【国家标准(GB)】 汽油铅含量测定法 一氯化碘法

中华人民共和国国家标准
汽油铅含量测定法
（一氯化碘法）
Gasoline Determination of lead content Iodine monochloride methodGB 1112789
木标雅等效采用国际标1S0383019818汽油铅含量测定法（一氯化碘法））1 主题内容与适用范围
本标规子用一氧化碘法测定汽油中铅含量，本标准适用于测楚含烷基铅汽油中的总铅量。测定含量范围为0.03～1.0/的铅，本标准不适用于测定舍有锰抗爆添加剂汽油中的铅含量，2引用标准
GB6682实验室用水规格
3方法概要
一定体积的试样用重质馏分稀释后与一氯化碘水溶被振荡。试样的四烷基铅同-·氯化碘反应·生成二烷基铅化合物进入水相.从汽油中分出的水溶液蒸发到较小的体积而分解游离的一氯化碘，其他有机物用硝酸氢化法除去，硝酸同时也使二烷基铅转化为无机铅化台物残留物用水溶解后，加入乙-乙酸钠缓冲溶液调整至H为5,用二甲酚橙作指示剂,EDTA标准溶液滴定，测定其铅含盘。4俊器
4. 1 温度计:0~100℃:,分度值为1 ℃,4.2 ±简:5,50 mL，
锥形烧瓶：穿量500tiL。
容量瓶：1000mL。
烧杯！000 mL。
移液管;25 mL，
滴定管：25ml.，
电热板：L200W。
变压器,2KVA,
4.10分液漏斗:250ml.。
4. 11 表面血:直径6 c 以1:,呈棱状。社，瑟状表前而可以有效地战少蒸发含有被抽出α的水和所案的时问。5试剂
5、1本标雅中所用试剂.其纯度除有特殊要求外，均为分析纯试剂。水应符合 6632中的三级,即蒸馏水，
中国石油化工总公司1989-03-17批准1990-04-01实施
5.2碘化钾。
碘酸钾。
5. 4盐酸:配成6, 12 mol/L。
5.5硝酸：含量65.0%~68.0%，
5. 6 氨水,成1=1水溶液。
硝酸铅。
5.名乙二胺四乙酸二销盐(EITA)5.9无水乙酸锦。
5.10冰乙酸。
5. 11 95%乙醇。
GB11127---89
一.甲酚橙指示剂溶液；将0.2g二甲酚橙溶解在100mL水巾中，并加入1滴1:1的盐酸（每周新鲜配5.12
制)。
泌香草酚蓝（溴H里酚蓝)溶液:将0. 1 g溴百里酚璐溶解在8U mL95%乙醇中,用水稀释至5.13
100 ml。
6准畜工作
6. 1 乙酸 乙酸钠缓冲溶液:将23. 0 g 无水乙酸钠溶解在约500 mL水中,并用滴定苷入7. 2 mL冰乙酸,用水稀释至1 [F稀勺。
6.2重质增分：种无铅的直馏石游榴分溴值最大为1.5，205馏出约为10%.240馏出约为90%。6. 31. 0 mol/L一氧化碘溶液:将110.08碘化钾溶解在约400mL的水中,加入145ml.的盐酸,并冷却到室温。缓慢地加入75.08碘酸钾，并不断地搅拌，直到所有开始形成的游离碘恰好被再溶解而产生清晰的橙红色溶液。溶液中残留的少量游离碘还需慢慢地边拢拌，边把剩余的碘酸钾加入，真至完全溶解冷帮至案温，水稀释到1L，贮存于带玻璃塞的瓶中(典化和碘酸钾的用量应计算到使碘酸盐略微过量：如果过量太多,这将导致铅的沉淀,而且在用FDTA标滩溶液滴定时终点不明显）。注：（，含有氯化碘的容器不准用橡皮塞。2，一-案化碘在一定的条件下，试须离反成会产升燥炸性的三麒化氢。医此，必须注意这种试剂不能同然或读盐接融。
6. 40. 005 mol/L硝酸铅标准溶液的配制:称取1.？B在105干燥h,并在下燥器中冷却过的硝酸铅称准至0.001。将它辫解在水中，并加人」0ml.硝酸，用水稀释至1L，摇勾。硝酸铅标摊溶液的浓度(mal/)按式（1)计算：G1= 331. 283 ×1
武中：m
溶解的硝酸铅质量名：
331.23——每尔硝酸铅的质单，8/mol；硝酸铅标难溶液的体积，L
6.50.005 mol/LED1A标准溶被的配制和标定，6.5.1 耐制:称取约3. 57 EDTA 溶于2 L蒸馏水中,摇。-(1)
