【国家标准(GB)】 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法

中华人民共和国国家标准
聚丙烯酰胺特性粘数测定方法
Determination for limiting yiscositynumber of polyacrylamide
1主题内容与适用范围
本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。GB 12005.1—89
本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定，一点法适用于特性粘数的般测定。本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺特性粘数的测定。
本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定，对于这类样品，在除去添加剂后可使用本标准测定。
本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺的分子量大小。
2引用标准
GB601滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB1632合成树脂常温稀溶液粘度试验方法GB2035塑料术语及其定义
GB12005.2聚丙烯酰胺固含量测定方法3术语
特性粘数：按GB2035定义，单位mL/g。原理
按规定条件制备试样浓度为0.0005～0.001g/mL，其氯化钠浓度为c（NaC1）=1.00mol/L的溶液。用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间，根据测得的值计算特性粘数。5仪器
5.1玻璃毛细管粘度计：采用GB1632规定的稀释型和非稀释型氏粘度计，如图1、图2所示。技术要求如下：
a：应使浓度为1mol/L的氮化钠水溶液在30℃下的流经时间在100～130s范围内。b．型号为4-0.55和40.57两种。其中4表示定量球6的容积（单位mL）0.55和0.57表示毛细管内径（单位mm）。
5.2恒温水浴：控温精度±0.05℃。5.3秒表：分度值0.1s。
5.4分析天平：感量0.0001g。
5.5容量瓶：容积25，50，100，200mL。5.6
移液管：容积5，10，50mL。
国家技术监督局1989-12-25批准1990-11-01实施
GB12005.1—89
图1稀释型乌氏粘度计
1一注液管；2一测最毛细管，3一气悬管，4一缓冲球，
5一上刻线，6一定量球，7下刻线图2非稀释型乌氏粘度计
1一注液管；2一测量毛细管：3一气悬管；4一缓冲球，5上刻线，6一定量球，7—下刻线5.7具塞锥形瓶：容积250ml。
玻璃砂芯漏汁：G-2型。Www.bzxZ.net
烧杯：容积100mL。
5.10量筒：容积50mL。
5.11注射器、乳胶管、洗耳球等。6试剂和溶液
GB12005.1-89
本分析方法所用试剂和水，均为分析纯试剂及蒸馏水。：6.1氯化钠溶液：将氯化钠用蒸馏水配制成c（NaC1）=1.00mol/L和c（NaC1）=2.00mol／L的溶液。
6.2铬酸洗液。
7试样溶液的配制
7.1粉状聚芮烯酰胺
在100mL容量瓶中称人0.05~0.1g均勾的粉状试样，准确至0.0001g。加人约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶。待试样溶解后，用移液管准确加人50mL浓度2.00mol/L的氯化钠溶液，放在30土0.05℃水浴中。恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约0.0005～0.001g／mL，氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。7.2胶状聚内烯酰胺
在已准确称重的100mL烧杯中，称人固含量为8%～30%的胶状试样0.66～1.25g，精确至0.0001g。加人50mL蒸馏水，搅拌溶解后，转移人200mL容量瓶中。加人100mL浓度为2.00mo1/L的氯化钠溶液，放在恒温水浴中。桓温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，御得试样浓度约为0.0005~0.001g！mL，氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用。
注：①）按6.1和6.2条配制的试样溶液适用于特性粘数约700~1500mL/g的稀释祛测定，用一点法测定时，需将试样浓度降低一倍。
②不论哪种试样，用稀释法时，各点的相对粘度应在1.2～2.5范围内，用一点法时，试样溶液的相对粘度应在1.3~1.5范围内。
8测定步骤
8.1-点法
8.1.1将恒温水浴的温度调节在30±0.05℃。8.1.2在非稀释型粘度计的管2、管3的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中，水面应高过缓冲球2 cm。
