【国家标准(GB)】 高纯氩

中华人民共和国国家标准
高纯氩
High purity argon
主题内容与适用范围
GB/T 10624--1995
代替GB10624—89
GB 10625 -89
本标准规定了高纯氩的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以深冷法从空气、合成氨尾气中提取的气瓶包装的高纯气态氩。高纯氩主要用作半导体工业，稀有金属、有色金属的治炼，焊接中的保护气，特种灯泡的充填气，气相色谱分析用载气及配制标准气的底气等。分子式：Ar
相对分子质量：39.948（按1991年国际相对原子质量）2
引用标准
危险货物包装标志
GB5099
钢质无缝气瓶
GB/T 5832.1
气体中微量水分的测定
电解法
GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法
GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法GB7144气瓶颜色标记
GB/T 8981
GB/T 8985
3技术要求
气体中微量氢的测定
气相色谱法
气相色谱法
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定高纯的质量应符合下表的要求
氩纯度，102
氮含量，10-6
氧含量，106
氢含量，106下载标准就来标准下载网
总碳含量(以甲烷计),10-6
水分，10~6
注：①表中纯度和含量为体积分数。②表中氩纯度未扣除水分含量。国家技术监督局1995-12-20批准优等品
一级品
合格品
1996-08-01实施
4检验方法
4.1纯度
的纯度按下式计算：
式中：$
GB/T 10624-—1995
Φ=100(9+++)×10-4
氟的纯度（体积分数），10-2，氮的含量（体积分数），10-6，9
氧的含量（体积分数），10-6；氢的含量（体积分数），10-°；总碳含量（体积分数），10-6。4.2氮含量的测定
4.2.1方法和原理
采用气相色谱法、电子迁移检测。（1）
单原子的氩载气将样品气带入色谱柱内进行分离，分离后从柱内流出的双原子（如N，)或多原子（如CH,)分子组分进人设置有氛源的电子迁移检测器时，检测器中的自由电子与这些组分的分子进行非弹性碰撞，电子就失去了能量，电子沿阳极方向上的迁移速度就增大，捕集的电子就多，电流就增加。在选定适宜的温度、压力、电场强度下，电流的增加与组分含量（在一定范围内)成正比，由此测定氮组分的含量。
4.2.2分析仪器
采用电子迁移气相色谱仪，要求对氮的检测限应小于0.5×10-。含氮量在10×10-‘以下呈线性响应。以氟气为载气，净化后含氮量应小于0.2×10-。电子迁移气相色谱仪示意流程如图1所示。7
样品气进口
样品气出口
图1气相色谱仪示意流程图
1—载气气瓶；2一针形阀；3—纯化器14六通阀；5—量管；6—色谱柱，7—检测器，8-流量计4.2.3分析前的准备工作
4.2.3.1色谱柱的准备
将色谱分析用的250~600μm13X分子筛装入内径4mm，长120cm不锈钢管内，于300℃通氩气活化3h。
4.2.3.2纯化器的准备
将约150g250~400μm的铝-16合金装入不锈钢纯化器中，于750℃活化2.5h。锆铝-16合金可以多次活化，反复使用，直至失效。纯化器活化周期：仪器常开，一季度活化一次。仪器不常开，半年至一年活化一次。4.2.3.3仪器试漏
色谱系统中的阀门和所有接头处应无泄漏，否则由于空气中的氮组分渗入而使测量结果不准，所以530
GB/T10624--1995
必须对系统进行严格的试漏。其方法如下：先将整个色谱系统用氟气升压至0.15MPa，保压4h，如压力表示值不变，则阀门和接头气密性良好；若压力表示值随保压时间延长而逐渐减少，则阀门和接头有微小渗漏。需柠紧阀门固定螺丝及各气路接头，重新保压试验至示值不变为止。4.2.3.4取样设备
