【国家标准(GB)】 水处理剂 水解聚马来酸酐

GB/T10535-1997
本标准是对GB/T10535-89的修订。与前版相比，修改的主要内容有：1.固体含量及密度指标由控制范围改为控制下限。2.根据近年来的生产实际情况，对溴值指标做了较大的调整。3固体含量的测定方法改为真空干燥法。本标从生效之日起，同时代替GB/T10535—89。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准起草单位：南京化工学院武进水质稳定剂厂、武进恒源化工厂，常州江海化工厂、武进广益化学材料厂、化工部天津化工研究院。本标主要起草人：常春华、刘峰、吴国庆、杨乃光、周佛生。本标准于1989年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
水解聚马来酸酐
水处理剂
Water treatment chemicals--
Hydrolyzed polymaleic a n h ydrideGB/T10535-1997
代替GB/T 10535-89
本标准规定广水处理剂水解马来酸轩的技术要求、采样、试验方法以及标志，包装、运输和存，该产品主要用作工业水处理中的阻培分教剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标谁中引用面构戒为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标催的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191--90包装贮运图示标志
GB/T60188化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603--88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1：1982）GB/T1250-89极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678--861
化工产品采样总测
GB/T 6682--92
分析实验室用水规格和试验方法3要求
3.1外观：浅黄色至深棕色透明液体。3.2水解聚马来酸酐应符合表1要求。表1
指标项目
固体含量，给
平均分子量
溴值，mg/g
pH值（1%水溶液）
密度：g/cm220℃）
4菜样
优筝品
4.1按GB/T6678第6.6条的规定确定采单元数国家技术监督局1997-06-24批准指
一等品
合格品
1998-0101实施
GB/T10535-1997
4？采样封先充分搅午。用玻璃管或聚7烯塑料管插人桶深的三分之二处采样。总量不少工1000 ml.，充分搅匀，分装入两个清洁、干燥、带磨口塞的瓶中，密封。瓶上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查，4.3检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应薰新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品不能验收。5试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB/T601.GB/T603之规定制备。
采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。本标准规定的固体含量、平均分子量，漠值、PH、密度等五项指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，六个月至进行次型式检验。其中固体含量、溴值、pH、密度等四项播标项目为出广检验项具、应按批检验。
5.1固体含量的测定
5.1.1方法提要
使用赛空干燥箱，减压下干燥试样，根据干燥前后的试样质量测得固体含量。5.1.2仪器、设备
一般实验室仪器和
5.1.2.1真空干燥箱：温度可控制在74±2℃。5.1.2.2称量瓶：50mm×30mm。
5.1.3分析步骤
使用预先于74土2℃干燥恒重的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002名+置于真空干燥箱中，从室温开始升温并抽真空。在温度74士2C表压药约-0.095MPa下干燥4h。取出后置于干燥器中冷却至室，称携。保留所得干燥试样（试样A），供测定平均分子量用，5.1.4分析结巢的表述
以质量百分数表示的固体含量（X，）按式（1）计算：X, - m,-me
式中：m干燥后试料与称量瓶质量，?msm称量瓶质量g；
试料质量，。
5.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5.2平均分子量的测定
（1）
5.2.1方法提要
在一恒温、密闭的容器中，充有丙酮的饱和蒸气，这时分别置一滴水解聚马来酸酐的丙酮溶液和滴纯丙酮悬在饱和蒸气甲。丙酮在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙酮的饱和蒸气压，于是就会有芮酮分子从饱和蒸气相凝聚在溶液滴表面上，并放出凝聚热，使得溶液滴的温度升高，产生温差。检测，放大后，由检流计示出，计算求得水解聚马来酸酐的平均分子量。5.2.2试剂和材料
5.2.2.1丙酮。
5.2.2.2联苯甲酰。
5.2.3仪器、设备
一般实验室仪器利
5.2.3.1气相渗透仪。
5.2.3.2秒表，分度值0.1s。
5.2.3.3针筒，1ml.
