【国家标准(GB)】 汽油溶剂四乙基铅试验法

中华人民共和国国家标准
汽油溶剂四乙基铅试验法
Gasoline solvents--Test methodof tetraethyl lead
1主题内容与适用范围
本标准规定了检定汽油溶剂中四乙基铅的定性方法。本标准适用于检定四乙基铅含量大于0.0001%（M/V）的汽油溶剂。2引用标准
GB6682实验室用水规格
8方法概要
GB11126 --89
用碘分解汽油溶剂中可能存在的四乙基铅后，用致瑰红酸钠【C.O，（ONa)2】定性检定铅。4仪器与材料
4.1水浴，双孔，浴中水应该是蒸馏水或去离子水。4.2碘量瓶，250mL，将瓶塞上下打通，在瓶塞上部烧接一根内径约15mm，长为800mm的玻璃管。碘量瓶瓶塞与碘量瓶应是标准磨口。4.3容量瓶，500，1000mL。
4.4 母筒，5，10mL，
4.5玻璃漏斗：直径60 mm。
4.6玻璃棒，直径3～4mm，长150～200mm。4.7移液管：5，10mL。
4.8滴管。
4.9滤纸，定性、慢速，直径9cm。4.10蒸发 L：直径10cm。
5试剂
5.1本标准中所用试剂纯度，除注明有特殊的要求外，均为分析纯试剂，水应符合GB6682rj1三级，即蒸馏水。
5.2无水乙醇。
5.3碘。
5. 4 乙酸钠。
5.5乙酸：配成1%水溶液。
5.6玫瑰红酸钠：配成0.2%水溶液。中国石油化工总公司198-08-17批准1990 - 04 - 01实施
6推备作
GB 1112689
：1本标准中所用的试剂，一定要确保无铅。为此，可在一小块定性滤纸王先滴1滴欲检定的乙酸化试剂，然后按7.4条所述，在滤纸润湿的斑点上加上1滴致瑰红酸钠溶液，如没有棕色环出现，则表明试剂是纯的。
6.2.5%无水乙醇碘溶液的配制：将508新升华的碘，溶于加有700~800mL无水乙醇的1L容量瓶中，再用尤水乙醇稀释至刻度后摇勾。6.8乙酸-乙酸钠溶液的配制：将10g乙酸钠溶于1L1%乙酸溶液中。6.40.2%玫瑰红酸钠溶液的配制：将0.02g玫瑰红酸钠溶解于10mL水中。该溶液应在临显色前制备。不能使用隔关的显色剂。
7试验步骤
7.1用量筒量取100mL试样及3mL的碘溶液（如果碘褪色，则再加人3㎡L碘裕夜），，将其加入清洁干燥的碘瓶中。将此碘量瓶插上带玻璃长管的碘量瓶瓶塞，在水浴上将碘量瓶中内容物小心地沸腾15min.
7.2从水浴上取下沸腾后的碘瓶，待充分冷却后（静置过夜更佳》，将带有沉淀的溶液沿玻璃棒转移至置于支架上的玻璃漏斗滤纸上。过滤时要密切注意滤液不得高于滤纸四分之三，以免沉淀聘移摄失。每次用4～5mL无水乙醇洗涤碘量瓶，共3~4次，洗涤液也应倒在滤纸上。用无水乙醇洗涤至滤纸无碘（滤液呈无色）。
7.3将用无水乙醇洗过的滤纸上的沉淀溶于5mL热的乙酸-乙酸钠溶液中。操作时,用移液管吸取 5mL热的乙酸一亡酸钠溶液，先使移液管尖端沿滤纸壁四周自上而下洗涤几次，滤液收集于用碘处理试样时的碘量瓶中。仔细地摇动以溶解粘附于碘量瓶壁上的沉淀，然后将此滤液倒人蒸发皿中，将此蒸发血置于水浴上蒸发至干凋。
7.，用1满蒸馏水润湿蒸发皿上十燥的沉淀，待沉淀物溶解后，将此溶液放在滤纸上让其慢慢地吸收。然后在其润湿中心，用滴管加1滴新配制的玫瑰红酸钠溶液。8判断bzxZ.net
8.1如果玫瑰红酸钠溶液加人后，出现深褐色斑点或在散开液滴的四周出现深揭色环。则表明试样中有四乙基铅。
8.2如果玫瑰红酸钠溶液加入后，斑点中间及边缘的颜色由淡黄色转变为较深色，则表明试样中无四乙基铅。
9报告
本标准是定性检定，试验结果报告为“有”或“无”四乙基铅。附加说明：
本标准山石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化上总厂负责起草。本标准主要起草人李荣熙。
本标准参照采用苏联国家标准「OCT7978一74《溶剂汽油四乙基铅的定性测定法》制定。
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