a、取样阀：用死体积小的针形阀。b.取样管：一般采用长1.5m左右，内径小于2mm的不锈钢管或铜管，洗净吹干。4.2.4测定
4.2.4.1仪器启动
按仪器说明书启动仪器，按分析要求选定操作条件。4.2.4.2样品分析
待仪器基线稳定后，分别将待测样品气和标准气[配制以氩气为底气的气瓶装氮标准气，含氮量（3×10~6～5×10-6)用针形阀及金属管道连接到仪器的“样品”入口处，采用三次升、降压法置换吹洗瓶阀、针形阀及其管道，用针形阀按说明书调节流量，然后切换六通阀进样，测出样品气和标准气氮峰峰高，重复进行二次，单个值与平均值的相对偏差不得大于10%，取其平均值进行计算。4.2.5计算方法
丝·h
式中：9-样品气中氮组分含量（体积分数)，10-6；92——标准气中氮组分含量（体积分数），10-6；h,-样品气中氮峰峰高，mm，
hz标准气中氮蜂峰高，mm。
4.2.6注意事项
4.2.6.1由于本方法要求仪器气密性高，故系统中所有卡套接头都要紧。所有连接管道口应无毛刺，与卡套接触部位应光滑无划痕，以防漏气；若色谱系统检修后，必须经过严格试漏。4.2.6.2检测器温度不得超过100℃，不能对检测器抽真空，以防止氟从底层上脱附，影响检测器性能及污染环境。
4.2.6.3载气放空一定要排出室外。4.2.6.4必须保证驱动气压力，六通阀方可正常工作。停机时应放掉驱动气压力，以免损伤膜片。4.2.7允许采用符合本标准要求的其它分析仪器测定。4.3氧含量的测定
按GB/T6285执行。
4.4氢含量的测定
按GB/T8981执行。
4.5总碳含量的测定。
按GB/T8985执行。
4.6水分的测定
按GB/T5832.1执行或按GB/T5832.2执行。5检验规则
5.1高纯氩由生产厂的质量检验部门检验，并保证其产品质量符合本标准的要求。5.2高纯氩质量按逐瓶逐项指标检验。5.3当检验结果有一项指标不符合本标准要求时，则该瓶产品不合格。531
5.4用户亦按照本标准规定验收。GB/T10624-1995
5.5用户和生产厂对产品质量发生意见分歧时，由双方共同检验或提请仲裁。6标志、包装、运输、贮存
6.1高纯氩气瓶的标志、包装、运输、贮存应符合国家《气瓶安全监察规程》和《危险货物运输规则》的规定。
6.2高纯氩气瓶包装标志应符合GB190规定，颜色标记应符合GB7144的规定。6.3高纯氟气瓶最高允许压力应符合GB5099的规定。6.4压力检验：在20C时，气瓶中高纯氩的压力为15.0士0.5MPa，测量用的压力表精度不低于2.5级。
6.5瓶装高纯的体积按GB/T4842.2附录A（补充件）计算。6.6高纯氟气瓶瓶阀与瓶颈螺纹联接处，瓶阀的出口及瓶阀阀杆间隙处，不得泄漏。6.7用户将空瓶返回生产厂时，要求瓶内余压不低于0.2MPa。6.8充装有高纯氩的气瓶，必须戴好安全帽。6.9高纯氟出厂时，应附有质量合格证，其内容包括：a.
生产厂名称；
产品名称和级别；
生产日期；
高纯氟气体的体积，
本标准号。
GB/T10624—1995
附录A
气瓶中高纯氩气体积的计算
（补充件）
气瓶中高纯氩气体的体积按式（A1)计算：V KVi
式中：V-
气瓶中高纯氩气体的体积，m；
气瓶的水容积，L；
K换算为在20C、0.1013MPa状态下高纯氩气体的体积换算系数（见表A1)。表A1在不同压力、温度下的换算系数表气瓶内压力
换算系数
温度，C
....(Al)
附加说明：
GB/T10624-1995
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部西南化工研究院技术归口。本标准由西南化工研究院、上海比欧西气体工业有限公司负责起草。本标准主要起草人颜伯举、李宗极。33.
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