【国家标准(GB)】 高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法

中华人民共和国国家标准
高速钢中碳化物相的定量分析
X射线衍射仪法
Carbides in high speed steel-- Quantitative phase analysis Method of X-ray diffractometerUDC 669. 14. 018
25:620.183
GB 8359 --87
本标准适用于淬火、退火、回火态的钨系、钨钼系高速钢中碳化物相MC.M23C6、M6C的X射线衍射定量分析。
原理及计算公式
当高速钢中的碳化物仅含有MCM23C6、M6C三相时，它们的含量与X射线衍射线累积强度之间有如下关系：
XM23C6
KMaECe
Xmc + Xmz3Cc + XM6c = 1
式中：XMC、XM23C+、XMcC
分别为MC、M23C6、M6C在碳化物总量中所占的重量分数；1mc、IM23G6、1Msc-—分别为各碳化物相在特定晶面上的衍射线累积强度；(1)
KMc、KMC\—分别为MC和M23C6对M6C的衍射线强度比例常数、即K值（含义见GB5225--85《金属材料定量相分析X射线衍射K值法》）。本标准规定各碳化物相进行测定的特定晶面为：MC(111)、M23C6（511)、M6C（422)晶面。本标准给出在CoK。辐射（后置石墨单色器）条件下的K值为：KMc=1.877、KMC=1.226。MC,M23C6、M6C在钢中所占的重量百分含量由下式给出：WMC = XmC - G
WM23C6 - XM23C6 - G
Wmoc G -- Wmc - Wm23C。
式中：WMc、WM23C、WMc一一分别为MC、M23C6、M6C在钢中所占的重量百分含量；(2)
G-—一表示MC、M23C6、M6C三种碳化物相的总量在钢中所占的重量百分含量。G采用电解萃取称重法测定（见附录A）。2试样
2.1制样
2.1.1把沿（111）晶面切割的单晶硅片镶嵌在中空试样框架内，使晶片平面与平板试样框架表面-致作为试样载体。
2.1.2将电解萃取的阳极沉淀物置于玛瑙乳钵中，轻轻研散后，倒于单晶硅载体上，滴数滴无水乙中华人民共和国治金工业部1987-11-14批准170
1989-01-01实施
GB 8 3 5 9 -- 8 7
醇，用-一根质地细软小棍，待粉末呈糊状时螺旋搅拌，使其均身地附着在单晶硅载体上。2.2阳极沉淀物的定性鉴定
对电解萃取的阳极沉淀物应进行X射线衍射定性鉴定，判定是否有基体或其他产物的衍射线条。若有，则应重新电解萃取。
2.3试样无穷厚条件的检查
按2.1.2制备好的试样，进行是否满足无穷厚条件的定性检查，以不出现硅的（111）晶面的衔射峰为原则。否则须重新制样。
2.4测量试样
符合2.2、2.3的试样，还须满足×射线照射区域不超出试样的被测范围，方可进行测量。3试验仪器和试验条件
3.1衍射仪
衍射仪的综合稳定度应优于1%（见GB5225-—85）。3.2试验条件
3.2.1采用CoK.辐射（用后置石墨单色器）。3.2.2扫描速度为0.25°/min。
3.2.3纸速为20 mm/min。
3.2.4时间常数为1s。
4测量步骤和结果计算
4.1测量
每个试样重复制样三次，每次制成的试样测量三次衍射线的累积强度。衍射线累积强度的测量可采用蜂高与半高宽乘积法或计数法。4.2结果计算
4.2.1计算每次测量的强度比1Mc/1Mbc和1M23c./1Mcc，并用每个试样三次制样的九次测量结果计算强度比平均值。
4.2.2用4.2.1所求得的强度比平均值及给出的K值代入（1)式，求出XMc、XmzC、XMtc4.2.3把4.2.2所得的结果及（A1）式计算的0值代入（2）式，求出钢中碳化物的重量百分含量Wmc、WM3Co、WmuC o
5精度
各种碳化物在高速钢中的重量百分含量因X射线衍射分析所引起的相对标准偏差们：（计算见GB522585)符合表1。bZxz.net
各种碳化物在高速钢
中的重量百分含量W，%
1015W 20
再现性R，%
重复性”，%
%“以种真
91 H>01
3nn+ 93hm+owm
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