【国家标准(GB)】 工业直链烷基苯磺酸

中华人民共和国国家标准
工业直链烷基苯磺酸
Industrial linear alkylbenzene sulfonic acid主题内容与适用范围
GB/T 8447—1995
代替GB844787
GB 8448--87
本标准规定了工业直链烷基苯磺酸的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存条件。本标准适用于以三氧化硫磺化工艺生产的工业直链烷基苯磺酸。烷基苯磺酸分子式：
R--C.H,--SO,H
（R：为平均约十二碳烷基）
2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T5173洗涤剂中阴离子活性物的测定直接两相滴定法GB5178工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法3技术要求
3.1外观
棕色粘稠液体。
3.2理化指标
工业直链烷基苯磺酸的物理化学指标应符合表.1规定。表1
烷基苯磺酸含量，%
游离油含量,%
硫酸含量,%
色泽，Klett
试验方法
优级品
4.1烷基苯磺酸含量的测定
一级品
二级品
按照GB/T5173的规定进行。计算中所需的烷基苯磺酸平均相对分子量，按照GB5178测得烷基苯的平均相对分子量再加80即得，国家技术监督局1995-12-08批准372
1996-08-01实施
4.2游离硫酸含量的测定
GB/T 8447-1995
注：4.2条等效采用国际标准ISO6844--1983《表面活性剂一无机硫酸盐含量的测定滴定法》。4.2.1原理
以双硫粽作指示剂,用硝酸铅标准溶液滴定缓冲的试样丙酮溶液。4.2.2试剂
分析中，只使用认可的分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。4.2.2.1丙酮(GB686)。
4. 2. 2. 2 硝酸(GB 626),c(HNO,)~1 mol/L 溶液。4.2.2.3氢氧化钠（GB629），1mol/L溶液。4.2.2.4硝酸铅(HG3—1070),c[Pb(NO3)2]~0.01mol/L标准溶液。4.2.2.4.1配制
将3.5g硝酸铅溶解于1000mL水中，混匀。4.2.2.4.2标定
用移液管移取20mLc(H,SO,）=0.1mol/L的硫酸标准溶液（其配制和标定按GB601第4条）于100ml.容量瓶中，加水到刻度，摇匀，分别移取该溶液5.0,10.0，15.0mL于锥形瓶中，按4.2.4.2规定进行操作。
4.2.2.4.3计算
硝酸铅标准溶液浓度按式(1)计算：20
式中：c-硝酸铅(Pb(NO)2)标准溶液的浓度，mol/L;c硫酸标准溶液的浓度,mol /L,
V,——所用硫酸标准溶液的体积，mL；V消耗硝酸铅溶液的体积,mL。
4.2.2.5二氯乙酸铵缓冲溶液，pH=1.5～1,6,在70%～85%(V/V)丙酮介质中的表观pH为4.1士0.2。
将67mL二氯乙酸加至约250mL水中，在酸度计或精密pH试纸指示下，小心地用18%(m/m)的氨水中和至pH=7。待其冷却后再加入33mL二氯乙酸，并稀释到600mL。4.2.2.61,5-二苯基硫巴(双硫踪)(C,Hs—NH—NHCSN=NC.Hs）,0.5 g/L丙酮溶液贮于暗色瓶中，周后弃去。
4.2.3仪器
普通实验室仪器和：
4.2.3.1烧杯，150ml。
4.2.3.2单刻度容量瓶，100mL。4.2.3.3锥形瓶，250mL。
4.2.3.4移液管,5,10,15,20mL。4.2.3.5刻度移液管，1或2mL。
滴定管，25mL。
4. 2. 3. 6
4.2.3.7刻度量简，100mL
4.2.4测定程序
4.2.4.1试验份
GB/T8447-—1995
根据预计的硫酸含量，称取表1中规定量的试样（准确至0.001g）于烧杯（4.2.3.1)中。试验份质量见表2。
表2试验份质量
样品中预计的硫酸含量，%
注：1）硫酸含量大于6%的产品，称取的试验份中应含0.1~0.2g硫酸。4.2.4.2测定Www.bzxZ.net
试验份质量\，g
