【国家标准(GB)】 工业用苯乙烯纯度的测定 毛细管气相色谱法

ICS 71.097.75
中华人民共和国国家标准
GB/T 12688. 1—1998
工业用苯艺烯纯度的测定
毛细管气相色谱法
Styrene for industrial use-
Determination of purity-
Capillary gas chromatography1998 - 07 -13 发布
1999-02-01实施
国家质量技术监督局发布
H112688.1-1998
本标准等效采用ASTM:1A一毛细管气相色谱法分折举Z频的标准试验方法对GB，12688.1SC1业用萃2缔纯度的测定气色谱让进行订本标硅与ASTML5135的主要差异在于增如了FFAP弹性石英-细营柱。本标准与GB/128.1—)比，收游T块充色谐柱。本际准1实之时代替/T1208.1一95。本标准出中国石油化工总公司排出。率标准由会国化学标推化疫术委员会石注化学分技术委员会归，本标准自上海高授无化公司高哲化工厂负支归草，本标道生署起草人：十均市、陈建华、蔡竞洋、管逆芳、陈海求、荣兰英。本标准于1990年12月30日次发布：于三933年7月3日第·次恪订1范固
中华人民共和国国家标准
工业用获乙烯纯度的测定
毛细管气相色谱法
Styrene for industriul use-
Determiauticnuf purily.
Capillary gus chronietogmphy本标准规定了月毛细誉气相色谱法顾定1业用苯乙烯的纯度利杂质。GB/T12688.1—1996
T容(3/T 126MF1-K
本标准透用于案之烯死度为不--10%毫用试样的测定。也可应用于紫艺帮中正常存在杂质的两定。且然木方法也可用乎也低钟度的兼乙试样，但对全部杂质的定性和选定合适的内标物可能安为因难。
2引用标准
下划标随所包會的条文.通过在本标准中孔用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，快同本标准的各方应探讨使用下列标准量新版本的可能性。GE3915—1998工业用车乙烯
GB/T3170--87数值的则
CB/T9722—88化学试剂
1气相色谱送通刷
3方带趣要
采用毛细督气相色增法，以内标达测定养乙烯中正常存在的杂质合盐，然斥由100减光所考杂压的总含量，使可得判著乙烯的钟度，以质最白分敏表示。4试荆和林料
4.1内标物，正度烷，或其他合适的化合物，纯度座大干99%。4.2杂便标难品，纯座人十39%：4.3*乙烯标准品：纯度应尽可能尚，以糖晶点法测得纯座应至少上于99.6%，4.4氮气：就度大下99.95%V/V)
4.5氧～：纯度大于99.93（V/V）4.6空气：经硅分子筛充分平媒和净化，5仪器与设备
5.1气相色增仪：盘配置氢火焰高丁亿检测器及进样分流装置，在进样盘不超过色膳柱允许负荷冠的件下，刘量后流出的含直为10mR/kg的被置杂质，其峰商至少应大于仪器噪声的4倍。通家质量技术监督得1998-07-13批准1999-02-01实
GBT12698、1-：1936
5.2记录采统，费盘伴等十或小于2mV，应性间小亍【≤的记求议或合适的各类色谐数损处理机，5.3激量封器，0,1oc1.
