【国家标准(GB)】 橡胶防老剂、硫化促进剂熔点测定方法

中华人民共和国国家标准
橡胶防老剂、硫化促进剂
熔点测定方法
Test method of fusion point for rubberantiagers and vulcanizing accelerators1主题内容与适用范围
本标准规定了采用毛细管法测定橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的方法。本标准适用于橡胶防老剂、硫化促进剂熔点的测定。2仪器
2.1装置
GB/T11409.1-95
代替GB11409.1—89
2.1.1电热熔点测定器：如图1所示，尺寸详见图2。该测定器中的玻璃管内有100～300W的电热丝，连接在1kVA的调压器上。bzxZ.net
图1电热熔点测定器
1--温度计，2-电热测定器;3—胶塞：4辅助温度计，5-100~300W电热丝，6-毛细管
国家技术监督局1995-01-12批准1995-10-01实施
2.1.2安装
GB/T11409.195
外±30±2
内好1
外50±2
外20±2
此处应尽量小
(1~2mm)
」注：材质为硬质玻璃。
图2电热熔点测定器尺寸
如图1所示，向测定器中注入传热液，其液面与扩张部分下缘取齐。测定过程中，应保持全浸式温度计水银球下端距液面约50mm，局浸式温度计达到浸没线。2.2温度计：分度值为0.1℃，局浸式或全浸式。2.3辅助温度计：分度值1℃，使水银球位于露出液面外的温度计水银柱的中部。2.4参考温度计：0~300℃，分度值1℃。2.5毛细管：长70~100mm，内径约1mm，壁厚约0.15mm。2.6投掷玻璃管：内径约8mm，长约800mm。2.7玛瑙研钵。
2.8调压器：1kVA。
3传热液
根据试样熔点的高低选取。熔点在250℃以下时，可选用液体石蜡、硫酸、201型100号甲基硅油和邻苯二甲酸二丁酯等。
熔点在250℃以上时，可用硫酸和硫酸氢钾（11：9)混合液等。4测定步骤
将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细，然后装入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立的投掷玻璃管投掷十余次，至毛细管中的试样紧缩为2～3mm高，并立即将上端熔封，缓缓加热传热液，待温度升至比预测试样熔点低约20℃时，将装试样的毛细管附着于温度计上，此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同高度，插入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升至比预测熔点低约10℃时，以每分钟1土0.1℃升温，这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度；毛细管中的试样完全液化时的温度为试样的全熔温度。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。84
5校正
GB/T 11409.1--95
若使用全浸式温度计，则测得之熔点T按下式计算：T = ti + 0. 000 16h(ti t2)
式中，t#
温度计指示的温度，℃；
t2—辅助温度计指示的温度，℃；0.00016——水银体积表观膨胀系数；h——露出液面的水银柱高度（以温度表示)。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由山西省化工研究所归口。本标准由山西省化工研究所负责起草。本标准主要起草人白润玲。
本标准参照采用日本标准JISK622077《6.4熔点》。85
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