【国家标准(GB)】 空气中微量铀的分析方法 TBP萃取荧光法

中华人民共和国国家标准
空气中微量轴的分析方法
IBP萃取菱光法
Analytical method of microquantityuranium in air by spectropho to fluoremetryafter extraction with TBP
1 主题内容与适用范围
本标准规定「坏境空气中微量的分析方法。GB 12378
本标准适用于牢气取样体积为30m，熔珠重80±5mg时.6.7×10-10~1.3×10-hg/m2铀的测定范围。
2方法提要
用过滤集尘法过滤的空气滤膜，经千法灰化、氢氟酸脱硅，硝酸处理，磷酸三丁酯（TBP）二中苯萃取触，首接取有机相烧制熔珠，光电荧光光度计测定。空气中主要干挑元素硅，用氢氟酸除去，溶液中含15μg的铬、300g的铁、1.5mg的锰、3.0mg的铜、15 mg 的镁、9 mg的钙或铝,硅、氟,磷不下扰测定。3主要试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为去离子水或二次蒸馏水（比电阻为1×10%～1.5×10°2·cm）。所用酸没有注明浓度时.均为浓酸，酸化水均为pH2的硝酸酸化水。
3.1八氧化三铀,U.O-GR。
3.2硝酸，1N03，密度1.42.量65.0%~68.0%（m/m）3.3磷酸-T酯（TBP)，(CH,O)PO含量不少F98.0%（m/m），密度0.976～0.981。3. 4—甲苯,CgH.(CHa)+沸点范围 137. 0~-140. 0 3. 5 无水碳酸钠,Na,CDs含量不少于99,8%（m/tm）。3.6硝酸钠.NaNO.GR。
3.7氟化钠，NaF.GR，氟化钠含量不少」99.0，3.8氧氟酸,HF,40%（以氟化氢含量计）密度1,130.3.9轴标准贮备液，1.0000.001mg/mL：将八氧化三轴（3.1）于温度为850℃福炉内灼烧0.5h，取出，放入干燥器内，冷却至室温，准确称取0.1179士0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润后，加人5.0mL硝酸(3.2),放在电热砂浴1溶解，并蒸至近干。然后用酸化水溶解,转人100 mL容量瓶中,并稀释到刻度
3.10轴工作标准系列溶液（临用前配制）：将铀标准贮备波（3.9)，用酸化水遂级稀释成不同浓度的钳国家环境保护局19900609批准
19901201实施
:com标准工作系列溶液：
GB12378—90
T(1.00,2.00,4.00;6.00,8.00)×106g/mLII(1.00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00)X10 g/mL;J(1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8, 00) X10-* g/mL:r(1. 00,2. 00,4, 00,6. 00,8. 00) × 10 9g/ml。碳酸钠，5%（m/V)溶液：称取碳酸钠（3.5)5溶于100mL水中，3.11
3.12TBP-二甲萃溶液，20%（V/V）:取样定体积的TBP(3.3),用等体积的碳酸钠溶液（3.11)在分液漏斗中洗涤2～3次，再用水洗至中性。取洗涤过的TBP与二H举按1+4体积比混句。贮」棕色玻璃瓶中。
3.13氟化钠斤：将瓶化钢（3.7)压制戒80二5mg直径中4mm的圆片3.1450%（m/V）硝酸钠-0.8mol/L硝酸溶液：称取250g硝酸钠（3.6）于0.8mol/L的硝酸中，并用0.8mol/L的硝酸稀释到500mL。
4主要仪器
4.1光电荧光光度计，测定范用5×10-～1×10-铺/珠：4.2空气取样器，流速50~~100cm/s。4.3酒精喷灯（挂式)或煤气灯。4. 4铂丝环:将直径± 0. 5 mm的铂丝一端熔入细玻璃棒中,另一端绕成直径43 mm的圆环。4.5廿埚,20 ml..
