【国家标准(GB)】 工业硼酸 锰含量的测定

中华人民共和国国家标准
工业硼酸
锰含量的测定
Boric acid for industrial usc-Deterininatlon of manganese cantentGB/T 12684.9—90
本标准等效采用ISO2214--1972T业用硼酸、氧化硼和硼砂一锰含量测延甲醛聘光度法》。1主题内容
本标准规定了工业硼酸中锰含量的测定方法甲醛师分光光度法。2引用标准
602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备《B603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3方法提要
用甲醇处理试样，燃发除去硼。用一氯甲烷萃取锰的一乙基一硫代氨基甲酸盐，将锰与其它金属元素分离，用硫酸和过氧化氢混合物破坏锰的乙基硫代氨基甲酸盐。用萃取铁的硫氰酸盐法除去铁的下扰。在碱雄介质中，用甲醛与钣形成有色络合物：在450nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。4试剂和材料
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和然馏水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶液，制剂和制品，在没有江明其它规定时，均按G602、GB603规定制备。4. 1-氯甲烷(GB682);
4.2氨水(GB 631);
4.3过氧化氧(30%)(GB 6684);
4.4有机萃取剂；
戊酵和乙酸戊酯的等体积混介物，4.5盐酸-甲醇混合溶液；
取 10 mL 盐酸(GB 622)加入 100 mL 中醇(GB 683)中,混。4.6氢氨化钠（GB629)：240g/L溶液；硫鼠酸铵(GB660):100g/L溶波;bzxZ.net
4.8盐酸羟胺(GB 6685):100g/L溶液；4.9酒右酸钾钠(GB 1288):100乌/L溶波：4.10.乙基一硫代氨基甲酸钠(HG 3—962);10 g/L溶液，使用前需过滤；盐酸（CB622)：1+I溶液：
4.12硫酸(GB625):1-11液;
4. 13盐酸甲醛肪：50 g/L溶液；将8,3乌甲醛(GB685)和7.0乌盐酸羟胺(GB6685)混台，用水稀释率100mL国家技术监替局 199 0 -12-3 0 批准1991-12-01实施
GB/T12684.9-90
4.14锰标准溶液：0.0100mgMn/mL；按 GB 602 配制后,用液管移取 1.0 mL,置丁100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。稀释液现用现配。
4.15甲酚红(HG 3—1302),0.2g/L指示液。5仪器、设备
本标准所用玻璃器血在使用前均应用盐酸溶液煮沸后，用水清洗。分光光度计：带有4cm吸收池。
6分析步骤
6.1工作询线的绘制
在6个50ml容望瓶中，用移液管依次加入0(试剂空溶液）、1、2、3、4.5mL锰标准溶液，各加水至约20mL，然后各加入4mL盐酸羟胺溶液和1mL盐酸中醛溶液，混匀后各加入10mL氮小.程释至刻度,摇匀,放置 10 rmin。在450m波长下，用4cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以锰含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.2测定
称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液。在另·250mL烧杯中加入40mL盐酸溶液，作试剂空口试验。将烧杯放入沸水浴中，小心蒸发至干。向烧杯中加入55mL盐酸-甲醇混合溶液，再在沸水浴上蒸发至干。按上述方法加入盐酸-甲醇混食溶液，重复操作三次。向残渣中加入2ml.盐酸溶液和10OmL水，搅拌使其解。
将试验溶液煮沸，加入50mL水和2mL盐酸羟胺溶液，再煮沸5min，稍冷后，加入5mL酒石酸钾钠溶液和5滴甲酚红指示渡，在不断搅拌下小心加入氮水至试验溶液变为黄色，继续逐滴滴加氨水允紫色。将试验溶液冷却牟室温，加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸钠液，小心混匀，放置10min。将试验溶液全部转入250mL分液漏斗中，每次用10mL三氮甲烷萃取，直到萃取物无色为正。将萃取物收集于感有 2 mL硫酸的锥形瓶中。将锥形瓶置于电炉上加热至冒白烟。向正在冒白烟的残湾中滴加几滴过氧化氧，冷却，小心加人5mL水，再次冷却，然后加入5mL氢氧化钠溶液和5mL硫鼠酸铵溶液，混匀。将试验溶液全部转入100mL分液漏斗中，每次用10的L有机萃取剂萃取至萃取物为无色。将水相移至50mL容量瓶中，以下操作按6.1条所述，从“加4mL盐酸羟胺溶液….”开始，到“测量其吸光度”为止。
从试验浴液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度，由工作曲线查出试料中的含锰量。？分析结果的表述
以质量百分数表示的锰含量（）按下式计算：采用说明：
1]与1SO2214—1972相比，容量瓶体积增大一倍，标准游液体积及所用试剂量均增一倍。..comGB/T 12684.9—90
X m, x 10-a
× 100
式中：m1--由工作曲线上查得的试料中的含锰量,m；一试料的质最，。
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。0.1.ml
本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部大津化工研究院负责起草。本标准主要起卓人李景、周训成。
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