【国家标准(GB)】 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 液相色谱法

中华人民共和国国家标准
聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法液相色谱法
Determination for residual acrylamide ofpo lyacrylamide Liquid chromatography主题内容与适用范围
GB 12005.4—89
本标准规定了从聚内烯酰胺中浸取残留丙烯酰胺并用液相谱法测定其含鼠的方法。本标灌适用于测定残留丙烯酰胺含量0.01%以上的粉状和胶状聚内烯酰胺。2引用标准
GB4946汽相色谱法术语
GB12005.2聚丙烯酰胺固含量测定方法3方法提要
用规逆体积和浓度的甲醇水溶液没取聚丙烯酰胺试样至漫取平衡。以阳离子交换树脂为色谱柱固定相，水为流动相，对所得没取液进行液相色谱分离。用紫外检测器测定丙烯酰胺的色谱峰，利用外标法让算残留内烯酰胺的含盘。试剂
本方法所用试剂均为分析纯试剂。4.1甲醇。
4.2液相色谱流动相：蒸馏水经阳离子及阴离了交换树脂混合床处理的去离子水。4.*苯。
5仪器
5.1液相色谱仪
5.1.1平流泵
流量范围：0.01~5mL/min
T作压力：2.45×10Pa，
压力波动：±1%，
流量稳定性：±1%（流量应大下0.15mI/min，小F5mL/min）。5.1.2紫外检测器
波长：200～800nml
±2nm。
波长精度：
5.1.3六通阀
具有定量取样管，休积约为o.1mL。5. 1.4色谱柱
国家技术监督局19B9-12-25批准1990-11-01实施
5.1.4.1色柱类型
填充柱。
5.1.4.2色谱柱的特征
。材料：钛钢管；
b.长度：300mm;
c，内径：6mml
d．形状：直形。
5.1. 4. 3固定相
GB 12005.4—89
300～400日的2 ×8阳离子交换树脂。5.1.5记录器
量程：1mV～5V，
走纸速度：0,01～5mm/s。
5.2分析天平
感量0.000 1g 。
5.3其他
试验室常规玻璃仪器。
6试样溶液制备
6.1称取0.1~0.15g粉状或胶状聚丙烯酰胺试样精确至0.0001g，放人已t燥的50mL磨l！具塞锥形瓶。用移液管吸取10mL体私比为8：2的甲醇水溶波役泡试样，轻轻摇动，使其敏开。这泡6h以后，可间断摇动3～4次，没泡24h，待测定。6.2分子量过大及粒度较大的非离子型肉烯酰胺试样，用体积比7.5：2.5的甲醇水溶液这泡。其他操作间6.1条。此内容来自标准下载网
6.3胶状聚丙烯酰胺试样，在称样前将其剪成小碎块，再进行称样。如不能剪碎者，这泡6h后，用不锈钢小勺将试样捣碎，群继续没泡至24h。其他操作同，1条。了操作步骤
7.1调整仪器
7.1.t色谱柱溢度：常温。
7.1.2流动相流速：1.3mL/min。7.1.3紫外检测器波长；210mm。7.1.4记录仪最帮及走纸速度根据要求的色谱择大小进行适当选择。7.2校准
7.2.1外标法
按GB4946规定。
7.2.2内烯酰胺标准样品的制备
1业品或化学纯的固体内烯酰胺经苯次重结品，得个9%以上的内烯酰胺标准样品。7.2.3丙烯酰胺标准样脂溶液的配制7.2.3.1称取闪烯酰胺标准样品0.1000±0.C001g放人10mL烧杯中，加人无离了水便其完全落解，定量转移至100mL容辑瓶中，再用无离了水稀释手刻度，该溶液为1mg/m「.的闪烯酰胺溶液。7.2.3.2用移液斧吸取|mg/mL的丙烯酰胺溶液5mL，放入50mL容量瓶中，用无离于水稀释至刻度，该溶液为0.1m&/mL的内烯酰胺溶液。7.2.3.3用吸量管吸取0.1mg/mL.的闪烯酰胺溶液0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml.，分别放入10mL容量瓶f，月无离/水稀释至刻度，该溶液分别为0.001mg/mL，0.005mg/mL，\.01mg/mL，GB12005.4—89
D.02mg/mL，0.03mg/mL的内烯酰胺标准样品溶液。注：标准样品溶液采用与测定试样相同的色谱条件进行测定，得色谱图，计算峰面积，绘制册线。检查各标准样品游液与测得的峰面积是否成线性关系，若不成线性关系应重新配制标准样品溶液：7.3进样
7.3.1通过六通阀使试样溶液进人色谱柱，得色谱图（见下图），计算峰面积。AM
丙烯酰胶液相色谱图
7.3.2取·个色谱峰高与试样色谱峰高相近的标准样品溶液，经六通阅进人色谱柱，得标准样品色谱图，计算峰面积。
B结果表示
8.1按下式计算残留丙烯酰胺含量：AM=+
式中：AM-
残留内烯酰胺含量，%
A—试样的峰面积，mm\，
A.m-s.1000
一丙烯酰胺标准样品溶液浓度，mg/mL，-试样质量，g；
试样固含鼠（按GB12005.2测定），%。8.2取两个试样测定结果的算术半均慎，修约到小数点后第一位报告结果。单个试样测定值与算术平均值的相对偏差不大于5%，否则应重新取样测定。9试验报告
试验报告应包括下列内容：
a，注明按照本国家标准：
试样名称、型号、生产厂、生产日期b.
试样单个测定值及算术平均值；c.
d试验人员及试验日期。
GB 120 05.4--8 9
附加说明
本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会口，
本标准由核工业部北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人郝惠莲。
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