶滤颜色时即为台格标比色溶液的配制：取铅标准溶液5.0mL，与试样向时同样处理。4.6氧化物的测定
4.6.1方法提要
在硝酸酸性溶液中,试样中的氯化物与硝银作用牛成白色浑泌,与已知含量的标理比浊济液相比较。
4.6.2试剂和材料
向 4. 4. 2,
4.6.3分析步骤
称取 0.2试样.精蹦至0.0l ·50 mL比色管中,加15 Il-水溶解，加硝酸溶被5 ml.水23 ml..制精溶液0.2 mL及硝酸银溶液上 mL,稀至刻度,摇勾.放置15 min。与标准比浊溶浓进行轴前比较，泌凝不标准比沙溶液时即为台格标比汕溶激的配制：取氛化物标准溶液3.0mL，与试样同时同样处理：4.7疏酸盐的溅定
4.7.1方法提费
在强酸溶波中微量硫酸盐叫与颌盐上成色融，与知含量的标准比法游液相比较。4.7.2试剂材料
a）乙醇；
b）硝胶钡游液50g/1.：
c）硝酸溶浓,F一2
GH/T 9015—1998
d) 硫酸盐标准溶液:1 mL 含有 C. 01 mg S0,.4.7.3分析步骤
取1 g试烊,精确至0. 1，」5li ml.比色管中,3:ml. 水溶解,销酸溶波 5mL,乙 ruL 歧硝酸钡溶液4mL,稀释至刻度摇勺,效置1h。与标准比浊溶液进行轴向比较汕度不大」标雅比浊溶液时,即为合格。
标灌比汕溶液的配制:取硫酸盐标准溶液20.0ml.与试样回时同样处理。4.8铵盐的测定
4.8.1方法提
微量铵盐可与纳氏试剂生成黄色，导已知含量的标连比色济液相片校。4.8.2试剂和材料
a）纳氏试剂；
b）铵盐标准溶液：1 ml.含有0.01mgNII,4.8.3分析步骤
称取1 g试样,精确至(l.1 ：于50 ml.比色管中,加25ml.水溶解,加纳氏试剂2 ml.稀释至刻度,摇匀，放罩5min。与标准比色溶澈进行轴间比较，颜色不深于标准比色溶液时,即为合格，标准比色溶液的配测：取铵点标准溶液1.0II与试样同时同样处理，5检验规则
5.1本产品应由生产」的质品检验部门进行检验。生产厂应保证所有出！的产品质量部符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有一定格式的质冠证明书。内容包拓：生产厂名、厂址、产品名称、产品等级、本标准编号、生产H期、批号、商标、产品净重。5.2本标附所有项目均为型式检验项目,其中纯度、水分，水溶被外观为山厂检验项日，在正常情湿5每半年进行·-次型武检验，
5.3使用单位有权按照本标准要求对所收到的产品进行验收，5.4采样应按照GB/T6678和G3/T6679中的规定进行，所采样品盘不得少『600，5.5将所采试样混分装下两个清洁干煤的带盖！口瓶中，料贴标签，注明产品名称，取样H期改批号，瓶做分析检验·另一瓶保留2个月裔查，5.6检验结果的判定按GB/T1250修约俏比较法进行5.7检验结果中有一项指标不符合本标准要求时.应重新自2倍丧的包装单元中采择法行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合络。6标志,包装、贮存及运输
6.1工业六次甲基四胺内用薄膜塑料袭,外用编纠袋或其他适宜材料包装,每袋净重25kg，6.2包装袋上成注奶：商标、本标雅编号、牛产厂名、产品名称、批号、净重及符台（乃196的伤火防剂标志，
6.3运输工业入次甲基四胺时，应装在带绛的货车或船舱中。6.4工业六次中基回应延存于十燥，消洁递风的仓库内不得露天放。7安全
7.1工业六次中基四胺易燃，避免可明火接触，
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