用50mL水溶解试验份（4.2.4.1)，定量转移到100mL容量瓶（4.2.3.2)中，用水稀释到刻度，摇匀。
按表3中列出的预计硫酸含量，用移液管（4.2.3.4)移取相应体积的试液至锥形瓶（4.2.3.3)中，加水至总体积为20mL，加人1mL双硫溶液（4.2.2.6）。加入氢氧化钠（4.2.2.3)至溶液呈红色，再逐滴加入硝酸（4.2.2.2)至出现绿色，然后加入2mL二氯乙酸铵缓冲溶液（4.2.2.5)和80.mL丙酮（4.2.2.1）。加入丙酮后立即用硝酸铅标准溶液（4.2.2.4)滴定该缓冲了的丙酮溶液，至得到可稳定15s的砖红色，即是反应终点。
注：①测定时溶液的起始表观pH值必须调整至4.1士0.2,pH<4时,反应不能化学定量,测定中pH明显减小。②终点时丙酮含量应在 70% ~85%(V/V)之间。表3测定用试液体积
预计硫酸含量(m/m），%
4.2.5结果的表示
4.2.5.1计算方法
烷基苯磺酸中硫酸含量质量百分数X，按式(2)计算：0.098V,C
式中：mo-试验份（4.2.4.1)的质量，g；V。-测定时移取的试液（4.2.4.2)体积，mL；移取试液体积，mL
....(2)
V，—-滴定（4:2.4.2)消耗的硝酸铅标准溶液（4.2.2.4)体积，mL；C----硝酸铅标准溶液（4.2.2.4)的浓度，mol/L；0.098----硫酸(H,SO,)的毫摩尔质量?g/mmol。采用说明：
1本标准规定的试验份质量比IS0）6844约减少25%。374
4.2.5.2精密度
GB/T 8447—1995
同一分析者用同一仪器、对同一样品同时或紧接着进行的两次测定所得结果最大偏差，不应超过平均值的0.037倍。两个不同实验室对同-一样品得到结果之差不应超过平均值的0.17倍。4.3游离油含量的测定
游离油包括未磺化物和不可磺化物及虽含硫但在水溶液中不离解的化合物。4.3.1原理
用石油醚从磺酸试验份中和后的醇水溶液中萃取游离油。4.3.2试剂
分析过程中，只使用分析纯试剂和去离子水或纯度相当的水。4.3.2.195%乙醇(GB679)。
4.3.2.2石油醚（HG3—1003），沸程30～60C，（残余物应不大于0.002%）。4.3.2.3氢氧化钠（GB629），约140g/L水溶液。4.3.2.4丙酮(GB686)。
4.3.2.5酚酸，1g/L的95%乙醇溶液。4.3.3仪器
普通实验室仪器和：
4.3.3.1具塞量筒，250mL（或300mL），磨砂玻塞。4.3.3.2虹吸管，内径3~4mm，管端内径1~2mm，管端弯曲朝上。4.3.3.3平底烧瓶，250mL，带磨砂玻璃颈和与之配套的分馏柱和冷凝管，组成溶剂回收装置。4.3.4测定程序
4.3.4.1试验份
称取10g工业直链烷基苯磺酸的实验室样品（准确至1mg）至250mL烧杯中。4.3.4.2测定
向盛有试验份（4.3.4.1)的烧杯加入50mL乙醇（4.3.2.1)和少量水，使样品溶解，滴入2~～3滴酚酞指示剂（4.3.2.5），用氢氧化钠溶液（4.3.2.3）中和到呈粉红色，转移到具塞量简（4.3.3.1），用水洗涤烧杯，洗涤水并入量筒，最终体积约125mL，加入50mL石油醚（4.3.2.2），盖紧量筒塞，上下摇动几次，小心地打开塞子，用少量石油醚冲洗塞子及量筒壁。静置分层后，插入虹吸管（4.3.3.2），管口高于石油醚-醇水层界面约3mm，将上层清液虹吸至预先称量过的平底烧瓶（4.3.3.3)中。注意勿将下层醇水溶液吸出。按上述操作重复萃取四次，萃取液并入平底烧瓶中，装好回收溶剂装置，在60～70℃水浴上回收溶剂，直到无馏出物流出为止。取下平底烧瓶.放在水浴上，加2mL丙酮插入吹气管到离瓶底5cm处，缓缓通入干燥的冷空气流，除去痕量溶剂。将平底烧瓶外壁用干净纱布擦干，放入干燥器中冷却干燥15min后称量。
重复将平底烧瓶在水浴上加热，然后取下擦干，冷却、吹气1min，干燥器内干燥、称量，直至前后两次称量之差小于2mg为恒重。
4.3.5计算
烷基苯磺酸中游离油含量质量百分数X，按式(3)计算：Xz m X100
式中：m。—试验份（4.3.4.1)的质量，gm-·石油醚萃取物的质址·g。
两次平行试验的差数应不超过0.2%。·(3)
4.4色泽的测定
4.4.1原理
GB/T8447--1995
