【国家标准(GB)】 空气中微量铀的分析方法 激光荧光法

中华人民共和国国家标准
空气中微量铀的分析方法
激光荧光法
Analytical method of microquantityuranium in air by laser-fluoremetry1主题内容与适用范围
本标准规定了环境空气中微量轴的分析方法。GB 12377—90
本标准适用于空气取样体积为10m\时.7.5×10l~3.0×10-\g/m2铺的测定范围。2方法提要
用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经十法灰化、氢氟酸脱硅，硝酸处理，硝酸授出液中的铀酰离了与荧光增强剂生成络合物，在激光（波长337nm)激发下产生荧光.用*标准如入法”直按测定其含基。空气中主要下扰元硅，用氧氟酸脱硅，存在溶波中的元素经加人抗下扰荧光增加剂络合后，4吗的铬锰、6呢的铁、20g的氟、30的铜，100的钙，100g的镁、200吗的铝、其他硅，磷、硼不干扰测定，
3主要试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、所用水均为去离子水或二次蒸馏水（比电阻为1×10-F～1.5×10*·cm），所用酸没有注明浓度时.均为浓酸。酸化水均为pH2的硝酸酸化水。
3.1八氧化二钟，30,GR。
3.2硝酸.HNOg，谢度1.42,含量65.0%～68.0%（m/m）。3.3荧光增加剂，荧光增强倍数不小于100倍。3.4氢藏酸，HFz，10%（以HF含量)，密度1.「303.5轴标准览备液（1.000土0.001mg/mL）：将八氧化三钟（3.1)干温度为850C马福炉内灼烧0.5h，敢出，放入干娣器内，冷却至室温。准确称取0.1179土0.0001名，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5mL硝酸（3.2)，放在电热砂浴1-加热溶解，片蒸至近下，再转入100mL容母瓶中，并稀释到刻度。3.6轴标准工作液1(1.00±0. 01ug/mL),取1.00mL钳标准备液（3.5),用羧化水稀释至100mL内敢此溶液10.00mL，用酸化水稀释至100mL,摇匀（忙存期不超过三个月）。3.7钢标推T作腋1I(0.100士.0.010μg/mL)：取10.00mL轴标准工作液1(3.6)用酸化水稀释至100mL（贮存期不超过一个月）。4主要仪器
4.1激光分析仪，测定范围0.05~20×10-（g/L销。稳定性小于士10%.激光强度不小于40%，4.2空气取样器，流速50~-100cm/s。国家环境保护1990-0609批准
1990-1201实施
4.3,20 mL。
4.4微量注射器，50L。
4.5酸度计pH0.00~-14.00
4.6马福炉0~1000C，
5取样
CB 1237790
空气取样器装上直径100mm国产..--号过氯艺烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速50~100cm/s，取样不小于10m2空气体积（视含轴量而定）。取样完毕，滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标推状况下的气体体积：6分析步骤
6.1样品处理
空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂甘埚中（4.3），并置于马福炉内（4.6），缓慢升温垒700C，灼烧1h，取出冷却，向埚加入2mE硝酸（3.2），在电热砂裕上加热，冒烟后，滴加氢氟酸（3.4)0.5mL，继续加热至近干。如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。取下埚，再加入硝酸（3.2）2mL，蒸至近干，用酸化水洗涤埚三次，合并于10mL容基瓶中，并稀释至刻度·摇匀。6. ？测足
取5.00mL样品溶液（6.1)，于石英杯中，在激光钳分析仪（4.1)测定并记录荧光强度读数（N。），如入D.500mL荧光增强剂（3.3），充分混勾，测定并记录荧光强度读数N2 — N.
式中，样品藏或空白试验液荧光强度读数计算值：N。裕液未加荧光增强剂前荧光强度读数；N1 —溶液如入荧光增强剂后荧光强度读数;N2——溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数。Kc,VVbzxZ.net
C-(M样 Ma)
-空气中含钳量.g/m
式中.G-—-
样品液荧光强度读数计算值：
空方试验液荧光强度读数计算值：加入铀标准工作液浓度.g/mL：
加入标准工作液体积，m
样品溶液的总体积，mL：
标准状说下空气取样体积，m
测定用溶液总体积，mL（5.00+0.50）R--回收率，%
（2）
GB12377—90
K样品若稀释测量时，为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。回收率的测定
取样滤布撕去纱布，加入轴标准溶液，按（6.1～6.2)样品处理、测定，用下式计算全程回收率（%）：R
式中：样品中加入钳的测定值+ug+Ca样品中加入铀量·ug。
9精密度
样品水平
重复性谢差
重复性
再现性偏差
注：本精密度效据是内七个实验室对三个水平样品所做的精密度试验确定的（不包括取样误差)。+*++++++*+.(3)
再现性
0, 024
GB 12377—90
附录A
正确使用标准的说明
（参考件）
A样品亦可在石器树中灰化和酸处理。A2样品溶液必须无色透明。加入荧光增强剂后，芳产生沉淀，必须把待测液经稀释或离心处理后、不再混浊方可测量。
A3标准状况下空气体积按下式换算：e
式中：P-
最样时的气压,Pa:
一敢样时空气体积\
T—取样时气温.K;
Pe-.标准状况下气压，1.01x105Pa；T——标准状况下的气温，273K。附加说明，
本标准出核工业部提出，
本标准由核工业部国八一二厂负责起草，本标准起草人陈进堂。
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