4.6微量注射器,50此。
4.7高温计,0～1 200 C。
4.8马福炉0～1000℃
5取样
空气取祥器装上直径100mm国产号过氯乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速50～100cm/，样不小」30m空气体积（视含铀量而定}。取样完毕.滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压，取样体积并换算成标准状况下的气体体积，6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
用微量注射器(4.6)分别确吸取0.050mL标准T作系列潜液(3.10),滴在瓶化钢片上烧制熔珠。控制火焰（氧化焰）温度为980～1050，全熔后持绒20～309，退火10s.放入下燥器中.冷却15min，用光电荧光光遵计（4.1)测定荧光强度，以荧光强度刘含钳最绘制四条不同量级的标准此线：6.2样品处理
空出滤布和取样后滤布，撕宏纱布，分别放入措（4.6)中，并置于乃福炉（4.8)内，缓慢升温至700℃，灼烧1小时，取出甘蜗冷却，向甘内加入2mL硝酸（3.2)，在电热砂溶加热，目烟后，滴加氢氟酸（.8)0.5mL，继续加热蒸至近干。如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。下，呼加人硝酸(3.2)2mL，燕至近T
6.3萃取和测定
用3mL硝酸钠-硝酸（3.14)溶羧，分四次洗涤廿巾灰盐，并转入10mlL具塞刻度试管中，加入1. 00 mL TBP-二甲萃溶液(3. 12),摇动 3 min,静置 15 min,完全分相后,用微书注射器(4. 6)吸取0.050mL有机相烧制熔珠。光电荧光光度计上测量荧光强度。7计剪结果
式中,心
空气中含轴量,u哆/m*；
GB12378
(A - Ar) - V
标曲线上查得样品珠含量：
标谁曲线上查得空白珠含轴量，g：萃取有机相体积，mL,下载标准就来标准下载网
用于烧制熔殊的有机相体积，mL！标谁状况下空气样积,㎡；
回收，杀
分析结果表示至二位小数。
回收率的测定
取样滤布撕去纱布，加人铀标准溶液，按（6.2至7）进行样品处理、萃取和测是，用下式计算全程回收率(%)：
式中：（样品中加入钳的测值，鸣；C
9精密度
样品中加入铀量·
样品水平
重复性偏差
重复性
再现性俯养
注：本精密度数据是由七个实验室对二个水平样品所做的精密度试验确定的（不包括取样误差）w再现性
GB12378—90
附泉A
正确使用标准的说明
（考件）
A1样品亦可在石墨蜗中灰化和酸处埋。A2标准曲线必须进行线性回归，并定期（最长不得超过三个月）重做域修正，标准溶液重配和仪器修理，调整后，必须重做标准曲线，A3烧制熔珠的方式亦可选择下列方式中任种：且。：含 98%（m/m)氟化钠.2%（m/m)氟化锂片,重 80上5 m,取 D. 050 mL含铀溶液滴在片上烧制熔珠，熔融温度为840--940℃b.取0.10 ml.含轴溶液滴人盛有100me98%（m/m）氟化钠,2%（m/m)氟化锂混合熔剂的铂血内（直径10mm-高2mm），烘箱内105℃烘下，转入马福炉.」900℃熔融5min.制取熔片。用8心士5m熔剂与轴溶液混合熬至近于，拌成滚球样的团，呼烧制熔珠c
不管采用何种方式，每样必须烧制三个平行熔珠或熔片，无论采用上述任何制珠方法，均须与标准曲线的制作相一致。
A4标推状况下空气体积（Vm)按下式换算，PT&W
武中：P取样时气压.Pa;
·-·最样时空气体积,m*；
—取样时气温，K！
P。—标准状况的气压,1. 01 × 10° Pa;T。-：-标推状况的气温,273 K。附加说明：
本标准由核工业部提出。
本标准由核工业部国营八一二厂责起草，本标推起草人陈进堂。
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