6.5.2标定：准确地量取硝酸铅标雅溶液25mL于500mL锥形烧瓶中，用水稀释至约75mL。加入几滴溴方酚蓝指示剂溶液，用111氨水溶液调至溶液的颜色恰好从黄色变为蓝色为止,然后加人10mI.乙酸乙酸钠缓冲溶液、5滴二甲酚橙指示剂溶液，在有铅存在时溶液呈致红色。用EDTA标准溶液滴定，溶波的颜色从政红色变至澄色表示接近终点，而从橙色变到持久而明亮的柠像黄时即为终点，记录所用的体积.JHiF算EDTA标准溶液的浓度,终点时，加人过量的EDTA标准溶液，溶液不再变色，EDTA标准溶液的浓度c2(mal/L)，按式(2)计算：CB 11127—89
25 × c
式中：c。硝酸铅标准溶液的浓度，mol/L；V——标定时所用 EDTA标准溶液的体积,mL;取硝酸铅标准溶液的体积，mL。25bZxz.net
了试验步骤
7.1向分液漏斗中移入50mL1.0mol/L一氯化碘溶液和25mL重质幅分。测定试样的温度.准确至0.5℃用移液宽向分液渐-斗中移入25工0.05mL试样，立即寨上漏斗塞振荡1nin，静置漏斗几分钟，待分层后，将下层一氯化碘水相放入锥形烧瓶中。再用60ml.蒸馏水分三次和汽油相娠芮，洗涤液合并下锥形烧瓶中。
注：(I对雷德蒸气压过50kPa(n.5bar)的汽油，企采取分析试样前，先将带封的试弹容器冷却到15左右。②人能用错吸取含铲汽疝和腐蚀性液体，则会使人中毒：7.2向锥形烧瓶中加入几颗玻璃珠，盖上表面血，放在电热板上加热至微沸。当溶液的体积然发到约15～20ml.时，慢慢地沿壁向锥形烧瓶中加人5mL硝酸，并蒸发维形烧瓶内的残留物近乎干凋。使存在的任何有机物都被氧化，再复硝酸处理2--3次，首至得到白色残渣。最后，移去表面而，并蒸发溶液至干滴。从电热板上取F锥形烧瓶冷至室温，7.3向锥形烧瓶中加入约200mL蒸馏水，旋转锥形烧瓶使残留物溶解.可加热游液使残留物迅速溶解。但在滴定前必须冷却至案溢。加人几滴漠百卫酚蓝指示剂溶液·开用氮水溶微谢牟颜色恰好由稻卓黄色变至蓝色，然后加入10ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5滴二中酚橙指示剂溶液。如有铅存在，溶液呈坟红色：
7.4用EDTA标准溶液滴定，接终点时溶液的颜色变成橙色，继续滴定溶液，由橙色突变成明亮的柠檬黄色，即为终点.记录所用的体积，终点时加入过量的EDTA标准淬液后，溶液不再变色，了.5对试剂作空门1测定，咨去抽提步骤。对分折试样所用的体积用空体积作修工，8计算
15C时，试样的铅含量(g/)按式（3)计算X 8. 288(F/ Vo) X c X fl + 0. 001 2(4 - 15))式中：
空H测定中所消耗ELTA标准液的体积.mI；试样测定所消耗FDTA标准落液的体积.mL：C·EDTA标准溶液的浓度，mol/Lt—取样时试样的温度，C
注：对」仅命四乙某钻(TLL)或川甲某(IMI)的汽油，每单位体积汽所筑的克数乘以下列厌索印可转化为室升数
对TEL为0.946对TML为0.648。
9精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%暨水平）。9.1重复性：同操作者重复测定的两个结果之差不应人J0.00365+0.0073X1.其中X：为15时重复测定两个结果的平均值（B/L）9.2再现性：不同实验宰各自提出两个结果之差不应大于0.013510.027X2,其小X为15时：两个实验案测定结果的乎均值(B/L)
GB11127-89
收15℃时，重复测定两个结果的算术半均值作为测定结果.报告至0.002g/L。附加说明：
本标准由右油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人张军。
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