【国家标准(GB)】 工业硼酸 铬含量的测定

中华人民共和国国家标准
工业硼酸铬含量的测定
Boric acid far industrial use-Dctcrninatlon of chroralum contentGB/T12684.10—90
ISO311976
本标准等同采用IS03119--1976工业用硼酸、氧化硼和四硼酸二钠一含量的测定一二苯碳酰肼光度法。
1主题内容
本标准规定了工业硼酸中铬含量的测定方法二苯碳酰耕分光光度法。2引用标准
CB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3方法提要
将试料用碳酸钠熔融，然后用硫酸中和。用二苯碳酰与试料中的铬形成有色络合物加入叠氮化钠消除锰所产生的颠色，在540nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。4试剂和材料
本标准所用试剂和永，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用杂质标准溶波，在没有注明其它规定时，按GB602规定制备。4.1无水碳酸钠(GB639);
4.2过硫酸铵(GB655)；
4.3二苯碳酰胖（HG3--964):2g/L溶液；将0.2g二苯碳酰肼溶于10mL冰之酸（GB676)，用水稀释至100mL。该溶液现用现配。4.4硝酸银（GB670)：25g/L溶液4.5叠氮化钠：50g/L溶液：
4.6硫酸(CB625):1+1溶液；
4.7磷酸(GB1282):1+1溶液；
4. 8铬标准溶液;0. 001 00 mg Cr/mL;按GB602配制后，用移液管移10mL，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。稀释液现用现配。
5 仪露、设备
5.1白金：带白金盖，容积为100mL；5.2式过滤器：4号，滤板孔径515μm；5.3酸度计：最小分度值为0.1pH，带有甘乘参比电极和玻璃测盘电极；国家技术监督局1990-12.-30批准1991-12-01实施
5. 4 分光光度计;带有 4 cm 吸收池6分析步骤
6.1工作曲线的绘制
GB/112684.10—90bzxz.net
向6个100mL容量瓶中，用移液管依次加入0（试剂空白溶液）,1,5.10.15.20mL铬标准溶液，各加入 ！ mL 硫酸溶液,1 mL 磷酸溶液和 2 mL二苯碳酰肼溶液,稀释至刻度,摇勾,放置 2 min,在610 nm波长下，用4cm吸收池.以水为对照，将分光光度计的吸光度调整到零，测量其吸光度。从每个标雅溶液的吸光度中减去试剂白溶液的吸光度，以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6.2測定
称取约 2g试样,精确至 0.0l g,置于白金,人1ε碳酸钠,混勾,加盖。在另一白金埚中加入1g碳酸钠，作试剂空自试验。将白金置于电热板上小心加热，维持恰在熔点温度加热至熔融物透明，冷却，用50m热水溶懈熔融物，将试验溶液转人烧杯中。加入硫酸溶液调节试验溶液的pH在6~7之间、用pH计测，将试验溶液缓缓煮沸以除去二氧化碳。籽试验溶液冷却.加入 1 mL 硫酸溶液,1 mL磷酸溶液、1 mL硝酸银溶液和 1 g过硫酸铵,缓慢加热激沸空过硫龄铵牟部分解和不再有氧气放出，如果此时有氯化银沉淀生成，应用甘埚式过滤过滤之。将有试验溶液的烧杯置丁0土5水浴中，如果观察到试液具有高锰酸盐的颜色，则应在水浴上缓缓播动烧怀，并逐滴滴加叠氟化钠溶液，至试验溶液变为无色。将试验溶冷却,全部转入 100 mL穿量瓶中,加入 2 mL二苯碳酰溶液,稀释至刻度,摇勾,放置2 tmin。
在 540 nm波长下,用 4 cm吸收池,以水为对照将分光光度计的吸光度调整到零,测量其吸光度。从试验溶液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度，由工作曲线查出试料中的含铬最。了分析结果的表述
以质量百分数表示的铬含最（x)按下式计算：x = m × 10--
×100-
式中：仙·…由工作曲线上查得试料中的含铬量,mg一试料的质量,B。
附加说明：
本标雅由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归几，本标滩山大津市红旗化工厂和化学工业部大津化工研究院负责起草。本标准主要起草人周训成、李景鸽。..com
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