用氢氧化钠水溶液中和样品至pH==8，加热水解少量磺酸酐，再将样品水溶液pH值调到8，得到5%烷基苯磺酸钠水溶液，以克莱特(Klett)光电比色计测得其克莱特(Klett)色泽值，代表工业烷基苯磺酸的色泽值。
4.4.2试剂
分析过程中只使用分析纯试剂和去离子水或纯度相当的水。4.4.2.1氢氧化钠(GB629),1mol/L溶液。4.4.2.2盐酸（GB622),1mol/L溶液。4.4.3仪器
普通实验室仪器和：
4.4.3.1克莱特光电比色计（Klett-Summerson），附有42号蓝色滤光片，波长范围400～465μm，40 mm比色池。
4.4.3.2pH计，分度值0.1pH单位，配有甘汞电极和玻璃电极。4.4.4测定程序
4.4.4.1试验份
称取4.7g工业直链烷基苯磺酸的实验室样品（中和后相当于5.0g烷基苯磺酸钠盐）于烧杯中，加50ml水，用氢氧化钠溶液（4.4.2.1)中和至pH=8。碱过量时，可用盐酸溶液（4.4.2.2)调整。将此烧杯放在沸水浴上水解25min。
冷却后，将溶液重新调到pH=8，将烧杯中溶液转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度。4.4.4.2仪器准备1
将42号蓝色滤光片插入规定位置，开启光源灯电源前，检查检流计指针应处于零点位置（刻度中央）。必要时，调节检流计顶部零旋钮（D)使指针至零位（此后仪器工作过程中不应再触动此旋钮）。将比色池注入去离子水，擦净后，取40mm光程放入比色池室并盖上盖。此时检流计指针略有偏移，用旋钮（A)将指针调到零。然后接通光源灯电源，指针略有偏移，用调零旋钮（G)将指针调回到零位，光源灯开启几分钟，仪器达到平衡，再校正指针确保零位。即准备完毕。注：1）本条根据仪器说明书制定，有关英文符号代表的名称与仪器说明书相同。4.4.4.3测定
取出比色池，倒去水，用待测溶液冲洗比色池，然后装入待测溶液，无论是参比溶液或待测溶液的液面均不得低于5cm。将比色池擦净，放入比色池室，盖上盖，检流计指针将有偏转，用旋钮（A）将指针调到零位。此时旋钮（A）刻度盘上读数即为样品溶液的克莱特（Klett)色泽值。取两次平行测定的平均值为测定结果。4.4.4.4精密度
两次平均测定结果之差不得大于4个克莱特单位。5·检验规则
5.1工业直链烷基苯磺酸以一次交货为一批。5.2.工业直链烷基苯磺酸出厂前，应由生产厂的质量检验部门按照本标准中所规定的试验方法检验合格，并签发合格证或检验报告单。收货单位凭合格证，按本标准验收。5.3收货单位如发现产品质量不符合本标准规定的技术要求，应在货到一个月内向生产厂提出交涉。如有容器和印封损坏，应立即向生产厂和运输部门交涉。5.4取样
5.4.1根据批量大小按表4决定样本大小。376
批量(桶）
50以下
50~100
101～200
200以上
GB/T8447-1995
样本大小(桶数）
3（不小于2）
5.4.2取样时用一直径为15mm的长玻璃管插至桶底，从各样桶内等量采取，取样数量共1.5kg。混匀后分装于三个清洁、干燥的磨口塞瓶内，贴好标签。交收双方各持一份检验报告，第三份由交货方保存，备仲裁检验用，保存期为一个月。5.5检验结果按修约值比较法判定合格与否，如有一项指标不合格，可加倍取样对不合格项复验。交收双方如对检验结果有争议，可商请仲裁机构检验裁定。6标志、包装、运输、贮存
6.1工业直链烷基苯磺酸容器外必须用耐酸油漆标明下列标志：产品名称、等级、生产日期、批号、毛重、净重、生产厂名等。如系供出口产品应标明“中华人民共和国制造”。6.2工业直链烷基苯磺酸必须用内衬耐酸涂料的金属圆桶、塑料桶或不影响产品质量的容器包装6.3装入工业直链烷基苯磺酸前，容器必须严格检查。保证清洁、无水、不漏。产品装入容器时应留有空隙，装入烷基苯磺酸后需盖紧，并加印封。附加说明：
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由中国日用化学工业研究所和南京烷基苯厂研究所负责起草。本标准主要起草人：孙明和、吴裕生、吴今、朱传家。377
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