8.1.3用移液管吸取10mL试样溶液，由管1加人粘度计，应使移液管口对准管1的中心，避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹人粘度计。恒温10min。8.1.4紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽人球6，待液面升至球4一半时，取下注射器，放开管2上的乳胶管，让溶液自由下落。8.1.5当液面下降至刻线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间。启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视。8.1.6按7.1.4~7.1.5重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.2s。取三次测定结果的算术半均值为该溶液的流经时间。
8.1.7洗净粘度计。燥后，在其中加人经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的、浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液10～15mL。恒温10min后，按7.1.4～7.1.6测得流经时间to。545
8.2稀释法
GB 12005.1-89
8.2.1在恒温水浴中固定一个250mL具塞锥形瓶，在其中加人经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度1.00mol/L的氯化钠溶液，恒温30min备用。8.2.2使用稀释型粘度计，按7.1.2~7.1.6测得初始浓度（用c。表示）的试样溶液的流经时间t1。8.2.3用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的1.00mol/L的氯化钠溶液，由管1加人粘度计。紧闭管3上的乳胶管，用洗耳球从管2打气鼓泡3～5次，使之与原来的10mL溶液混合均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为2/3c0。按7.1.4～7.1.6测得流经时间t2。8.2.4按7.2.3再逐次加人5，10，10mL浓度1.00mo1/L的氯化钠溶液。分别测得浓度为1/2c0，1/3ca和1／4ca时的流经时间t3，t，和t5。8.2.5按7.1.7测定t0。
8.8粘度计的洗涤和干燥
在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清洗粘度计：a．自来水冲洗，b。铬酸洗液清洗，c．蒸馏水冲洗。将洗净的粘度计置于烘箱内燥。9结果表示
9.1点法
9.1.1按式（1）计算试样溶液的相对粘度：nr
式中：nt-
相对粘度；
一试样溶液的流经时间，S，
t。一1.00mol /L氟化钠溶液的流经时间，s。9.1.2
由求得的nr在表1上查得相应的n］·c值，将［n］·c值除以试样浓度c即得【n］。表1
【n]·c
（1）
注：本表按Eepnm的公式（n】
9.2稀释法
GB12005.1-89
续表1
2- In3
nr- Innt - 1
(n1-1) -2
↑,-Innr-l
9.2.1按式（2）计算试样溶液的增比粘度：nsp=
式中：nsp增比粘度，
t——试样溶液的流经时间，s，1—
to—1.00mol /L的氯化钠溶液的流经时间，s。6
[nt- Innt -1
计算得出。
（2）
9.2.2用0、1、2、3、和t s，按式（1）和式（2）分别计算各浓度下的nr和nsp由对应的相对浓度（各点的实际浓度与初始浓度co的比值，用c,表示，分别为1、2/3、1/2、1/3和1/4），分别计算各点的nsp/cr和lnnr/cr。将计算结果填人表2。表2
流经时间，s
平均值
GB 12005.1--89
9.2.3以c，为横整标，分别以nsp/c和1nt/c为坐标，在坐标纸上作图。通过网组点各作直线，外推至c，=0，求得截短H。见图3。若图3上的两条直线不能在纵轴上交于点时，取两载矩的平均值为。
*ag a p
群n+1
图3nsp/ct或1nn/cr与c+关系
9.2.弄按式（3）计算特性粘数
式中：［n］—特性粘数，mL/g
试样溶液的初始浓度。
Co按式美）计算：
试样质邀，g
武, mw
试样固含量，%
V配制的试样溶液体积，mL
10试验报告
试验报告应扭括如下内容：
注明按本家标准：
注明采用点法或稀释法
试样的名称，型号、生产产家粘生产日期等试样的特性粘数【
试验人员及日期。
附加说明：
(4）)
本标准由全塑料标准化技术委会提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委社会
本标准由黑龙江大学、天津大学贫起草。本标准主要起擎人陈九顺、孟宪胜、方道斌。548
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