5.2.3.4具塞瓶：50ml.。
5.2.4分析步骤
5.2.4.1试液的制备
GB/T10535—1997
称取约0.05g试样A，精确到0.0002g，置于50mL具塞瓶中。称取约20g丙酮，精确至0.000 2 、加入瓶中,溶解、得浓度为c(g/kg)的溶液B。取4mL溶液B,加2mL丙酮，得浓度为2/3c的溶液。取2mL溶液B，加2mL丙酮，得浓度为1/2c的溶液。取2mL溶液B，加4mL丙酮，得浓度为1/3c的溶液。5.2.4.2仪器准备和调试
将仪器气化室打开，换好滤纸，充上约30mL丙酮。R。调整为5008，温度选择开关拨向35℃。开启仪器升温。待检流计读数不变，仪器即达到稳定。5.2.4.3空白值的测定
将丙酮吸入两只针筒内，分别插在两支滴样孔上。把检流计工作键“G”拨向滴样位置。第一次从滴样孔各入0～0.15mL丙酮。开动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳定2min，读数。然后把检流计拨间滴样位置。第二次从滴样孔各注入0.01~~0.02mL丙酮。开动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳定2min，读数。按照第二次滴样方法重复3～4次，每次读数的差值不超过1。取其平均值即为酮的空白值（G）。
5.2.4.4试液的测定
将右侧-只针筒取下，换上浓度为1/3c的溶液，插在右侧的滴样孔上。把检流计拨向滴样位置，第-次滴样从左侧注人0.01~～0.02ml丙酮，从右侧注入0.15mL溶液，开动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳定2min，读数。然后把检流计拨向滴样位置。第二次从左侧滴样孔注入0.01~0.02mL丙酮，右侧滴样孔注入0.01~0.02mL溶液。开动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳定2min，读数。按照第二次滴样方法重复3～4次，每次读数的差值不超过1。取其平均值为1/3c溶液的G;。浓度为1/2c，2/3c，c的溶液依次按上述步骤测定。5.2.4.5标定仪器常数K
按上述测定步骤，用联苯甲酰代替试样，用相同溶剂，在相同条件下，测定仪器常数K值。5.2.5分析结果的表述
在不同浓度下的水解聚马来酸酐气相渗透压(p)以AG:/c；表示，按式（2)计算：G G。 - AG
式中：G滴入浓度为c，溶液时检流计读数；G———滴入丙酮时检流计读数；c,—试液的浓度，g/kg。
以△G,/c；对c作图，得一直线，并外推至G0，求得（△G:/c)。。水解聚马来酸酐的分子量(X，)按式(3)计算：K
X。= (△G,c)。
·（2)
式中:K-—
仪器常数。
5.2.6允许差
GB/T105351997
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于20，5.3溴值的测定
5.3.1方法提要
在酸性溶液中，溴与试样中未聚合的单体发生加成反应，与引发剂的分解产物发生取代反应。加入碘化钾溶液与过量的溴作用并析出碘。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。5.3.2试剂和材料
5.3.2.1硫酸：1+9溶液。
5.3.2.2氯化钠：116g/l.溶液。5.3.2.3碘化钾：100g/1溶液。
5.3.2.4溴酸钾-溴化钾溶液：称取5.5g溴酸钾及20.0g溴化钾溶于水中，用水稀释至1000mL。保存在棕色瓶中。
5.3.2.5硫酸汞：称取15g硫酸汞溶于14mL浓硫酸和475mL水中。5.3.2.6硫代硫酸钠：c(Na2S0.)约0.1mo1/L标准滴定溶液。5.3.2.7可溶性淀粉：10g/L溶液。5.3.3分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002g，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL置于250mL碘量瓶中。用移液管加入10.00mL溴酸钾-溴化钾溶液，加20mL硫酸溶液，充分混匀。5min后加入5mL硫酸汞溶液，摇匀，于暗处放置30min（温度控制0~20℃）。加入15mL氯化钠溶液和10mL碘化钾溶液，摇匀，在暗处放置5min。加入20mL水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
5.3.4分析结果的表述
以mg/g（每克试样所消耗溴的毫克数）表示的溴值（X)按式（4)计算：X: = (V。- V) × 0. 079 9 ×1 00 = 79. 9 : (V。 - V)m
式中：（—一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V.空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V—滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；m
·（4）Www.bzxZ.net
m——试料质量，g，
0.0799—-与1.00mL硫代硫酸钠溶液(c（NazS,03）=1.000mol/L）相当的以克表示的溴的质量。5.3.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/g。5.4pH的测定
5.4.1仪器、设备
5.4.1.1酸度计：精度0.02pH单位，酸有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。5.4.2分析步骤
称取1.00士0.01g试样，全部转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将试液倒入烧杯中，置于电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，开动搅拌。在已定位的酸度计上读出pH值、
5.5密度的测定
5.5.1仪器、设备
GB/T10535-1997
5.5.1.1密度计：分度值为0.001g/cm。5.5.1.2恒溢水浴：温度可控制在20士0.1℃。5.5.1.3玻璃量筒：500mL。
5.5.1.4温度计：分度值为0.1℃。5.5.2分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量简内，不得有配泡，将量简置于20C的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离简底2cm以上，不得与筒壁接触。密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2～3分度。待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃时试样的密度。6标志、包装、运输、贮存
6.1水处理剂水解聚马来酸酐的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括，生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB191-90规定的标志3\向上”。6.2每批出厂的水处理剂水解聚马来酸酐应附有质量合格证，内容包括：生产厂名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。6.3水处理剂水解聚马来酸酐采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg或采用铁塑桶包装，每桶净重200kg.
6.4运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房。6.5水处理剂水解聚马来酸酐的贮存期为十个月。53
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