5.4色浩柱：色语性及典些景作条件瓦表1。只要在运宜寸某非的探卡条伴下，该杜催从未乙虾中分离所有主要杂质和内标物，列此增性世能当用。表1色洁拉及典型零作条价
抗术材料
杜泾·Tur
用定液
构池路
系气N>滤量m
扑充<,>气流盘mlm.h
进样体识
分晚比
内标物
弹英汇阳
0. 1 ~ c, 5
正决坛
1)FAP为乙二25M与2-基对二甲酸反物，2>PEG-20M为深Z二再·20
6职样
按6B3315-1998的4.3进行。
7分析步聚
7.1正困子的洲定
0. 5~1<追宜低1
严石然单管
正淡烧
7.1.1制备含有约.5%（州/期)未乙端和适当含景典性杂质的配制混含测，饮量所有杂质组办，计算各户的含意，精确至0.C，冬组分质称准季所要求的精度。果微量注射器将50叫读道量>店标份加率1CC窄盐瓶中、该容盘驱中应先装有约7.的配制限合物，羽用配制用限仑物和荐至准，混匀得到校满用混合将。著用正废烷作内标，则正废烷的密声为0.684/cm，苹乙烯的率为0.906g/m激减中就合有0.0$77洛(m/m)的正胰烷。7.1.2再谁备两份用于配制混含物的苯乙妈。一份苹乙烯用丁色谐法显示干扰内标物的杂质.刻果巷乙烯中的杂质与所选的内保物尚时出，那就必氧改用其他合适的内标物。另、一份带乙烯，可安了.1.1的方法尺加人内标钩，并划成只配有内标物的苯乙烯混合物，用于色谱法确定弃在于该苯乙烯中杂质与内标物色谱蜂面熙比率，
7.1.3根据表1拥举的探作录件却各色详仪的操作说明书，应合理测整，并在仪器稳定运行后·把适量的校准旧混含物（7.1.1)和，配有内标物的率乙筛的据合额，1.2)依次出人色详仪.以获得两个包落图，别过除年乙坏以外的所有色满峰的面积，包括内你钟，各典型色诺图见图1一图22
(B/T12688.1—1998
1正或燥，2一送：3一伊荤14一2米1一间对-二甲荤：一异内，7年二甲羊，8一正内；5—间，对-甲乙：10—禁乙婚，11-4-甲基罩乙带：13*乙块函1苯乙烯及主要杂原在FFAP毛细管栈(A)上的典型色函0
1--正来统12
弟：3甲禁：4—2.半1—间、对-二甲丰：5—异内苯17—3-二甲荤：8--正丙来，9一间，-单，10—苯乙11-甲基燥，12乙次阅2苯乙龄及主杂质在PEG-20M毛细宽持(B)上的典塑色谱图3
CP/T12688.1-1998
7.1.4而式（\计差各杂质相对于内标物的量校止内予..
武中：产
1杂矩分相对于内标物的质盘性正因十：A,-在校延混合物中内标物的蜂面积A:-在控难混合物十杂质的峰面积A
以！的有内标物的苯乙娣退合物中的杂质游够面积；A--只的有内标物的苯乙烯混合物中的内标物的降面程：一校准混合物中在标响的质量片分含量校准混合物中：杂质组分的质盘白分含盘。7.2试样则定
7.2.1用经校准的效证违射器，将5U.（或适量）内标制加至103mL量拖中，该容量放中先装有约75mT.的苯乙烯试样,再用试样帮释至刻度，涯分。7.2.2按7.1.3的尚样务件和步骤进行试排的认定。d分析黄果的痣选
苯艺烯式洋中各杂质的质悬白分含盘按式（2>算：A,f.m'
式中A—试样中：杂质年分的摘面积：试择中内标特的峰面积，
研，试样中内标物的质整百分含量产，“一！杂质组分相对于内标物的质量按正因了对少数未能得到杂质标准品的组处，在计算时而把校正因子《,)选为1.。按式(3)将游100.C9滤去游有杂质的计算值总盘，得到案乙筛的垂量百分含量：1=100.CG2F,
式样中斯育尔质的总盈。
8.2结果的表
以质摄百分数报告苯乙烯的含过，农GB/TA170的规定进疗经约，各杂质含盘精确至0.0)1%举艺端含量精至.UIX。
9精密鹿
9.1重复性
在同一实酸室，由同一操作员，采月向·仪器和世备、对同一试杆相继做两达重复试验，所得测定势果的值座不大于表？和表3A即崇的道。9.2再现性
在任意两个不同实验窝，出公同换作员，用不间仪器和设备，连不同或和同时间内，对同样品所测得的两个单次测定结果的差值应不大干表2即表2A所示的值。10报告
正-丙养bzxZ.net
、间-,甲表
--甲芒
TH/T12688.1-1998
在规定水乎的革乙希和杂质的猪声度含最
0, 004
表2在疑定水苹的高纯半乙炕和女质的精密度心串
控告京创括列内弃：
a）有关样品的全邮资料，机如样品的名标，批号，采样地点，采尚日斯，采作时间受。b）本标准的代导。
c）分桥结果，
测定中况察到的任伴异常现象的细节及其说明，）分析人员的婚名象分析月期等。%(mim)
%(m/m)
再现作
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